DEP0052058DA - Verfahren zur Reinigung von Alkyl- und bzw. oder Cycloalkylbenzolen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Alkyl- und bzw. oder CycloalkylbenzolenInfo
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Description
Durch aliphatische und bzw. oder cycloaliphatische Reste substituierter Abkömmlinge des Benzols werden im allgemeinen durch Kondensation von Benzol mit Alkoholen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Halogenverbindungen, insbesondere Halogenkohlenwasserstoffen, oder ungesättigten Verbindungen, insbesondere ungesättigten Kohlenwasserstoffen, in Gegenwart von Kondensationsmitteln, z.B. Aluminiumchlorid oder konzentrierter Schwefelsäure, hergestellt. Sie fallen im allgemeinen technisch mit ziemlich heller Farbe an.
Trotz dieser hellen Farbe geben diese Benzolabkömmlinge bei ihrer Sulfonierung in technischem Masstabe meist dunkelgefärbte Sulfonsäuren, die diese Farbe auch in neutralisiertem Zustand
behalten. Diese Färbung stört die Verwendbarkeit der Sulfonate als kapillaraktive Mittel, vor allem in Waschmitteln, empfindlich.
Es wurde nun gefunden, dass man durch aliphatische oder cycloaliphatische Reste substituierte Benzole, die hellfarbige Sulfonierungserzeugnisse ergeben, auf einfache Weise dadurch erhalten kann, dass man sie vor der Sulfonierung in Gegenwart von Hydrierungskatalysatoren bei für eine Kernhydrierung nicht ausreichenden Temperaturen und Drucken mit Wasserstoff behandelt.
In Ausführung des Verfahrens werden die aliphatisch oder cycloaliphatisch substituierten Benzolderivate mit Wasserstoff, vorteilhaft in für die Hydrierung des Benzolkerns unzureichender Menge, behandelt. Die anzuwendende Menge Wasserstoff richtet sich nach dem Aussehen der Benzolabkömmlinge bzw. ihrem Verhalten bei der Sulfonierung und Neutralisation, doch wird des im allgemeinen genügen, 10-35% der zur Hydrierung bis zum Cyclohexanderivat notwendigen Menge Wasserstoff anzuwenden, von denen nur ein Teil durch Reaktion mit den substituierten Benzolen verbraucht wird.
Die Wasserstoffbehandlung findet in Gegenwart üblicher Hydrierungskatalysatoren, beispielsweise von gegebenenfalls auf Trägermaterial, wie Bimsstein oder Kieselgur, niedergeschlagenen Nickel- oder Nickelmischkatalysatoren statt. Die anzuwendenden Temperaturen richten sich nach der Aktivität des Katalysators. Mit einem Katalysator mittlerer Aktivität wird man bei
Temperaturen zwischen 115 und 140° arbeiten können, jedoch kann man auch mit stärker bzw. weniger aktiven Katalysatoren zum Ziel kommen, wenn man bei niedrigeren bzw. höheren Temperaturen arbeitet. Die Behandlung kann bei vermindertem, normalem oder erhöhtem Druck vorgenommen werden. Im allgemeinen empfiehlt sich die Anwendung eines mässigen Überdrucks.
Obgleich die Aufhellung der durch aliphatische oder cycloaliphatische Reste substituierten Benzolabkömmlinge durch die Wasserstoffbehandlung oft nicht gross ist und obgleich auch in Siedeverhalten keine Änderung festzustellen ist, werden im Gegensatz zum unbehandelten Material aus ihnen Sulfonierungsprodukte sehr heller Farbe erhalten, deren Salze ohne weiteres in Waschmitteln zu verwenden sind.
Beispiel
In einem 2 Liter Autoklaven wurden 1100 g eines schwach gelb gefärbten Alkylbenzols der mittleren Kettenlänge C(sub)12, hergestellt durch Kondensation chlorierter Fischer-Tropach-Kohlenwasserstoffe mit Benzol, unter Zusatz von 80 g eines Mischkatalysators (Nickel-Kupfercarbonat auf Kieselgur) bei einer Temperatur von 115°C mit Wasserstoff bei einem Druck von 20 atü behandelt, bis die Wasserstoffaufnahme beendet war. Der Verbrauch betrug ca. 9 atü. Nach Entspannen und Abkühlen wurde vom Katalysator abfiltriert und das nun völlig farblose Alkylbenzol in praktisch quantitativer Ausbeute gewonnen. Der Wasserstoffverbrauch betrug etwa 2% der für eine vollständige Kernhydrierung notwendigen Menge.
Sowohl die aus dem so vorbehandelten Alkylbenzol hergestellte Alkylbenzolsulfonsäure als auch das daraus gewonnene Sulfonatpulver sind heller als die aus unbehandeltem Alkylbenzol gewonnenen Produkte. Die Menge der beim Sulfonieren des mit Wasserstoff behandelten Alkylbenzols anfallenden unsulfonierten Anteile ist nicht grösser als beim Sulfonieren des unbehandelten Alkylbenzols.
Claims (2)
1.) Verfahren zur Reinigung von Alkyl- und bzw. oder Cycloalkylbenzolen zwecks Herstellung hellfarbiger Sulfonierungsprodukte, dadurch gekennzeichnet, dass man durch aliphatische oder cycloaliphatische Reste substituierte Abkömmlinge des Benzols vor der Sulfonierung in Gegenwart von Hydrierungskatalysatoren bei für eine Kernhydrierung nicht ausreichenden Temperaturen und Drucken mit Wasserstoff behandelt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Wasserstoffbehandlung bei Gegenwart von für eine Kernhydrierung nicht ausreichenden Wasserstoffmengen durchführt.
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