DEP0049170DA - Verfahren zur Gewinnung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Bestandteilen aus Gasen, insbesondere Leuchtgas - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und anderen sauren Bestandteilen neben Ammoniak aus Gasen, insbesondere Kokerei- oder Leuchtgas, durch eine Wäsche des Gases mit ammoniakhaltigem Wasser, aus dem die aufgenommenen Bestandteile durch Erhitzen entfernt werden.

Es ist bekannt, aus dem ammoniakhaltigen Wasser, mit dem das Gas gewaschen wurde, die aufgenommenen Bestandteile durch Erhitzen in einer Destillationskolonne zu entfernen, an deren oberen Ende der Kolonne das angereicherte, ammoniakhaltige Wasser vorgewärmt aufgegeben wird, während aus einem mittleren Teil der Kolonne verdünntes, ammoniakhaltiges Wasser mit einem relativ niedrigen Gehalt an Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und anderen sauren Bestandteilen abgezogen wird. Aus dem Rest des Wassers wird im unteren Teil der Destillationskolonne, gegebenenfalls unter Zusatz von Kalk, das Ammoniak entfernt, sodaß am Boden der Destillationskolonne ein praktisch ammoniakfreies Abwasser ablaufen kann. Die Destillationskolonne kann ferner mit einem Dephlegmator versehen werden, um aus den abziehenden Dämpfen eine möglichst große Menge Wasser auszuscheiden, sodaß ein konzentriertes Destillat erhalten wird.

Bei dieser bekannten Arbeitsweise kann man nur ein ammoniakhaltiges Wasser für die Wäsche des zu reinigenden Gases erhalten, das höchstens 1,2 % Ammoniak enthält. Es ist nämlich, um eine ausreichende Entsäuerung, d.h. Entfernung der sauren Bestandteile aus dem Wasser zu erreichen, notwendig, das angereicherte Wasser bis auf eine Temperatur von etwa 95° zu erhitzen. Bei dieser Temperatur ist jedoch unter dem normalen Druck nur etwa 1,2 % Ammoniak im Wasser maximal löslich.

Will man mit einem Ammoniakwasser derart niedriger Konzentration Schwefelwasserstoff weitgehend aus einem Gas gewinnen, so muß zur Gaswäsche eine sehr große Flüssigkeitsmenge angewandt werden. Dadurch wird das Verfahren wesentlich verteuert, indem nicht nur ein hoher Kraftbedarf für die Umwälzung der Flüssigkeit erforderliche wird, sondern auch eine hohe Menge Dampf zur Erhitzung des Wassers in der Abtreibekolonne.

Die Erfindung zeigt demgegenüber einen Weg, um in einfacher Weise den Ammoniakgehalt der Waschflüssigkeit regelbar auf einem wesentlich höheren Wert, etwa 2-3 % oder mehr, zu halten.

Gemäß der Erfindung wird zu diesem Zweck an dem Ammoniakabtreiber, vorzugsweise unterhalb des Abzuges für verdünntes, abgetriebenes Ammoniakwasser, das zum Gaswascher zurückgeht, ein Abzug für ammoniakhaltige Dämpfe vorgesehen, der mit dem Gaswascher, vorzugsweise über einen Kondensator und die damit verbundene Leitung für verdünntes Ammoniakwasser, in Verbindung steht.

Bei 95° besitzen ammoniakhaltige Dämpfe über einem Ammoniakwasser mit 1,2 % Ammoniak eine Ammoniakkonzentration, die etwa zehnmal höher ist, sodaß durch Kondensation der Dämpfe leicht ein Ammoniakwasser mit 12-14 % NH(sub)3 erhalten werden kann. Es ist also durch Abzug von Dämpfen aus dem angegebenen Teil des Ammoniakabtreibers möglich, die Ammoniakkonzentration innerhalb des Gaswaschers bzw. in dem zum Gaswascher fließenden Ammoniakwasser wesentlich zu erhöhen. Auch hat man es durch Regelung der Menge an ammoniakhaltigen Dämpfen, die aus dem mittleren Teil des Abtreibers abgezogen werden, in der Hand, die Ammoniakkonzentration im Gaswascher bzw. in dem dorthin fließenden Ammoniakwasser auf einem bestimmten Wert zu halten, unabhängig von der jeweiligen Arbeitsweise des Ammoniakabtreibers.

Es ergibt sich also aus der Erfindung der Vorteil, daß man die Gaswäsche einerseits mit einer wesentliche geringeren Menge Flüssigkeit ausführen kann, ohne die Auswaschung des Schwefelwasserstoffs zu beeinträchtigen, und daß andererseits der Betrieb der Ammoniakabtreiberkolonne wesentlich einfacher zu steuern ist.

Selbstverständlich bedarf es einer Anpassung des Gaswaschers an die höhere Ammoniakkonzentration, und zwar sowohl in bezug auf die Berührungszeit zwischen Gas- und Waschflüssigkeit, als auch in bezug auf die Temperatur innerhalb des Gaswaschers. Hierbei ist zu berücksichtigen, daß durch Verlängerung der Berührungszeit zwischen Waschflüssigkeit und Gas die Absorption von Kohlensäure, welche vielfach nicht erwünscht ist, wenn nur Schwefelwasserstoff und Cyanverbindungen gewonnen werden sollen, steigt.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist schematisch auf der anliegenden Zeichnung dargestellt.

Das Gas, aus dem die Stoffe gewonnen werden sollen, wird einem üblichen Gaswascher 1, der mit Horden oder anderen Füllkörpern ausgesetzt sein mag, unten durch die Rohrleitung 2 zugeleitet und zieht oben aus dem Gaswascher 1 durch die Rohrleitung 3 ab.

Von oben wird aus der Leitung 4 in den Gaswascher 1 ammoniakhaltiges Wasser, vorteilhaft mit einem Ammoniakgehalt von 1,5 - 3,0 % NH(sub)3, eingeleitet. Das Waschwasser reichert sich im Gaswascher 1 mit den zu gewinnenden Stoffen (H(sub)2S etc.) an und fließt am Fuße des Gaswaschers 1 durch die Rohrleitung 5 zu einer Pumpe 6. Von der Pumpe 6 wird ein regelbarer Teil des angereicherten Waschwassers teils in die Rohrleitung 7 und teils in die Rohrleitung 8 bewegt.

Die Rohrleitung 7 führt an das obere Ende einer Destillationskolonne 9, während die Rohrleitung 8 über einen Wärmeaustauscher 10 in einen mittleren Teil der Kolonne 9 führt. In die Kolonne 9, die aus den beiden Teilen 11 und 12 besteht, wird von unten durch die Rohrleitung 13 Dampf eingeleitet. Der eingeleitete Dampf erhitzt das angereicherte Waschwasser und treibt aus ihm die aufgenommenen sauren Bestandteile und Ammoniak ab. Die Dämpfe weichen oben aus der Kolonne 9 durch die Rohrleitung 14 und gelangen zunächst zu einem Sättiger oder Absorptionsgefäß 15, in welchem Ammoniak z.B. mit Schwefelsäure gebunden wird. Aus dem Sättiger 15 entweicht der abgetriebene Schwefelwasserstoff und die anderen Verunreinigungen durch die Rohrleitung 16, um einer beliebigen anderen Verwendungsstelle zugeführt zu werden.

Durch die Entfernung von Ammoniak und sauren Verunreinigungen sammelt sich im unteren Teil des Kolonnenabschnittes 11 ein verdünntes Ammoniakwasser von etwa 1 % Ammoniak an, das nur noch geringe Beimengungen von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Bestandteilen besitzt. Ein Teil dieses verdünnten Wassers wird durch die Rohrleitung 17 abgezogen und gelangt zunächst in den Wärmeaustauscher 10, wo es einen Teil seiner fühlbaren Wärme an das kalte angereicherte Ammoniakwasser abgibt, welches durch die Rohrleitung 8 zugeführt wird. Von dort führt die Rohrleitung 17 zu einer Pumpe 18, welche auf der Druckseite mit der zum Kopf des Gaswaschers 1 führenden Rohrleitung 4 verbunden ist.

Der untere Teil 12 der Destillationskolonne 9 dient im vorliegenden Falle zum Entfernen der sogenannten fixen und freien Ammoniakverbindungen aus dem Ammoniakwasser. Zu diesem Zweck wird das Ammoniakwasser in üblicher Weise mit Kalk versetzt,welches die Ammoniakverbindungen zerlegt. Das anfallende ammoniakfreie Abwasser wird am Fuße des Kolonnenabschnittes 12 durch die Rohrleitung 19 abgezogen.

Am oberen Ende des Kolonnenteiles 12 wird durch die Rohrleitung 20 ein Teil der ammoniakhaltigen Dämpfe abgezogen und einem Kondensator 21 zugeleitet, der über eine von einem Ventil 22 beherrschte Rohrleitung 23 mit der Rohrleitung 17 für abgetriebenes verdünntes Ammoniakwasser verbunden ist. Durch diese Anordnung ist es möglich, dem durch die Rohrleitung 17 fließenden verdünnten Ammoniakwasser regelbare Mengen Ammoniak in Form von konzentriertem Ammoniakwasser zuzuführen.

Wesentlich ist im vorliegenden Falle, daß die durch die Rohrleitung 20 abgezogenen ammoniakreichen Dämpfe im Gaswascher 1 zur Erhöhung der Ammoniakkonzentration ausgenutzt werden.

Hinter dem Gaswascher 1 kann gegebenenfalls im Gasstrom noch ein zweiter Gaswascher 1 vorgesehen werden, der für ammoniakfreies Wasser benutzt wird, um Ammoniak vollständig oder nahezu vollständig aus dem Gase zu gewinnen. Das hierbei anfallende Ammoniakwasser kann ebenfalls in der Destillationskolonne 9 mit aufgearbeitet werden.

Claims (2)

1) Verfahren zur Gewinnung von Schwefelwasserstoff und anderen sauren Bestandteilen neben Ammoniak aus Gasen, insbesondere Kokerei- oder Leuchtgas, durch eine Wäsche des Gases mit ammoniakhaltigem Wasser, aus dem die aufgenommenen Stoffe durch Erhitzen in einer Destillationskolonne abgetrieben werden, aus deren mittleren Teil ein verdünntes ammoniakhaltiges Wasser abgezogen wird, das nur wenig saure Bestandteile enthält und zur Gaswäsche zurückgeht, dadurch gekennzeichnet, daß aus der Destillationskolonne, vorzugsweise unterhalb des Abzuges für das verdünnte Ammoniakwasser ammoniakhaltige Dämpfe abgezogen werden, deren Ammoniakgehalt zur Erhöhung der Ammoniakkonzentration in der Gaswaschstufe dient.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Abtreiberkolonne abgezogenen ammoniakhaltigen Dämpfe kondensiert werden und das erhaltene verdichtete Ammoniakwasser dem aus der Kolonne abgezogenen verdünnten Ammoniakwasser in regelbarer Menge zugesetzt wird.