CN105821524A - 一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法 - Google Patents

一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性碳纳米管/石墨烯‑树脂导电纤维的制备方法，包括：将碳纳米管/石墨烯复合纺丝液进行湿法纺丝，干燥，得到碳纳米管/石墨烯‑树脂导电纤维；其中湿法纺丝所用凝固浴为树脂凝固浴；然后碳纳米管/石墨烯‑树脂导电纤维在拉伸条件下，进行深冷处理，然后回温至室温，保温一段时间，即得。本发明所得材料在电子纺织品，电磁屏蔽，智能可穿戴领域具有广泛的应用前景；本发明的深冷处理工艺过程及深冷处理设备结构简单，与其他改性处理工艺相比，更节约能源及生产成本，具有良好的发展前景。

Description

一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法
技术领域
本发明属于改性导电纤维的制备领域，特别涉及一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法。
背景技术
导电材料具有广泛的用途，随着纳米技术的发展，现有技术中的金属或合金已不能满足实际应用的要求，用于智能可穿戴和高端智能领域的超细导电纤维广受关注。
碳纳米管，是一种具有特殊碳六元环结构的一维量子材料，径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级，由于具有较好的导电性能也被广泛用于导电材料。现有技术中的碳纳米管线，是由多个微观的碳纳米管相互连接，从而形成宏观的超细导电纤维。但是由于碳纳米管是线状的，虽具有很好的取向性，纵向导电性能好，但是横向导电性能较差；石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，有优良的导电、导热性能和力学性能。由于石墨烯是片状二维结构，在各个方向都有优良的导电性能，但缺点是片层之间作用力较弱。碳纳米管可以将各个石墨烯片层连在一起，形成稳定的导电网络，并且在径向也获得较好的导电性。
深冷处理又称超低温处理或超亚冷处理,它是常规冷处理的延伸。深冷处理工艺一般被认为是以液氮作为深冷介质，将被处理样品装在一定的容器内，不同的材料按其特定的降温曲线，控制降温速率，缓慢地将样品降到液氮温度，保温一定时间，再按升温曲线，缓慢升到室温的处理过程。
迄今为止，将深冷处理工艺应用于导电纤维的耐磨性改性处理中，还未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，本发明利用湿法纺丝制备碳纳米管/石墨烯复合导电纤维，并用树脂增强力学性能，在拉伸状态下用深冷处理的方法提高树脂和纤维的粘合力，从而提高耐磨性。
本发明的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，包括：
(1)将石墨烯溶于溶剂中，得到石墨烯溶液，超声，然后加入酸化碳纳米管，继续超声处理，得到碳纳米管/石墨烯复合纺丝液；其中石墨烯和酸性碳纳米管的质量比为1:1～1:5；
(2)将上述碳纳米管/石墨烯复合纺丝液进行湿法纺丝，干燥，得到碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维；其中湿法纺丝所用凝固浴为树脂凝固浴；
(3)将上述碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维在拉伸条件下，进行深冷处理，然后回温至室温并且保温一段时间，采用专用设备将碳纳米管/石墨烯增强导电纤维从深冷处理设备中取出，处理完毕，得到改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维；
其中深冷处理参数为：降温速度为0.5℃/min-5℃/min；处理温度为恒温零下90℃至零下200℃；处理时间为3h-15h。
所述步骤(1)中石墨烯溶液的浓度为0.5-4mg/ml。
所述步骤(1)中酸化碳纳米管为酸化多壁碳纳米管或酸化单壁碳纳米管。
酸化碳纳米管使用的酸性溶液为浓硫酸和浓硝酸的混合溶液，其中浓硫酸和浓硝酸的体积比为85:25～470:125。
所述步骤(1)中溶剂为去离子水、异丙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、环丁砜中的一种或几种。
步骤(1)中超声时间均为0.5-4h。
所述步骤(2)中湿法纺丝具体为：纺丝液以5～2000μL/min的挤出速度通过直径为20～100μm的纺丝喷头，在5-30℃的树脂凝固浴中停留10-3600s。
所述步骤(2)中树脂凝固浴为：聚乙烯醇树脂溶液、环氧树脂溶液、聚二甲基硅氧烷中的一种，树脂浓度为1％～7％。
所述步骤(2)中干燥为：60-100℃干燥。
所述步骤(3)中拉伸条件为：拉伸0.5％-10％。
所述步骤(3)中深冷处理具有深冷介质的深冷处理设备中处理，其中深冷介质为液氮；深冷介质为液氮环境或其他方式得到的超低温环境。
回温为程序回温，速度为1℃/min-5℃/min。
为加强深冷处理的效果，步骤(3)中采用循环多次处理的方式进行深冷处理，每次深冷处理的参数可以相同也可以不同，循环次数为1-10次。
所述深冷处理，等同于超低温处理或超亚冷处理，指的是将被处理对象置于特定的、可控的低温环境中,使其材料的微观组织结构产生变化,从而达到提高或改善材料性能的一种技术。
本发明将碳纳米管与石墨烯共混到树脂溶液中，通过湿法纺丝的方法进行纺丝，得到碳纳米管/石墨烯增强导电纤维。将该纤维在拉伸(0.5％-10％)状态下，放入深冷箱进行超低温处理，使碳纳米管、石墨烯与树脂的粘合力增强。从而得到强度高，耐磨性好的碳纳米管/石墨烯增强导电纤维。
本发明所述的深冷技术应用通常以液氮作为冷源,利用其相变(气化)吸热来获得低温环境。氮气是大气中的最主要成份之一,无毒无味,因而深冷技术的应用对环境无害,属于绿色制造技术范畴。
本发明由于采用先进纳米材料碳纳米管和石墨烯，结合先进纺丝技术可以制备可应用于高端科技领域的超细纳米导电纤维。并结合复合纤维成型方法，提高导电纤维的力学性能，延长使用寿命，拓宽应用领域。采用深冷处理，既能在提高碳纳米管/石墨烯增强导电纤维的耐磨损性能和拉伸性能的前提下，同时明显地改善导电纤维与树脂基体的粘结性能，可显著提高碳纳米管/石墨烯增强导电纤维的整体力学性能，具有显著的经济效益和社会效益，在电子纺织品，电磁屏蔽，智能可穿戴领域具有广泛的应用前景。
有益效果
(1)本发明采用碳纳米管和石墨烯制备导电纤维，充分发挥了碳纳米管和石墨烯优异的导电性能，利用各自的优点互相优化，导电效果更加显著；
(2)本发明在纺丝过程中使用树脂为凝固浴，制备与树脂复合的碳纳米管/石墨烯增强导电纤维，增强纤维的力学性能，可满足不同领域内的应用需求，同时提高导电纤维的使用寿命；
(3)本发明中碳纳米管/石墨烯增强导电纤维在拉伸状态下深冷处理，提高了导电纤维和树脂的界面性能，提高了纤维与树脂的粘合效果；
(4)本发明中碳纳米管/石墨烯增强导电纤维耐摩擦性能及拉伸性能有明显的提高，充分挖掘了导电纤维的潜力；
(5)本发明的深冷处理工艺过程及深冷处理设备结构简单，与其他改性处理工艺相比，更节约能源及生产成本，具有良好的发展前景；
(6)本发明所述深冷处理技术以液氮作为冷源,利用其相变(气化)吸热来获得低温环境、无毒无味、环境友好，属于绿色制造技术范畴。
附图说明
图1为一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维制备示意图；其中1：纺丝浆液2：树脂凝固浴3：碳纳米管/石墨烯增强导电纤维4：干燥的碳纳米管石墨烯增强导电纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
碳纳米管/石墨烯-聚乙烯醇增强导电纤维：
(1)将石墨烯溶于去离子水配制成3mg/ml的石墨烯溶液，超声分散1h；接着往石墨烯溶液中加入浓硫酸和硝酸(17：5)酸化碳纳米管，继续超声处理2h，得到碳纳米管/石墨烯复合纺丝浆液1；
(2)将步骤(1)得到的碳纳米管/石墨烯复合纺丝浆液1以100μL/min的挤出速度通过直径为40μm的纺丝喷头，在25℃的聚乙烯醇(浓度为5％)凝固浴2中停留3600s，得到碳纳米管/石墨烯-聚乙烯醇增强导电纤维3，100℃干燥，得到干燥的碳纳米管/石墨烯-聚乙烯醇增强导电纤维4；
(3)将碳纳米管/石墨烯-聚乙烯醇增强导电纤维4在拉伸(5％)状态下放置在深冷处理设备(SLX-30)中。将深冷处理设备的容器盖紧，以免低温液氮泄露，影响温度控制的准确性及处理效果，设置深冷处理工艺参数。按表1中的深冷处理参数表设定深冷处理参数即可。
表1 深冷处理参数表
处理完毕后，容器环境温度达到室温后，保温30min,取出的深冷处理过导电纤维在空气中自然回温到室温时，即完成改性处理过程。深冷处理前,碳纳米管/石墨烯-聚乙烯醇增强导电纤维的强度150MPa，导电率为5×103S/m；深冷处理后，纤维强度178MPa，导电率为7.7×103S/m。通过表面凹凸不平的金属辊对纤维进行耐磨测试，结果显示：深冷处理前后Vectran纤维的磨断时间由40秒延长至58秒，耐磨性提高了45％。
实施例2
碳纳米管/石墨烯-环氧树脂增强导电纤维：
(1)将石墨烯溶于去离子水和甲醇混合液配制成2mg/ml的石墨烯溶液，超声分散1h；接着往石墨烯溶液中加入浓硫酸和硝酸(17：5)酸化碳纳米管，继续超声处理2h，得到碳纳米管/石墨烯复合纺丝浆液1；
(2)将步骤(1)得到的碳纳米管/石墨烯复合纺丝浆液1以50μL/min的挤出速度通过直径为30μm的纺丝喷头，在20℃的环氧树脂(浓度为5％)凝固浴2中停留1800s，得到碳纳米管/石墨烯-环氧树脂增强导电纤维3，100℃干燥，得到干燥的碳纳米管/石墨烯-环氧树脂增强导电纤维4；
(3)将碳纳米管/石墨烯-环氧树脂增强导电纤维4在拉伸(10％)状态下放置在深冷处理设备(SLX-30)中。将深冷处理设备的容器盖紧，以免低温液氮泄露，影响温度控制的准确性及处理效果，设置深冷处理工艺参数。按表2中的深冷处理参数表设定深冷处理参数即可。
表2 深冷处理参数表
处理完毕后，容器环境温度达到室温后，保温30min。待取出的深冷处理过的导电纤维在空气中自然回温到室温时，即完成改性处理过程。深冷处理前，碳纳米管/石墨烯-环氧树脂增强导电纤维的强度180MPa，导电率为3.2×103S/m；深冷处理后，纤维强度202MPa，导电率为4.7×103S/m。通过表面凹凸不平的金属辊对纤维进行耐磨测试，结果显示：深冷处理前后Vectran纤维的磨断时间由30秒延长至42秒，耐磨性提高了40％。
实施例3
碳纳米管/石墨烯-聚二甲基硅氧烷增强导电纤维
(1)将石墨烯溶于去离子水配制成2mg/ml的石墨烯溶液，超声分散1h；接着往石墨烯溶液中加入浓硫酸和硝酸(17：5)酸化碳纳米管，继续超声处理2h，得到碳纳米管/石墨烯复合纺丝浆液1；
(2)将步骤(1)得到的碳纳米管/石墨烯复合纺丝浆液1以80μL/min的挤出速度通过直径为100μm的纺丝喷头，在10℃的聚二甲基硅氧烷(浓度为5％)凝固浴2中停留2700s，得到碳纳米管/石墨烯-聚二甲基硅氧烷增强导电纤维3，100℃干燥，得到干燥的碳纳米管/石墨烯-聚二甲基硅氧烷增强导电纤维4；
(3)将碳纳米管/石墨烯-聚二甲基硅氧烷增强导电纤维4在拉伸(7％)状态下放置在深冷处理设备(SLX-30)中。将深冷处理设备的容器盖紧，以免低温液氮泄露，影响温度控制的准确性及处理效果，设置深冷处理工艺参数。因此，可按表3中的深冷处理参数表设定深冷处理参数即可。
表3 深冷处理参数表
处理完毕后，容器环境温度达到室温后，保温30min,取出的深冷处理过的导电纤维即完成改性处理过程。深冷处理前，碳纳米管/石墨烯-聚二甲基硅氧烷增强导电纤维的强度160MPa，导电率为4.2×103S/m；深冷处理后，纤维强度188MPa，导电率为5.2×103S/m。通过表面凹凸不平的金属辊对纤维进行耐磨测试，结果显示：深冷处理前后Vectran纤维的磨断时间由43秒延长至65秒，耐磨性提高了44.2％。

Claims (10)

1.一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，包括：
(1)将石墨烯溶于溶剂中，得到石墨烯溶液，超声，然后加入酸化碳纳米管，继续超声处理，得到碳纳米管/石墨烯复合纺丝液；其中石墨烯和酸性碳纳米管的质量比为1:1～1:5；
(2)将上述碳纳米管/石墨烯复合纺丝液进行湿法纺丝，干燥，得到碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维；其中湿法纺丝所用凝固浴为树脂凝固浴；
(3)将上述碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维在拉伸条件下，进行深冷处理，然后回温至室温再保温一段时间，得到改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维；
其中深冷处理参数为：降温速度为0.5℃/min-5℃/min；处理温度为恒温零下90℃至零下200℃；处理时间为3h-15h。
2.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中石墨烯溶液的浓度为0.5-4mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中溶剂为去离子水、异丙醇、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、环丁砜中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中超声时间均为0.5-4h。
5.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中湿法纺丝具体为：纺丝液以5～2000μL/min的挤出速度通过直径为20～100μm的纺丝喷头，在5-30℃的树脂凝固浴中停留10-3600s。
6.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中树脂凝固浴为：聚乙烯醇树脂溶液、环氧树脂溶液、聚二甲基硅氧烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中干燥为：60-100℃干燥。
8.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中拉伸条件为：拉伸0.5％-10％。
9.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中深冷处理具有深冷介质的深冷处理设备中处理，其中深冷介质为液氮；回温为程序回温，速度为1℃/min-5℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种改性碳纳米管/石墨烯-树脂导电纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中采用循环处理的方式进行深冷处理。
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