DEP0013432DA - Verfahren zur Herstellung alkysulfonathaltiger Wasch- und Reinigungsmittel - Google Patents

Description

Pi 33654C-2Z5.50 PA468623*29.6.50

Br« Willy Weiss Hamburg I, den 29« Sept, 1948

An der Alster 56

Verfahren gar Herstellung

f aaeh- und "Reinigungsmittel

Aus Alkylsttlfohal©genid.en₉ insbesondere Alkjlsulf©Chloriden werden die la der fechnik vielseitig verwendbaren und technisch wertvollen entsprechenden Alkylsulfonate hergestellt, indem man sie gemäS der Siele hung

ESO₂ Sl + 2 & O H κ RSO₅ Ia + Ia Sl + H₂O

umset&t* &*h» verseift $ im S-egensats 2u ^β^Φ^^τβ^ fettEätaren wird also hierbei die doppelte Menge natronlauge benötigt; anstelle äer natronlauge können isalrargesiiB andere Basen treten.

Bei Anwendung ü@t vorzugsweise in äer Secimik verwerteten Alkjlsmlfoehloride_s bei denen der Alkylrest meist 8-18 O-dLtöse aufweist^, wird das teöJbnische STalfocliloriä.j welcßes ZeBo 70 - 15$ £lSylsalfochlorid ne^en 25 - 30$ tmusgesetgten Äusgangsiiaterial enthält_? mit kalter oder vorgewärmter 2.B. 50—55 gradiger Natronlauge verseift | man erhält eine fest klare ölige Flüssigkeit,, <iie 50 - 60^ Ältejlsulfonat, Koehsals Ώηά ttuostgeBetztes Ansgangsmaterial enthält} nash Afek^tlumg der Masse kann ein feil des aiiakristallisierten Eochsalses dtirea Absetzen oder Abschleudern entfernt werden, Der tanstilfoehlorierte Anteils, ^©3? sich aus einer kon2entr±er~ ten Losiang nsar ssma geri^en Teil abssheidetj. wird dadurch ©©weit als möglich entfernt, indem man die anfallende hochfcanaentrierte Lösung auf s.B«55j 25 oder 20^ verdHmiti diese Prosediar ist wenig erwünscht_s aber erforderlioh* äa der imsiilfoehlorierte Anteil für die f eiterverarbeitung der Alfeylsiilfonatlösimg lästig ist and amSerdem die Qualität eines daraus hergestellten Wasch— und Seiniguttgsmittels hinsichtlich Schaumyermogen und Wasefa&raft beeinträchtigt. StarkverdSiinte Alkylsulfonatlösungen (z.B. 10 - 15$ig®5* aus deoeiL das Osverseifbare diarch Abs-etgenlassen entfernt wur^e^ müssen gegebenenfalls wieder eingedampft werden* was_s abgesehen von dem starken und lästigen Schäumen der heißen Lösungen* einen besonderen Aufwand an Heizmaterial erfordert. Unterlasst man aber eine stärkere Verdünnung* ao bereitet die Weiterverarbeitung konzentrierter alkylsulfonathaltiger IiSsungeii Insofern z.B. bei der Herstellung pulverförmiger Waschmittel beachtlich© Schwierigkeiten_f als durch den behalt an Unverseifbares das geeasrbe Pulver gewissermaßen mit einem feinen Mim des mineralSlähnlichen Ausgangsmaterials über~ zogen wirdj, was su betraohtlichen Schwierigkeiten in der Teehnilc führt» Indem naalieh die Mahlen leicht zum Schmieren neigen oder das Pulver beim Tersprühen zum Zusammenballen oder Festkleben an den Wandungen des Sprühturms neigt | außerdem wird das Wasch- und Sehaumveraiögen ©ines so hergestellten Waschpulvers beachtlich verschlechtert«

ggr wurde mm gefunöens daß sieb pulYerförmiget leicht abpackbar« "und gut lagerbeständige alkylsulfanatiialtige Waseiitmd Seinigangsmittel auf technisch einfache Weise herstellen lassen* indes? man das technische Sulfochlorid mit einem pulTerf örmigsn G-emiseh_f bestehend aas kristallwasserfrsi^n und fcristallwasserhaltigen Salaen₉ von denen das eine oder "beide susammeü in wässriger Lösung alkalisehe Beaktlon. wz£w®±&en₉ mischt_s erwärmt -and belüftet*

Es ist swar schön Torge schlagen wo-räen? Fettsäuren durch mit kohlensauren Alkalien, gegebenenfalls aster Zusats fasser_s 211 verseifen» Aus dieser in der ^a^tin kaum ausgeübt en Manipulation konnte jedoch nicht die Lehre gezogen weräen., wie sie in der "rorli elenden irfiB&usg eindeutig dargelegt wir-d_e 1>enn ia ifar-em citeraiseiiea ?erla.alt©n Shneln Sie Äl^srlsulf oealo» ride aienr deaa Seatralletten als den ^ettsaiar^m^ fe sie &.B* zwecks Bntfernuag gel&stsr Salzsäure mit TerdüsKtem Allcali·» oder AmmQnisklösT3SgeiL soi gewassefeen w«räen$ sis sind also e&emisch Terfeältnismißig trage tasä könmea mit trodce-&®n ferbö2iateii_s BicarDonatsa» Pno^pliates, Baratsa mud HmXle&es gemischt werden^ ohne daS selbst naca längerer Seit ©iae bsaeii— tenswsrte Terseifong eintritt» Fügt wmn mn derartig^i Semisenesa. Wass-er b±n%n₉ so werden sie_Y 3® nach äer Wassermexige, klmapig oi-@r pastenförmig land feei Brwirmen tritt ©in© partiell© f«rseifung eini aber durch, die Terdxmstung des Wassers* auf dem trockenen ealciiiiertan Sal&en war eins ö MIdSt₉ bleibt ein großer feil d©s Sulfoefelörids d.iu eine technisch brauchbare Lösung ist auf diesem Wege nicht h

Der Kernpunkt dar in vorliegender Erfindung erteilten lehre ist zunächst einmal d@r₉ daJ das sur ümsetzBBg toh Alkylsalföchloriden mit ©ohwaehen Alkali en« wie ßarbonatsn^ Bi^t usw·» erforderliche Wasser in form tob.

Waaser (Kristallwass-er) ganz od«· w€sn£gstens g fell Yoriianden sein msssfL wann di* üiis^tsung (T

fang) eine mBglichst röXlkommmi® sein noil* Mn w«iter«B wesentliches Merkmal dsr Erfindung ist_f daß hei ä®r praktischen 3>urehfuhruiag des teehn« Vorganges darauf au achten ist_s SaS dae Eeaktionsgemiseh dauernd in pulv-srfSrmigeai Zustand ^IeAt₉ um die Bildung von Eluiapen und StüelE-en su vexmeläexu Es ist dies, obwohl Ti^Ie kristallwasserhaltige Salzs ©©hos bsi T©r~ hiltmismlSig nieder®ii femperatmrsn la eigenen EristallwassBr Bdbmelzmi, wie s*l» Eristallsöda und kristallisiert·©© Slaubersals Ti.a*_s dureh geeignete Auswahl der infeag-e koKs^nd-es Salse und durch geeignete HisehurngsT^rhältniss© ©Jme weiteres zu @rr®iehe2ii IPahei wurde die üherraacheiids erfinduagsgasäß feemispracht© Feststellung gemacht» daß der zur Ums^tsung benötigt© XristallwasBeramteil sieht unbedingt alkalisah iä

Salsen_r mit denen di© chemische üms#taung soll» au entstammen foraueht* d*h_e anstelle eines ron s*Bh, kalzinierter Soda uad kristall^asserhaltiger Soda können in gleicher Weise öemisehe von z.S, kal&imierter Soda undx to. oder>, kristallwasserhaltigen Phosphaten^ üemiseh© bestehend aus e&le* Soda und krist» latriuiESulfat oder kristall-

wasserhaltigem Hatriumsulfit uad^ tosw. oder^. Borax tretea> (ä<a.€h ©emisehe aus ealc_e lerntralsalaeiis "®ie natriumsulfat otsr latriuiasulfit u.a., ia£t kristallwasserhaltiger Soda oder anderen kristallmsserhaltigen alkalisch reagierenden SaIs₉ wia s*Be Iatriii^pa©sphat_t ki5na©n ©ingesetist; wer€©n_e «Te »ach Art der getroffenen Auswahl sind dei?artig« Balzgemlsoh® aufnahmefähig für das teehiu Alkylsulfoehlorid. Aus äS

g ist der lusats as. Alkylsulfochlorid so su bemessen daß das gan#e {a-emiseh dem Charakter eines* wena ölig-feuchten Pulvers behält» Bei der Zugabe des Alkylsulfoehlorids ist, vsm einen möglichst hohen Anteil öem Salsgeiaiseh beifügen zn. koiaaieiij auf möglichst fein© Verteilung su achten* d&stit gemlß vorliegendem Verfahren möglichst hochprozentige alkylsulfonathaltige pulverförmige Wasch- und Reinigungsmittel hergestellt werden Können.. Äan kann einem Gemisch van 50 feilen eale» Soda mit $0 feilen kristallwasserhaltigeia frinatrium« ghösphat bis 30 feile Alkylsulföchlerid zusetzen, ohne daß das Gemiseh den pulverförmiger Sustaad Terlie^tj es fühlt sich fettig-femoht an^ anäere Misehmagsverhältniss® Terhalteii sieh ähnlich mid wlvä auf die später folgenden Beispiel© ver-

Siar D"ur&hf1ihrtmg des Terfahrene ist ©s ntmmehr das G-eiaiach ^ar ehern« Umsetsiang au bringen^ äa-uernd i© p föriaig^i 2astand sna halten» eine restlose terseifimg sa erzielen vm.& den isierwünschteaa. Anteil an -unsmlfoehluriertem Kohlenwasserstoffen au entfernen* öeiaEß vorliegsnter Brfiaätmg feBnnen diese ärei cheiaisclieii bsw_e phjsiteali©t3h~eiieaisöhen TorgEnge in einem t^©hn_e Arbeitsgang -dimshgefiihrt weräen. Man feaan sie aber auch mxs 2weokDi§.ßigfceitsgrSaöea, z.B» bei 4er Herstellung größerer Mengen getrennt bzw» ineinander übergehend halten« Man kann auch die einzelnen Sal2# ©der das SaIzgeiBisiShj oi er auch das Sulfoehloridj Tor dem Kiechvorgaag oder währenä des lüschyorganges erw§rmen, jedoch ist äies zur Diarchführung äeß Verfahrens nicht anbeetingt erforäerliehe ZweckmSi3ig wlrä die Kisohung der einseinen Bestandteile in einer geeigneten Apparatur bei gewöhnlicher temperatur TorgenoiMiea und das so hergestellte Gemisch anschließend erwarart imd belüftet»

Hierbei kann die technische Einrichtung so gewählt wer des.,, daß das G-emiseh in breiter Schicht auf s.B_e H-orden ausgebreitet wird {Schichthöhe 3© nach Menge 2.B. 1 - 5 em) wad die Horden in einer frockenkammer aufgestellt "and die frockenkamBier be~ heist «ad gleichzeitig gut durchlüftet wirdf oder aber man hält das G-emisoh in Bewegung (froekentröamel, Etagentroctoaer Tism«) und erwlnat ©0 diarch HeiSlmft oder mittels eines τοιι außen beheizten löhrensjstems und hält es durch eint» ge©ig~ net© Torriahtiang {s«B* Schneckengetriebe) ia Bewegungj, während es gleichseitig in geeigneter ?v^reise gut be- und durchlüftet wird» Um eise möglichst rollst iniige Umsetzung exl ©r~ jsieleii» ist darauf ^u achten, daß der pulrerförmig® Zustand des Seiaisehes erhalten bleibt und keine Sinterung oder Terkrustung und Terklumpumg des Gemisches eintritt, 2weckmäSig erwärmt wan anfangs vorsichtig, d«h^ s«B_e im Saufe giner halben Stunde, von lormaltemperatur {20 } auf etwa 60° und belüftet schonend* dann steigert man die femperatur und den Srad der Belüftung auf etwa 80 - 85°_s ebenfall® in I»s,ufe einer halben Stunde* steigert femperatur und Belüftung weiter auf loo - 110° und durchlüftet stark»

Je nach der teab.n_e TorrichtOng lassen sich die teeinu Manipulationen weitgehend TariiereK» Zum Sehluss-e des Torgaiages setzt man das pulverföriiig© Produkt entweder in anfallender Porm oder aach vorheriger lerkleinerung kurze Zeit einer femperatur voa 130 - 150° aus* um die restlichen Anteile an

su entferaea, ffiaa erhält nach dem erfinduiags-

gemäß beanspruchten Verfahren alkylsxilfonathaltige pilterförmige Mittel mit hohem letz-, Schaum-* Wasch- and EmtilgierveriaiSgen» die* je mach. Art des ausgewählten Salsgemisehes_f den. Yersehiedensten Terwendungssweeken zugeführt werden können« Sie lassen sich leicht abpacken, bleiben atteii bei längerer Lagerung trockene Pulver, die in Paketen nicht blocken, Ben gemäß dem Terfahren hergestellten Erzeugnissen lassen sieh je naGh Verwendungszweck die verschiedensten chem_e Stoffe-, wie z.E. PersalsesV^i©««^ pulTerförmige I^if^iitt G-eruchstoffe t

Bas !erfahren wird Üurch nachstehend© Beispieles die sich ent» sprechend der Yielzahl der Möglichkeiten beliebig vermehren lassen* gekennzeichnets

Beispiel 1

1560 feile was B-erfreie Soda werden mit 55© feilen kristallwasserhaltigea frinatriumphosphat w&&

12SQ * Iristallso&a und

650 ^m AUqrlsulfoshloriö.^ teehn. 70^ (hergestellt durch Behandlung eines &oblenwasöerstoffgemisch©s mit einer Fettenlange von XL₉-SLfQ üt Scliw@feldiöi:jd WLa Chlor) ^{td m 7} gemischt^ wobei darauf zu achtes 1st? Ü8.B ü&B Alkjlsulf©chlorit in äem BbXzgemiseh möglichst fein verteilt ist-»

Bs entsteht ein ölig-fettiges Salsgemieoli €aß a.B. im einer Trockenkammer auf lernen in BchiehtMhe τοη 2 — 3 ca %elagert_?

im !Laufe τοη 2 - β Stunäen allmählich auf 110° arwärmt gleichzeitig gut Äurch Belüften Her Easmer be- unä wird*

lan erhält ein klarlSsliehes* lockeres^ eohn-eeweißee mit einem Sehüttgewicht (loo ecm « 60 - 65 g^) "v-on großer S-leichffiäSigkeit* Έβ braucht micht gemahleÄ_f sondern hSch-stens gesiebt und gesielH/t werden,. Der Oehalt an unveTseifbarea Bestandteilen kann durch eine laehwEnrang des PulTers auf weniger als I^ entfernt werden» lach Abkühlung lässt sich das !Pulver* so wie es ist, gleich maschinell abfüllen*

!Too feile wasserfreie Soda werden mit 5oo Seilen frinatriiamphosphat kristallisiert

looo " Kristallsoda sowie mit 65o ^fl Alkjlsulfochlorid techn* (wie Beisp.l) gemischt land mittels eimer forrichtiaug

durch ein beheiztes und gut dTxrehlilftetes SShreasystern geleitet tmd zwar dergestalt, daß der piilTerförmig© Zustand dauernd erhalten "bleibt* gleichseitig die chemische ttesetsiang voll— stSndig erft3lgt -und dabei die tm^erseifbaren Bsstandteile restlos entfernt werden«

Es entstellt wie naeh Beispiel 1) ein lockeres* leiohtlSslichss_s gleichmäßiges,, alspackfeares tmd lagerhest&diges faseh- tand leinigttngsmitteli, gut geeignet zvm. Waschen τοη natlirli-cBen, pflanzlichen ixaä Minstlichsn fasern und fassrgehildeni &w&k als Zusatz zu geformten Seinigixagsiaittelni die andere Wasch»

g^wis Seilen* fettalkoholsulfonat®, produkte enthalten» wie Schuppen» Spine* Hudeln, fäden u_edgl« ist es gut geeignet«

Beispiel 3

156o feile wasserfreie Soda werden mit 17oo Teilen frJjiatriumphoephat kristall!eiert und

65o ** Alky.lsulfQc£tl©ri& techn, (Xt»Beispiel l) zu einem ölig-fettigen Pulver gemischt xmä im Sinne 4er Erfindung in Anlehnung an die in Beispiel 1) und 2) dargelegten Manipulationen Terarbeitet*

Maa erhält ea_e 3 3oo feile eines lockeren^ feinen Pulvers mit einem Schutt gewicht von 60 - 63 g^ für loo ecm« Bas Pulper ist locker, leicht fließend uaü. fallend^ lässt sieh maschinell gut abpacken unä ist in Paketen ohne zu blocken gut haltfea&e E© ist fur sich allein oder im la-emiseh mit aweokentsprechenäen Zusätzen^ wie a.B» letasüikat u»ä_ey zwo, Waschen gro^erschsuts· tea? Berufswäschej, Butswolle_f Putzlappen und ähnlichen fettigschmutzigen Textilien bestens geeignet* Außerdem eignet "es sich, gut zvas, Wasehen Ton fettigen GeflSe% Bestecken* Bottiehsnj Geschirren usw«

Baispiel 4

780 feile wasserfrei« Soda

165 " !Brlnatriumphösphat krist· 765 ** Hatriumsulfit fcrist· und

325 ⁿ Alläylsulfochlorid teeha, (xt* Beispiel 1) werden su einem ölig-fettigea Pulver gemischt und im Sinne der Beispiele 1-3 aufgearbeitete San erhält ein weißes» lockeres» "klarlösliehee Pulver* das sich vorzüglich sum laschen vom !Textilien aus Baumwolle und Leinen^ allein öder im Gemisch alt Kunstfasern,, eignet«

Beiapiel 5

4©g feil© Hatriumbüfearfeonat ja© " wasserfreie Soda
2oo ^m Boras fcrist-«

600 ⁿ iristallBoda und

25o ^w Älkylsulfochlorid techn« (it. Beispiel 1)

werden im Sinne vorliegender SrfiaSung verarbeitet«

Ss entsteht ein lockeres, schneeweißes Pulver* das sich besonders zum Waschen von. sarten Seweben und G-ewirJteea., wie Unterwäsche)! Socken u,dgl«_s eignet und gegebenenfalls naeh Zugabe von Riech- und natürlichen oder kunst liehen Wirkst offen, wie Schwefel* Gholesterin, Pflanzenextrakten und ähalichem_s zwu. Waschen von lebenden und toten Haaren eignet.

Die 2ahl der Beispiele lässt sich entsprechend der Tielsahl der gegebenen Möglichkeiten beliebig erweitern und geben obige B-eiapiele keine erschöpfende Darlegung über die technischen Möglichkeiten, die durch las erflndungsgemU beanspruchte Terfahren geboten d

Claims (1)

1. F/33654O2Z5.S0

   JAA6B62M6.5B

   Sr* Willj Weiss Hamburg I„ den 29* Sept* 1948

   Aa der Alster 5fi

   pat

   1«) Y erfahren mir Herstellung alkylsulfoaatlialtiger pulverförmiger Wasch- und Reinigungsmittel, äadürcla gekennzeichnet* da£ Alkyl©xiXf ©chloride* gleich, welcher Art, alt alkalisch reagierenden Semisclien₉ lieeteiiend aus kristallwasserfreien tmä kristallwasseriialtigen Salzea₉ vermischt* erwärmt und belüftet werden«

   2«.) Terfahren nach Aaspruoh 1)„ dadurch gekennzeichnet₉ daß im S-emiseli eines kristallwasserfreiea mit eiaem kristallwasserhaltigen SaIs da© gleiche SaIs sur Anweadtuag gelaxigt« ZeB» wasserfreie Soda im Gemisch mit Eristallsoda«

   3») Terfahren aaeh Anspruch 1) trnd 2)_t äadiiröh g daS äas Salsgeiaiseh aus versohledenen wasserfreien "b M kristallwasserhaltige» Salsen "besteht*

   Terfahrea aach iknspxuch 1 bis 3)? dadiareh gelcezmzeichziet_f daS die SiaselbestaiKLteiie des Heaktioasgemisehes für sich öder äas ganze Semischg welches sich in Buhe oder Bewegtmg befinden &ann_s ©nrärist ·αηά belüftet werden*