DEF0001427MA - Entfernung von Aluminiumchlorid aus Gasen oder Dämpfen - Google Patents

Description

Das Niederschlagen des Aluminiumchlorides aus Gasen oder Dämpfen bereitet Schwierigkeiten, da das sublimierende Aluminiumchlorid in ausgesprochenem Masse dazu neigt, sich mit den Gasen oder Dämpfen zu verflüchtigen, ohne dass die Abscheidung an einer bestimmten Stelle gelingt. Die Folge davon sind unangenehme Verstopfungen der Leitungen und Apparate und Verunreinigung der Produkte.

Nach einer weit zurückliegenden Beobachtung von H. Rose (1855) reagiert Aluminiumchlorid mit feingepulvertem Natriumchlorid bei höheren Temperaturen unter Bildung der festen Verbindung NaAlCl(sub)4.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Aluminiumchlorid aus Gasen oder Dämpfen durch Umsetzen des Aluminiumchlorides mit Natriumchlorid zu Natriumaluminiumchlorid bei höherer Temperatur, das darin besteht, dass die das Aluminiumchlorid enthaltenden Gase oder Dämpfe über stückiges Natriumchlorid geleitet werden, das auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des sich bildenden Natriumaluminiumchlorides, vorzugsweise etwa 200°, erhitzt ist und dass das gebildete, flüssige Natriumaluminiumchlorid, vorzugsweise fortlaufend, von dem nicht umgesetzten Natriumchlorid getrennt wird.

In das Reaktionsgefäss 1, das mit einem beispielsweise elektrisch beheizten Mantel 2 umgeben ist und nach unten durch einen Siebboden 3 abgeschlossen ist, wird Natriumchlorid in Stücken oder Brocken 4 eingefüllt. Mittels des in der Füllung befindlichen Thermoelementes 5 wird die herrschende Temperatur gemessen. Das Reaktionsgefäss 1 ist mittels eines Deckels 6 verschlossen. Durch die unterhalb des Siebbodens 3 des Reaktionsgefässes 1 angeordnete Öffnung 7 wird ein Aluminiumchlorid enthaltendes gas- oder dampfförmiges Medium eingeführt. Das Gas oder der Dampft streicht durch die Natriumchloridfüllung 4 hindurch, wobei sich das Aluminiumchlorid mit dem auf etwa 200° geheizten Natriumchlorid zu flüssigem Natriumaluminiumchlorid verbindet, das durch den Siebboden 3 abtropft. Das Gas oder der Dampf verlässt das Reaktionsgefäss 1 frei von Aluminiumchlorid durch die Austrittsöffnung 8. Das durch den Siebboden 3 abtropfende flüssige Natriumaluminiumchlorid sammelt sich in der Vorlage 9, die beispielsweise ebenfalls mit einem elektrischen Heizmantel 10 versehen ost. Die Vorlage 9 kann nach Belieben an den Flanschen vom Reaktionsgefäss 1 gelöst und abgenommen werden.

Der Fortschritt der neuen Arbeitsweise der bekannten gegenüber liegt darin, dass die Reaktion bis zum völligen Verbrauch des Natriumchlorides führt. Wird nämlich die Umsetzung nicht bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Natriumaluminiumchlorides durchgeführt, so kommt die Reaktion alsbald zum Stillstand, indem die Masse verkrustet und damit die Oberfläche des noch nicht umgesetzten Natriumchlorides blockiert wird. Ausserdem ermöglicht das neue Verfahren ein technisch einfach durchführbares, kontinuierliches Arbeiten, da das Natriumchlorid gemäss seinem Verbrauch ständig ergänzt und das erzeugte Natriumaluminiumchlorid laufend abgeführt werden kann.

Im besonderen bewährt sich die Anordnung beispielsweise bei der Herstellung von Alkyl-chlor-silanen, wenn dabei nach bekannten Verfahren in Gegenwart von Aluminiummetall oder Aluminiumverbindungen gearbeitet wird, die sich während der Reaktion zu Aluminiumchlorid umsetzen, das mit den Alkylchlorsilanen abzieht.

Beispiel:

In einem turmartigen Reaktionsgefäss wird in bekannter Weise eine gesinterte, stückige Mischung von 86 % Silicium und 10 % Kupfer in Gegenwart von 5 % Aluminium bei 300° mit strömendem Chlormethyl behandelt. Die gasförmigen Reaktionsprodukte, bestehend aus Methylchlorsilanen, überschüssigem Chlormethyl und Aluminiumchlorid treten nach dem Verlassen des Reaktionsturmes unmittelbar in eine Vorrichtung gemäss der Abbildung, die sie von unten nach oben durchströmen. Das in den Gasen erhaltene Aluminiumchlorid wird restlos durch Umsetzung mit dem Natriumchlorid niedergeschlagen, so dass völlig aluminiumchloridfreie Gase von Alkylchlorsilanen und Chlormethyl die Apparatur verlassen. Das abtropfende Natriumaluminiumchlorid wird aufgefangen und abgezogen.

Claims (2)

1. Verfahren zur Entfernung von Aluminiumchlorid aus Gasen oder Dämpfen durch Umsetzen des Aluminiumchlorides mit Natriumchlorid bei höherer Temperatur, dadurch gekennzeichnet, dass die das Aluminiumchlorid enthaltenden Gase oder Dämpfe über stückiges Natriumchlorid geleitet werden, das auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des sich bildenden Natriumaluminiumchlorides, vorzugsweise 200° erhitzt und das gebildete flüssige Natriumaluminiumchlorid vorzugsweise fortlaufend von dem nicht umgesetzten Natriumchlorid getrennt wird.

2. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens gemäss Patentanspruch 1, bestehend aus einem vorzugsweise senkrecht stehenden geheizten Reaktionsraum, der mit stückigem Natriumchlorid beschickt ist, durch den die das Aluminiumchlorid enthaltende Gase oder Dämpfe, vorzugsweise von unten nach oben, hindurchgeleitet werden und einem am unteren Ende des Reaktionsraumes angebrachten Auffanggefässes für das aus dem geheizten Reaktionsraum abfliessende Natriumaluminiumchlorid.