DEP0002722DA - Verfahren und Einrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Fällungsprodukten aus Lösungen - Google Patents

Description

Üblicherweise erfolgt die Erzeugung von Fällungen aus Lösungen chargenweise, indem man z.B. einem Rührgefäss, in dem die den einen Reaktionspartner enthaltende Lösung vorgelegt wird, eine den anderen Reaktionspartner enthaltende Lösung mehr oder weniger langsam zufliessen lässt. Bei Fällungen mit vergleichsweise hoher Reaktionsgeschwindigkeit, also kurzer Reaktionsdauer, schneidet sich das unlösliche Reaktionsprodukt mehr oder weniger spontan ab, sodass das Umrühren vornehmlich dem Zusammenbringen der Reaktionspartner in geeigneter Menge dient. In diesen Fällen bedingt das erforderliche Umrühren des gesamten Bottichinhalts während der Dauer des Zulaufs deshalb einen unwirtschaftlichen Arbeits- und Zeitaufwand, weil jeweils nur die geringe pro Zeiteinheit zufliessende Menge der einen Lösung mit der äquivalenten, von ihr erreichten Menge der anderen Lösung in Reaktion treten kann und somit die überwiegende Masse des Bottichinhalts - nämlich die für den Zufluss noch unerreichbaren Teilmengen der vorgelegten Lösung und die bereits vorhandenen Mengen des Reaktionsproduktes - unnötigerweise mitbewegt werden muss. Einen störenden Zeitaufwand bedingt auch das meist durch Dekantieren bewirkte Auswaschen der Niederschläge. Schliesslich lässt das chargenweise Fällen eine Korrektur von unerwünschten Eigenschaften des Reaktionsprodukts nicht oder nur sehr beschränkt zu, sodass Fehlansätze oft unvermeidlich sind.

Die angeführten Nachteile dieser bekannten chargenweisen Arbeitsmethoden sollen durch die vorliegende Erfindung behoben werden, die ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung von Fällungsprodukten aus Lösungen auf kontinuierlichem Wege zum Gegenstand hat.

Das neue Verfahren besteht darin, dass von den die Reaktionspartner in bestimmter Konzentration enthaltenden Lösungen in einem Reaktionsraum fortlaufend und regelbar nur solche Mengen zusammengebracht werden, die die vorgesehene Reaktion unter den geforderten Reaktionsbedingungen unmittelbar restlos eingehen können, und die Reaktionsprodukte anschliessend fortlaufend unter ständigem Rühren mit entsprechenden Mengen Waschwasser zusammengebracht werden, worauf die entstandene Suspension zur Abtrennung des Niederschlags kontinuierlich arbeitenden Filtereinrichtungen zugeführt wird.

Bei der erfindungsgemässen Einrichtung zur Ausübung dieses Verfahrens sind unter je einem der Bereitung der Reaktionspartner dienenden, hochliegenden Lösebottichen wechselweise gespeiste Vorrats- und Einstellbehälter vorgesehen, aus denen unter wechselweiser Entleerung die Lösungen fortlaufend gleichmässig über Leitungen mit Regelventilen unten in die mit Rührer und Heizschlange versehene Zone (Reaktionszone) eines unter den Vorratsbehältern liegenden Fäll- und Waschturmes eingeführt werden, dem in einer über der Reaktionszone befindlichen Zone (Waschzone), durch die die Reaktionsprodukte unter dem Druck der nachströmenden Lösungen hochsteigen und in der ein weiterer Rührer vorgesehen ist, die erforderlichen Mengen Waschwasser zugeführt wird, mit dem die Reaktionsprodukte als Suspension weiter bis zum oberen Ende des Turmes steigen, wo dieser einen Überlauf zur Abführung der Suspension zu den Abscheideeinrichtungen für den Niederschlag bildet.

Bei einer solchen kontinuierlichen Fäll-Waschmethode findet nicht nur eine vollkommene Ausnutzung von Kraft- und Zeitaufwand statt, sondern beide werden gegenüber den bekannten chargenweisen Methoden auch erheblich verringert. Ausserdem ist durch die Regelbarkeit der Konzentration und sonstigen Reaktionsbedingungen die Möglichkeit gegeben, zu Beginn einer Fällung die jeweilige optimale Einstellung der Einrichtung aufzufinden, unter welcher dann die Herstellung kontinuierlich durchgeführt werden kann.

In der Zeichnung ist ein Schema einer beispielsweisen Ausführung einer Einrichtung gemäss der Erfindung dargestellt.

1(exp)a und 1(exp)2 sind hochliegende Lösebottiche zur Bereitung der die beiden Reaktionspartner enthaltenden Lösungen. Ausser den üblichen Rührern und Heizschlangen besitzen sie eine Mess-Skala, die das Einheiten einer annähernd gleichbleibenden Lösungskonzentration ermöglicht. Unter jedem Bottich 1(exp)a und 1(exp)b stehen zwei möglichst geräumige Einstell- und Vorratsbehälter 2(exp)a und 2(exp)b, die wechselweise über mit Hähnen versehene Leitungen 3 und geeignete Siebvorrichtungen mit Lösungen aus dem Bottich bis zur jeweiligen Füllung gespeist werden. Mit Hilfe von Aräometern und Tabellen werden die Lösungen in den Behältern 2(exp)a und 2(exp)b auf der gegebenen Konzentration gehalten. Dies kann dadurch erleichtert werden, dass die Lösungs-Konzentration in 1(exp)a, 1(exp)b stets um einige Prozent höher als vorgeschrieben gehalten wird, sodass die vorgeschriebene Konzentration in 2(exp)a, 2(exp)b leicht durch Zusatz von Wasser und Umrühren hergestellt werden kann. Aus den Behältern 2(exp)a, 2(exp)b werden die Lösungen wechselweise entnommen, indem sie ununterbrochen und gleichmässig durch mit Hähnen versehene Leitungen 4(exp)a, 4(exp)b einem unter den Behältern stehenden Fäll-Waschturm 5 zugeführt werden. Vor dem Eintritt in den Turm besitzen die Leitungen 4(exp)a, 4(exp)b Regelventile 6(exp)a, 6(exp)b. Diese Ventile werden entweder auf gleichen Durchfluss eingestellt, sodass von den beiden Lösungen stets gleiche Mengen dem Turm zugeführt werden, wobei dann die Reaktionsmischung nur von den Konzentrationen der Lösungen in den Behältern 2(exp)a und 2(exp)b abhängig ist, oder die Ventile 6(exp)a, 6(exp)b werden zur Herbeiführung des gewünschten Mischungsverhältnisses auf unterschiedlichen Durchflussquerschnitt eingestellt, sodass jeweils verschieden grosse, jedoch in ihrem Verhältnis zueinander genau einstellbare Mengen der beiden Lösungen zusammengebracht werden. Gegebenenfalls kann auch die Regelung durch Variierung teils der Konzentrationen (Grobregulierung), teils der Durchflussmengen (Feinregulierung in einem bestimmten Korrekturbereich) erfolgen. Durch Anordnung von je zwei Vorratsbehältern 2(exp)a, 2(exp)b wird die Kontinuierlichkeit des Verfahrens sichergestellt, indem während des Entleerens des einen Behälters der andere Behälter aus den Lösebottichen aufgefüllt wird.

Die Leitungen 4(exp)a, 4(exp)b münden unten in die Zone 7, die Reaktionszone des Turmes 5, die mit Rührer 8 und Heizschlange 9 ausgerüstet ist und in der die Fällung erfolgt. Ausser durch den Rührer 8 wird die die Fällung herbeiführende Reaktion zweckmässig dadurch begünstigt, dass die Leitungen 4(exp)a, 4(exp)b in der Zone 7 einander gegenüber münden und so beim Eintritt in die Zone wirksam aufeinandertreffen.

Unter dem Druck der nachströmenden Lösungen steigen die Reaktionsprodukte in die Waschzone 10, der dauernd durch eine Leitung 11 über zweckmässig mehrere in die Zone 10 mündende Öffnungen die erforderlichen Mengen Waschwasser zugeführt werden. In der Zone 10 wird der Niederschlag unter der Wirkung des langsamer und zweckmässig gegenläufig zum Rührer 8 rotierenden Rührers 12 ausgewaschen. Aus dem am oberen Ende des Turmes 5 gebildeten Überlauf 13 wird die dünne Suspension durch eine oder mehrere Leitungen 14 einem System von den Eigenschaften des Niederschlags angepassten kontinuierlich arbeitenden oder wechselweise zugeschalteten Filtriereinrichtungen geeigneter Art zum Abtrennen des nachfolgend zu trocknenden Niederschlags zugeführt.

Anstatt der verschiedenen Apparaturen der Einrichtung untereinander anzuordnen und damit die Lösungen durch den statischen Druck durch sie hindurch zu fördern, kann man gegebenenfalls die einzelnen Apparate auch auf gleicher Höhe oder auf beliebigen Höhen anordnen und die Förderung der Flüssigkeiten durch die Einrichtung mittels Pumpen bewirken.

Sinngemäss lassen sich das Verfahren und die Einrichtung auch für Fällungen mit mehr als zwei Reaktionspartnern anwenden; desgleichen auch für Adsorptionsreaktionen, bei denen z.B. ein Reaktionsteilnehmer nicht in Lösung sondern in Suspension vorliegt, sofern deren Beschaffenheit eine ungehinderte Zuführung zum Reaktionsraum gestattet.

Claims (2)

1.) Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fällungsprodukten aus Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass von den die Reaktionspartner in bestimmter Konzentration enthaltenden Lösungen in einem Reaktionsraum fortlaufend und regelbar nur solche Mengen unter wirksamem Mischen zusammengebracht werden, die die vorgesehene Reaktion unter den geforderten Reaktionsbedingungen unmittelbar restlos eingehen können, und die Reaktionsprodukte anschliessend fortlaufend unter ständigem Rühren mit entsprechenden Mengen Waschwasser zusammengebracht werden, worauf die entstandene Suspension kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen zur Abtrennung des Niederschlags zugeführt wird.

2.) Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass unter je einem hochliegenden Lösebottich (1(exp)a, 1(exp)b) mit Rührer, Heizschlange und Mess-Skala je zwei von den Lösebottichen wechselweise gespeiste Vorrats- und Einstellbehälter (2(exp)a, 2(exp)b) vorgesehen sind, aus denen unter wechselweiser Entleerung die Lösungen fortlaufend gleichmässig über Leitungen (4(exp)a, 4(exp)b) mit Regelventilen (6(exp)a, 6(exp)b) in die untere mit Rührer und Heizschlange versehene Reaktionszone (7) eines unter den Vorratsbehältern liegenden Fäll- und Waschturmes (5) eingeführt werden, dem in einer über der Reaktionszone befindlichen Waschzone (10), durch die die Reaktionsprodukte unter dem Druck der nachströmenden Lösungen hochsteigen und in der ein weiterer Rührer vorgesehen ist, die erforderlichen Mengen Waschwasser zugeführt werden, mit welchem die Reaktionsprodukte weiter bis zum oberen Ende des Turmes steigen, wo dieser einen Überlauf (13) zur Abführung der Suspension zu den Abtrennvorrichtungen bildet.