DEP0001361BA - Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Kaliumhydroxyd - Google Patents

Description

betreffend!
Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Kaliumhydroxyd,

Priorität England Bo. 32543/47 τρψ 10. Dezember 1947.

Die Erfindung bezieht sich auf ein neues Verfahren sur Herstellung von festem wasserfreiem Kaliumhydroxyd und insbesondere auf die Entwässerung von konzentrierten Lösungen desselben.

Bei dem üblicherweise angewandten Verfahren sur Herstellung von wasserfreiem Kaliumhydroxyd wird eine mehr oder weniger verdünnte Lösung als Ausgangsmaterial verwendet, welche aunächst in dampferhitzten Verdampfern verdampft., dann in G-efässen eingedampft wird und schliesslich zu einem festen Produkt führt, welches 90$ Kaliumhydroxyd enthält. Die Sndverdampfung ist schwierig unu stellt ein langwieriges Verfahren dar, ?/obei es unmöglich ist, die letzten wenigen Prozent Wasser ,zu entfernen, Ss wurde nur. ein neues Verfah*- ren gefunden, duri'h das es möglich^ist, e'in wasserfreies Produkt herzustellen, ohne obe- und ohne Ä*ii«=«W«rt»«fe« praktische Schwierigkeiten

Bs wurde gefunden, dass bei der Hochkonsentrierung gewisse Bedingungen eintreten, die aur Umwandlung von Zaliumhydrossydlösungen in

fe&tes wasserfreies Kaliumliydrosyd und Wasserdampf angewandt werden, können* wobei wenig oder überhaupt keine färme zugeführt zu. werden braucht.und,lediglich eine Verringerung des Wasser dampf partialdruokea *^**#ferow_e' unter gewissen sehr engbegrenzten Bedingungen unterliegen hochkonzentrierte Lösungen von Kaliumhydroxyd bei, oder in der Kähe der Temperatur, bei der sie gesättigt sind, wenn sie einer Druek-Terriiigertmg in der noch a< beschreibenden Weise ausgesetzt werden, eine/*2rennung in Wasserdampf und wasserfreie Kristalle, und das Verfahren läuft bis zur Beendigung adiabatisch.

Bei einer aus führungs form, zur Durchführung des den Gegen.;-!tand der Erfindung bildenden Verfahrens- wird von einer Lösung ausgegangen! die etwa 10j& Wasser enthalt, wobei der Heat aus KaliuMiy-drosyd "besteht mit geringen Mengen von Verunreinigungen_} v/elclie suöarasien etwa 0,5 bis 2$ ausmachen* Me (Temperatur dieser Lpöuiag wird auf etwa 33O⁰C eingestellt» Diese Lösung wird dann in eines das- oder Di"mρfraum ge—

bracht, in dem der Partialwass er dampfdruck oberhalb der Loaning unter 150 ram Quecksilbersäule, beispielsweise bei 30 bis 100 mm .jueckail* bersäule gehalten wird* und wobei der Oberfläche der Lösung eine gros· se Oberfläche dargeboten wird, beispieleweise durch Versprühen derselben nach unten in einen leeren Turn·. Hisrdurch erfolgt eine rasche Selb&verdämpfung des Wassers und das feste Ealiumhydroxyd ?rird duroll diese einfache Arbeitsweise in Form eines körnigen trockenen im wesentlichen wasserfreien festen Stoffes abgeschieden, Diese kurze Erläuterung gibt den optimalen Pail wieder, ΐνο es nicht nctvi^fendig ist, überhaupt irgend Vielehe »arme zuzuführen^ui^d die einzigen Wärmevor—, ausset'-Piunge.·.;., auf die geachtet werden muss, die sind, dass die Wärmeverlustes beispielsweise gegenüber derAtmosphäre, 40000 Kai, pro t Produkt nicht überschreiten -dürfen. Eine andere Arbeitsweise besteht darin., dass eine geeignete Lösung in einem Rohr versprüht wird, in de ein Luftstrom aufsteigt, der den Wasserdampf abführt iidä so in deai liohr ein Wasserdampf par tialdruqk ,aufrecht erhalten wird,, der unterhalb 150 mm Quecksilbersäule liegt« Diese Arbeitsweise ergibt ebenfalls trockenes körniges im wesentliehen wasserfreies Kaliumhydroxyd« Die Luft kann gevfüiischteiifalls warm sein-,., bo etasa Wärmevörluste aus der Lösung nicht mehr als etwa 10000 EaI* pro t Produkt betragen odei die Luft kann heiss genug sein, um eine gewisse.Wärme/asm Verfahren zuzuführen. Die Arbeitsweise zur Lieferung einer grossen Oberfläche kann sine der bekannten sein_s die fHi* diesen Zweck verwendet werdöh, beispielsweise Versi>rähen, Ausbreiten der Flüssigkeit als i'ilia, Um*' rühren einer Lösung oder Verteilen derselben auf eines bereits her-

.gesteilten.:-ko^n-i-gea.-Xall-uiniiya^xyd-oalea;. βΙχψΒ.' anderen, f eslen* Stoff, der als träger für die Lösung dient.

Die Grrösse der durch Versprühen gelieferten Oberfläche liängt von der G-rösse. der erzeugten Tropfen ab und betragt im allgemeinen zwischen 5OG und 5000 ^«m pro t !Flüssigkeit. Diese gleiche Oberfläche wird auch geliefert, wenn die Flüssigkeit auf Granalien verteilt. ;wirxL_f Die Grosse der Fläche, welche dadurch entsteht, dasa die/Flüssigkeit als film ausgebreitet wird, übersteigt im allgemeinen. 1,00 qm pro t Flüssigkeit, Durch umrühren "der ,Flüssigkeit wird zunächst/nur eine aiymlicii kleine Oberfläche geliefert, jedoch vergrössert si^6h diese während der TeT-dampfung beträchtlich, weil dann die !Flüssigkeit auf dsm sich abscheidenden festen Stoff verteilt wird. / Eine grpsee Oberfläche iet erforderlich? um hohe Terdampfungsgescliwindigkeitän au erreichen. Wenn in der vorliegenden Beschreibung" von einer gross en oberfläche die Rede ist, so wird darunter eine sol0he_ verstanden, die 10 und vorzugsweise 100 qm pro t Flüssigkeit tlbe/frsteigt.

Die vorliegende Erfindttng betrifft also die adiabatische oder im wesentlichen adiabatische 'Umwandlung einer geeigneten zu verarbeitenden Lösung in Dampf und festen Sjboff aiisschlieeslich dadurch, dass eine notwendige Verringerung des '^7ass er dampf partialdruckes erfolgt. Im Id.ealfali ist dieses adiabatiä.che Verfahren auch ein isothermisches.

Bb ist besonders bemerkenswert und nic-ht au. erwarten, dass Bedingungen auftreten können, <bei denen, vfie festgestellt wur.de, die für die Verdaiiipfung des V'/assei's aus einer Ka^iLicualiydroxydlösuiig erforderliche 'Järiiie durch die bei 'der Kristallisation von wasserfreiem ICaIiumhydrosyc sub der Losung freiwerdeüde tfäritie gölie'f,ert werden kann. Es iet allge-Liein oekannt, das's bei der Auflösung von kaliixnihydroxyd in Wasser Wärme frei wirdi Is warde nun gezeigt, dass.bei der Kristallisation von Ealiuaiüydroxyd a.»G seinen gesättigten Iiösu^ngen ebenfalls beträchtliche Wärmemengen frei werden. ^vSs wurde nun weiterhin gefunden_f dass die ArbeitsToedingungen so gewählt werden können,\dass bei dieser ICristallisation gerade genug Wärme frei wird, um cbie Terdampfung des gesamten Wassers herbeizafSiren, eine Erscheinung, die Tollkommen im G-egeiisats zu den Erwartungen steht.

Im Idealfall wird mit einer 92 bis QS^Lgen Kaliiamhy.droxy-^lösung bei ■ungefähr 330° gearbeitet, jedochn· auch andere itrbei^s-t der unmittelbaren Iahe dieses Punktes Tega-, Vi/

i\t, so dass während der- Selbstverdämpfung ein Ansteigen oder Absinken der\!Temperatur eintritt. So kann beispielsweise mit einer Flüssigkeit «-£*ä ^^r αίϊ$ * nur 85% Kaliumhydroxyd enthalt, ¥?ebel «**■ ei/er Aus-

gangettonexatür zwischen 250 und 330 gearbeit&t wä***/ ,ieä/ch in.

diese» S

mit Ausnahme fb&l den höheren Tempera tür en^ „_.„ .

ΊΝ»4<» während der ει diabati eschen SelbstverdampfuBg.imd muss auch de\ Partialiwaeserdampf druck niedrig^ keha It &d wer den ,in gewissen Fällen Nois auf 20 mm Qtieeksilbersäulex^ils begeht also ein verhältnismässig b^renater Eonzen.trationsbereich beim vorliegenden Verführen, in dem da\_ Verfahren ohne Zuführung irgend, welcher Wärme durchgeführt werden

Obv/ohl der Erfindtmge\ögenstand bisher an K^add" eines adiabatischen ?erfahren£ beschriebenV/uräe, das in dem T^ealfall auch ein isother-'

\ Jr

mischst Yerfahren ist, uMfasst dia JirfintÄing aber auch im wesentlichen

adiabatxEo'ij. verlaufende Y erfahr en, bei ßenen eine gewisse ¥äriaemenge äuge führt ·Λ"ΐΓ·α, die jedoch \30 XiC und px aXl^ensinen sogar 40000 Kai. pro t Kalicaiüriydx'osyd nicht üVsrscIiraiitet. Diese Arbeitsweise wird a^eckffläsBig dann aiige^ancltj, wesin Mb Verfahren in einer waagerecht Eingeordneten Mischmaschine, dieyiit Schaufeln ausgestattet ist, einer Art Mörtelmischer oder Bandruis^he^r (s. Ohemcal ünginaers¹ Handbook, J.K.';^;err3r, Auflage 1941, S. i543-^§) uurch^ofulirt wird« Die 'Erfindung umfasst, auch den Pail, wo θ&ϊιθ gerizVge Wärmemenge verloren geht, beispielsweise durch Strahlung ,yen dem ^toff oder von den Wandungen des Kessele oder durch l/eberg^a-g an kukle Luft, die verwendet Atfird, um die S e Ib styer dampfig durchzuführen, Wd in die sera i^?all betragen die .WärmeTerluste nj«ht aber 40000 Κε.1. pgco t Produkt.

m n .c

4?

13^° J-XX vT Ϊ

yerfahreijf«ie konti

em er warme versehen i

ie mit einem Deckel

, welcher

■lan/ Die Schaufelradschnecke enthält körniges Ealiumhydroxyd und am Eintragende dieser 'Vorrichtung wird eine 9; dro.xyd/lassigkeit mit einer Temperatur von 330 äii^egeben. Hierbei entsteht am Eintragende ein Pliissigkeitseampf imü. a\f eier Länge dieser/Vorrichtung' wird der Inhalt breiig und schliesslic^i trocken, woi am Austragende ein frei fliescendes im vießenfclichen\^ai3ßerfreiee körniges EaiiuMiydroxyd abgezogen wird. Obv/ohl es theoretisch nicht

äle Arbeitsweise;j, obwohl a dl abatisch j ede oh. ßieht is_f Is?ΐ« &o äii'üz \-n\yy&:.'& &vr 5 el/te wer darning ein anstellen, oder Ab» Bixik&ii der iesiperatar eintritt, Bo kann beiugielsviciüö axt einer Γΐαείίί .,,£eit_s äie nur 8^ ,lalxuahyaroxyd sntiiält,. üöi öiaer Aasgas^ l₍0fvir,erⁱ-itur s^-Laonün 250 unu ^f/⁰ iiearlieltet werden,» ,ied^ch mit fius« nalüjü you iiurohllihisiagen/iiohersn Xeiiipöruture-ii I::,.\ürhalb tixe;.-ee ϊθβ^ per^turbsriilciies siizikt dl© 'i'eöperatux vj"Irrend der udiM^^tlsichtin ^ulbotvciiti.ajupruiii:» urid ^löS ch^eiti^: κίΐωπ aueti der F,.;TtialwsöüM^s-' ;;■ _-'v:3?c!..'viOk ϋίίίοϊΊ „ tTek^J t©i-. ^arflan_f in _wö\vj .-.;:·^·ι '-Her- bis auf Oi^cko:ll'b':rh.:lulo ^inantör» ^h; !-ysteUt also eil* veiiialinlöeusöig ■bc,r.r-.nster '..ons-eiitv-f:.: ti unsbürüiah bcij:i YorlIο^sr,dsr. vorf cuirer^ in ■3ο;-ϊ aiii" Yerfa-'crim οIl-ie /,u-i^-lira.i.i^ iro&nd Vitlciver 7;u:i;;.e durchggfahrt

OtsⁱJ?o.hl der -:ri'indu:age^G_;:;0i::..3'/■;;€. bia-iar ΑΛίί,ιηά ei.con .jOA i-jbatischen v'arfahri:.;'xO bsüüiirie. b<m viurdi;» cl,-;ü Ι·λ dee Idüalfall y:".ah eis Isothoi-iülwchos Verι;::'.r&ji ist* anfusüt aie llrfiiiaaiii; abor ,..ucfe iia woöifiriilic'aö-a &ώ Ie im tisch vorlaureiid© Vörfabre,;,!, bei denöii _vein.o ge-Vfis-

;;ο_;:μΓ 400^;..:0 EhO.* pro t K^liashyäroxyci riiclit überschreit et· Biese ...i'böi'-Hweiöe wird lävvecküi ."ssi·., dann äi:u__vöv,^;anai? «enn tl-is \^rcrfufc. iri einer wöa&täröcitt är.^eordii«atüi:} /■..aüühiuy.acbirui» die adt ..cliaux ouwcosTattet iiatj, einer Axt .;■■■■.;;rteliiiiaioner odor Bandtäischer (a Onöv:;ic?_sl £;ngiaeer3^J n^ndbookf J»H,Ferry^ A.ufla.^e 1941? ο«1543»· α;.ΐΓθ'_;<:.;οΐiilirt wirä«. Die .vrfiiidung ujafae^t auch den ^aIl, wo öi Λ.;;©ί,'ίη.ί:β --"iiraerssiige verloren c,eht_? Iböispi^leweiüe durtsh ^traii äöiä ::; tiif f oder νοκ den .vaxiduijg&n dee ^"e.jsels oder darch. .überg ü;¹: k;-;j;le Luftj el 1 e ν'SFwend.-■ t ϊϊ12*&, us die /;ol'>Ktverda£.;.:;fQj'ig >;■■■-'i'^I'jr-ijn» usd in dies-era. i'all betragen, di© -^lrraiiVsrlaBt^ nicht 4ü;?-;ü Kai* pr-o t .irodukt*

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notwendig ist, dem Verfahren Wärme zuzuführen, Können notwendigenfalls die Λ'and ¹JiIgSii der Vorrichtung erwärmt werden und/oder die Luft, welche frei über die Oberfläche des in der Vorrichtung enthaltenen, festen Stoffes geleitet wird und die den Wasserdampf abführt, er^är^t sein, beispielsweise auf 15'-'¹ bis 300 . Bei diesüra Yei-fahr:an iwt die der Luft ausgesetzte Oberflüche nicht gerade die Oberfläche de ε !Jettes, sondern die Oberfläche der ausgebreiteten G-ran&lien, weil nämlich ein erheblicher !Teil der Y er dämpfung swi wehen den dae. Bett bildenden Granalien, erfolgt. Iu. der i'raxis ist natu.rgeni.aes die Wäriuemerge, die durch die Metalloberfläche auf θinen breiigen festen Stoff odex auf einen trooken scheinenden oder frei fliessenden festen Stoff, wie ei· in ,der Vorrichtung .'-rii^egen ist, ausserordentlich, gering megen, des echlechfcen Wärmeüberganges zwischen den Wandungen und dem festsn Stoff. Bo Vv'ird alao nur eine zu vernachlässigende Wärmemenge durch die ^and/uiigen einer derartigen Vorrichtung augeführt im Ver ,gleich, zu der Wämeiüsnge, die einem ähnlich bemessenen Kessel bezw. einer Xn ihm enthalt eiiexi Pliiadigkeit auf die gleiche Ifeise sugefahrt werden kann. Trotz dieser Schwierigkeiten erfordert das beschriebene Verfahren nur 1 bis 2 Stunden zur vollkommenen Fmwandlimg" einer 90^igen iflussigkeit in einsn trockenen wasserfreien Stoff, der weniger als Ο,3>5 lasser enthalte In dem Pail, wo nicht unter genauen adiabat;lachen Bedingungen gearbeitet ;^:/ird, sondern eine gewisse Wärmemenge entweder durch die '.fcmdungen oder durch die Berührung mit heisser luft abgeführt wird, kanr:. bei etwas längerer Arbeitszeit daa Verfahren so geleitet herden, dass eine Fluss sigkeit verarbeitet werden kann, die nur 80;v EaliiiDhydroxya enthält»

j)ie vorliegende .Krfinäuu,;=, R erlägt also ein Verfahr on i?ur Herstellung von feateia im \¥esentl lohen ■. was «er fr ei em Kftli^jmJr^drojcya aus einer vväüsri^ön Lüü'Jt-i^ vor, Oie zvischü.j OC Miad S^ Hrliujshx^droxyd enthält, bei einer l'einperatur sv/iachen 200 und 350°, wobei eine grosse Oberfläche der Lcsuna; einem Gas oder Dampf aus£,*esetzt wird, in dem der Partialwasserdamxjfdruok unterhalb 150 zsa Quecksilbersäule abs.

wird, und ziv/ar unter adiabatischen Bedingun.gerj. oder-unter

werden. solchen Wänaebedingungen, dass nicht mehr als 80000 EaI. gewonnen/ oder nickt xjielir als 40000 Kai. pro t Produkt verloren ,gehen. Die angewandte LÖinxng ist von einer solchen Konzentration, die bei oder in der ^she des Sättigungspunktes bei diesen Temperaturen liegte Hob -Verfahren kann beispielsweiae so durchgeführt werden, dass eine 85 bis 95;iise Ealiumhydr-oxydlösung bei 250 bis 35O⁰O in ein Vakuum

eingesprüht 'wird oder durch' Versprühen einer 80 bis 95^ig*-n Lösung bei 200 bis 300' durch einen Heissluftatrom oder durch üizi£jhren

einer 80 bis 9Sorgen Kaliumhydroxydlösung in ein. G-efäss, welches körniges Kaliumhydroxyd enthält und welches bewegt wird, während die Luft darüber streicht oder durch Ausbreiten der ^Usoi^keit als dünnen ifilm. Bei den angegebenen Tempera tür en mid Konzentrationen der Flüssig-, ksit findet eine Öelbstverdaiiipfun-g derselben statt. Bs ist auch möglich, mit einer überhitzten flüssigkeit zn arbeiten, die uriaittelbar nach deifi Einführen in das Verfahren.*- eine niedrigere !Temperatur und eine höhere Konzentration annimmt,.und diese Arbeituweise vvird ebenfalls durch den Erfindungsgeganstand uüäfasyt. Die vväraejijeiage, welche im l'dealfall zugeführt werden muss besv/. ■ verlustig ,.;oht, ict ^lei oh Full j aber die farmemenge, welche in der Praxis angewandt wirdjist nur so gross, dass sie ausreicht, lie Summe der Warme Inhalte des »Taeserdamnfas.und des festen EaIiu'?ürydroxyds gegenüber den 'Wärme iiihalt der Ausgangölösung auszugleichen.

Charakteristische Merkmale der Srfindung sind 1) die im 'wesentlichen adiabatische ifatur des Verfahrens, wodurch der schwierige Wärmeübergang auf einen festen Stoff vermieden wird und 2) die Vermeidung der Anwendung hoher Temperatur en, welche sonst sur Herstellung- von geschmolzenem. Xäliurflhydroxyd erforderlich sind. Während der Seibstverdampfung scheidet sich ein fester Stoff aus' trad die Lösung bleibt in ihrer ZusanuJierisataung ira wesentlich unverändert, bis sie getrocknet ist. Ss bestellt also eine Biskontinuität und die Selbstverdampfung bewirkt bei dieser Diskontinuität eine fortschreitende Verringerung der Menge an Lösung, jedoch keine Aenderung ihrer Zusammensetzung, und eine fortschreitende Yergrösserimg der Menge des entfernten Wasserdampf es. Hierdurch wird also erreicht, dass dia Lösung unter 'Bildimg von festem Kaliumhydroxyd trocknet, das nicht geechmolsen wird.

üiin ".veitii-fo"'· Torteil des Ttriulirene bebtehl, darin, dass die endgültige und schwierige EntYiässserung dui'chgef ührt wird, oiine das ε, ißi IdealfaH eine Senkung dos Wasserdampfdruckes von seinem maximalen rfert erfolgte D.h. also, dasö selbst der letate Tropfen. Wasser in der Mutterlauge, welche auf d.er Oberfläche des festen Stoffes zugegen ist, einen Wasser dampfdruck von rtEJbesu liöö sau Quacksilbersäule besitst uiad auf diese fei se β cbn.ell entfernt vvird. Aas ö.iesom G-rimd stellt aas &en (J genstand der Erfindung bildende Verfahren eine verbesserte Arbeitsweise ZUBi Trocknen von Kaliumhy&roxy&liristallen dar, denen noch Mutterlauge anhaftet, indem diese Flüssigkeit verdaruoit wird, wenn sie auf den Kristallen verteilt den geschilderten Bedingungen ausgesetzt *_;vird«

Ein wesentliches ^;^!erfea.al der'Erfindung bestellt auch darin, dass das

Produkt in besondererFora gewonnen wird. Dieses Produkt ist im wesentlichen wasserfrei, .d.h. es enthält weniger als I^ und im allgemeinen sogar weniger als 0,3% Wasser. ISts wird Xm allgemeinen in F'orm eines körnigen staubfreien Materials erhalten, welches in seinem Aussahen grobem Sand odor Aggregaten desselben ähnelt. ' ;s i.'it einluuchtend, dass dieses ein wesentlich besseres Handelsprodukt ist als das verfestigte 90?&ig;e Material, weichen öieii nur aohv/ieriö handhaben lässt. Je nach der Art des angcv7anci.ten Verfahren« kiU'ni UiG .'Diente des festen Stoffes (bestimmt in der in "She Manufacture of CUxLi¹' von T.P. Heu, 2. Auflage, ΰ.405··) beschriebenen Weiee) zwischen 0,5 und 1,2 g/com liefen. Venn die Verdampfung dadurch erfolgt, d&ss die Lösung in einen evakuierten üiurn versprüht wird, erfolgt die Verdampfung rauch in den versprühten. ¹Irοpfan und iJifolgGdeejo.a er.tstGh^n in diefeii IV. 11 porige n;ler m;:/'ö?o Oxv:^:.s"r, clcrcn I'irJitu r:\7i;;oh■;■.::. ",2 und 0,7

und ]J::/u:;h;':"Ltc.;.':^T",'ecke ist oino niedrige Dichte häa.fi_;.., bosorj.d3r.-j ervv!.I:,!:¹.-JiLt₁. insbesonij.ore bei einen ho hoch reaktior^iahi^en Stoff, wie es bei Kaliumhydro^yd ö.ez fall ist, desin es erleichtert die Zugabe geringer .ireviicht^meii^en des Küterialß infolge decsan hohen Volum.ens, bei 7erfü].i.rsn, wo ait .;^:;aliuinhydro:s:yd gearbeitet wird. V/enxi die Flüssigkeit i.(i einem ΐίΐΐ·:ι nach unten versprüht v;ird irr;. Gebens tr eun zn einen nach oben f3.i-.?;.³-Sc;nderi ^arm-- oder Heisplaftßtrom., oder einem S-as bei AtB.;; Sphären druck j besitzen die so erhaltenen Grenialieri die Grb'sse von Sand u.'id ihr ο Pichte liegt im allgemeinen zwischen 0,6 und 0,8 g/ocra . ferizi das Verfahren in einer waagerecht liegenden mit Schaufeln versehenen Mischmaschine in Berührung mit luft durchgeführt wird, i-nteteht eiu Produkt in forni von staubfreien Körnern, '•die unter umständen einen IVurchrieBaer von neiir als 2 mm haben können» und die Dichte dieses Produktes liegt zwischen 0,8 und 1,-5 g/com und im all— gameiTiOn a^iachen 0,9 uno. 1,2 ^coia. Alls diene Produkte isind an sich ηöu und vorteilhaft, öie können leicht gshandhabt, abgemessen und aufseiest werden, \mä zwar besaar al ο die naidslßubliehsii Pro-

Das Verfahren kann ale abessend arbeitender Verfahren cturchgcflüirt werden, -lenoah fur ^ie industrielle Ver^ertun_c<· isx es '"eeentlieh aweokmäsßiger, es als kontinuierliches Verfahre¹ dui'ch&u.filh.ren, beiepielsweiee in einer Art Betonmischer. Zur H ere tellur]·; cio3r Anlage leann Stahl oder Jisen verwendet -.varc-is.,., ■,'e.-ui /ä;."■<■; ΛΰΓί:..;;θ

Terfaitoig des Produktes von reiner Weisse zulässig ist» Die Apparatur kann auch aus Gusseisen "bestehen, Wenn ein rein weisses Produkt erwünscht ist, nassen w-i der st and &.f. aiii je Materialien verwendet werden, beispielsweise silberp-laiilerte liesaol oder xi'ickelkerssel. Im übrigen kann ein Angriff des Kessels durch day den Seiendtjnd der Erfindung bildende T er fahr en dadurch "vermieden werden, dasy sine dünne Sehicht von Hesaelstein auf der Oberfläche des !"easels_} c'.«r Rührer und anderer Bietaili&'c'her !Teile aieaer^eachXö^en wire!.. -Diüüü dünne«. •:3cliut ζ Schicht teann leicht aus der bei d'o.j Verfahren Kur .,inv/enäung gelangenden Lösung niedergeschlagen werden-, indem -die Kt;o£-el nit dieser Lösung gefiO.lt v/erden und dann eins leichte ALkühliis^ erfolgt» Per so gebildete F>äh.v.:\;z"bela% haftet ,rut 'and emollient c'ie Berstellun^ γόη weitem Xa.l:r^!:irehyä.roxyd ^elbßt in S-'c^hl'Jzossoin. ';Teil bei Terf-.-'hren .^f.--emä&s ('er Erfi^d^r.?.·;; (li.-v-ch -ίΐο Ψο:^ν\ικ.^ε?:,. c^!i--v i'/j ^.: .:>1 keine .-■'e.rjue ivwgeführt vard, if-r?· e .· yrioli ric;_:l:lcb₅ ij.it einci ä.-^rji ;r ui^on. Schutzschicht csa arbeiten.

In den folgenden Beispielen sind einige /tusfi-üirurigsforiaen deB den. G-egenstand der Erfindung bildenden Yerfp.hrenr: an.i:e;/t;ben, worr.uf ' diese j.edoch nicht beeehränfct ict.

Die zur Anwendung gelangende Apparatur besteht aas einem senkrechten Surra von 1 ία. Dur chine ss er und 5 is Länge, der an seinem. J3oden mit .einer Schale versehen ist, welche durch eine Oeffnurig entleert werden kann. An der Oberseite des SuriseB. ist eine Sprühdose Torgeaehen, welche über ein Steuerventil mit einem Vorratsbehälter in Verbindung stehte Der Turm iet an sich leer und gegenüber der Atmosphäre abgeschlossen» J3r steht über einen Kondensator mit einer Vakuumpumpe in Verbindung^, Bei der_r Durchführung Aee Verfahrens wird der absolute

■j

l'ruck imierhalb des Turmes auf 0,07 kg/cm¹"' mit Hilfe einer Vakuumpumpe verringert. Per Vorratsbehälter wird mit einer C¹Ia^ai^keit gefüllt, welche 93,5$ Kaliumliydroxyd, 6^ Wasser und 0,5$ Veronrei-

g einschl. Kaliumcarbonat und Kalinünc'olorid enthält. Dicee /

Koazsentration der Ausgan-isflulssi^keit wird durch Valcuu-uverdaiiU/f eingeü-tßllt. Das Steuerventil -vvird geöffnet xin& in den Turm Flüssigkeit ra.it einer G-eschv^inäirdceit von 300 Ltr. pro Stunde eingeleitet. Die i'l'clssigkeit kanro durch in den Wandungen ä.ea Ίαχο'β» verwesehene ' ϊβ«ϋβΐβΐ' "beobachtet werden, iuid es ist festsii^tGllen, da^-s äie^e in Porffi von ashlreichsn Tropfen von der opriüida^e nach untov i'cillt.., Während des 3? al lens der Tropfen in äem i'arß. geben uieae in einen

Claims (1)

1. ZufUhrati^sende

   festen Stoff über, der sich in der Schale in Form eines Schneefalles sammelt. \Veim die Schale voll 1st, ..wird das A'lüssigkeitsvejitil geschlossen, das Vakuum abgelassen, die Jchale in einen, iiehklter yntleert und die Arbeitsweise beginnt vun neuem» Das i'roijfukt, welches hierbei erhalten wird, ist au heiys, um direkt aus ct'eüi fur.ru von Hand ■weiter behandelt au v/erüen uud v/ird abkühlen gelassen. L's bositst nur einen Wassergehalt' von ü,2>i> und die Dichte tfetragt 0,4 bis_0,5 g/com. Mikroskopisch, i.st fi-jstiJUüt allen, dass ,äXv ütruktur des festen Stoffen zackig und sciULitali^ iüt.
   Beiapi el 2·.

   .Oi3 mr Dur chi Jhrap^ dos VeriVi'irerie aur. An^cXiaaüg gelangende .Einrichtung besteht aus eine:;: £enei_pten ϊϊ·ό&, 6ü cm breit ααά 6ü cm tief, der mit einem umlauf and öu ^cn^ua eliiiibüLer versehen ist "und der auf s..ii:.e:-. gensc.;:* 4 m betri^atiüen Läii^o von aussei! ltiich'o üi-v,a.rut wird.

   ui:i.d bscitivt eiua ϊ cilery L ar vo^ 5^;üG üic ^;j0 0. u'eber die Oberseite de::: offene·.] Sro^on lnn.ft HoioslaiCt llu. iJor Irog iüt Im vi es entliehen _tref'..illt mit festem korni^eiA Xaliaii'iydrosyd und in d, ei es I¹::; Oi^, 9 s wird kontinuierlich Fluiiyigköit xait einer ü- _

   von OjI c'bia pro btuiido zn^oleliex. hierdurch ent ο tent an dein Zufüh-Tim&3parkt eine suiilainmige Mas,äe tail dor Inhalt des !iroges geht_a aus diea-jr ae.ül>wai;iige!i Llay'^e in ciüyi. fe^L.t-aii festen Stoff, eirea trocken 8 0"heiu3-d3ii f es taxi Stoff und am Austrä'^eciüt; z;u einer fr 31 fliessenden wasserfreien Maö^e au;3 lialimiihydroxyd UbXr. Aiii. Austragende des iro- £13 wird trockeas'i- feste;-- j^aliUjTiliydroxyd ίϊ4 einer ϊόγμ abgesogen, di© grobem Sand und Aggregaten desselben ähnelt. J3aS Prouukt enthält 0_t15^ wasser, besitzt eine Dichte von 1 bis 1,1 g/ecis^ i.jt frei fliessend iirid -staubfrei.

   P a t e η t a ü s ρ r ϊλ c Ii e .

   enthai-

   fiO.urbh gekenner EiiTvd..rkm:iü eines

   ■uses oder Dampfeid^aua^e^etzt v-'irl, in d£*K*aer .: ardruck unterhalb 15Ο ]aPi^uocB:siiDer^>«lJ.e hi'oz. uai;er ailcΏα tiaciaen üedi.n^!iii;.-eii oder unter eoloh.eii^w3^3beäin/:;u.;.:;:;s:i ,-rac^ft^εt-'-.t '-ir ., cu^;.Gi . nicht mehr alt! 80000

   als 40000 ZaI.

   2.) Verfahren na£]*^te£,pr-ach 1, ciactu.ioh ^okeruiseicixnati^-fe^jo eine ö:> bia

   enthaltende Losung, deren liest .uiit au.uiTaiijne ge

   ringer Yerunreinigungsmengen aus Wasser besteht, bei einer !Temp von 250 bis 33O⁰O in ein Vakuum versprüht wird, tmd festes/wasser-

   frai^s Xaliunlv/uroxyd jesaniHeit wird.
   3e) VerfahV;;n viaoh ^napruch 1* dadurch gekennzeichnet, dass dia*' Lösung durch ei\en Luftstrom hindurchgesorühv wird und feste« K^iiiii.nh.ydroxyd

   gesammelt\irö..
   4o) Verfahren nabh. Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, da^s die Lösung in v'inen Sesao\ eingebracht wird, welcher körniges Jialiumhydroxya

   enthält und iji üXeseia bewegt wird, walu'end Luft iiber die ü-r'inalieh streicht ai.io. dabeiVv/aeserdaiapf entfernt, worauf/daü so entstehende wasserfreie Ealiaiiuryyiroxyd gesaiiiflielt wird.

   5») Verfahren nach .inspruoh 3 und 4, dadurch ge^enna ei ein'.et, daaw iüit Heissluft gearbeitet wik^

   G₈) Verfahren auiii ir ο akia en νάι i'euiiir·

   1(5.11, dadurch gekeiüizeichnwX, daeu die/aen krita^utillon aniitif uende j-ü.utterldge unter ajawündun^ des

   wird.

   7o) Verfahren nach Anaprueij. 4 und S^, äaäuzcli gektanr^eiuh^Lot, d^sa das Vt-rfahren kontinaierlich in einer waagerecht liegenden i/iit Schlafelmischerr». ausgestatteten Ml^Cjimaeehine durchgeführt wird. 8.) Verfahren nach .Anspruch !./dadurch ge^ennseic.Lmet, d^ss eine 92 bis 95r' xCaliuiii]r.i.ydroxyd enth/?)Itende Lösimg^y>obai der Rest hauptsächlich aus wassor beutelitj/äinor 2e;riperatiir von. 300 bie 330'" cineci Partialwass er dampf druck von unter 150 .mm Quecksilbersäule ausgesetzt wird, bis die ganze flüssigkeit in einen festen ι» wesentlichen aus wasserfreiem Xaliumhydroxyd bestehenden Stoff übergeführt ist.

   9«) Verfahren aiyr Herstellung von im wesentlichen vi^aerficeiem Kalium-

   10.; üLömig'e^r, stiaurareies £aliiüihydros;yd :iu.% emcua tfas^aenyit von we

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   HpI.-Ing.-ArBohr, Dr. H. Fhoke

   Patentanwälte !.-Ing. Ä. Behr Dr, H. Fincke

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