DEF0001018MA - Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Gebilden aus organischen Celluloseestern - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften von Gebilden aus organischen Celluloseestern

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Publication number
DEF0001018MA
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
esters
cellulose esters
properties
improving
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Expired
Application number
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English (en)
Inventor
Otto Dr. Dr. h. c. Bayer
Heinrich Dr. Meckbach
Erwin Dr. Müller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Description

Gegenstand des Patentes ... (Anmeldung p 47 304) ist ein Verfahren zur Verbesserung der Eigenschaften organischer Celluloseester, welches darin besteht, dass man den Celluloseestern Phthalsäureester von Glykolen, die einen Hydroxylgehalt von mindestens 3,8% und eine Säurezahl unter 20 aufweisen, zusetzt. Es können auch solche Phthalsäureester verwendet werden, die neben den Glykolen noch geringe Mengen 3-wertiger Alkohole als Alkoholkomponente enthalten.
Es wurde nun gefunden, dass man die Eigenschaften organischer Celluloseester dadurch noch weiter verbessern kann, dass man den Celluloseestern solche Phthalsäureester von Glykolen zusetzt, die ausser der Phthalsäure mindestens noch eine andere Polycarbonsäure enthalten und die einen Hydroxylgehalt von mindestens 3,8% (Hydroxylzahl 120) und eine Säurezahl unter 20 aufweisen. Die Ester können neben den Glykolen auch noch geringe Mengen 3-wertiger Alkohole enthalten.
Als Polycarbonsäuren, die ausser der Phthalsäure zusammen mit den Glykolen kondensiert sein können, kommen in erster Linie Dicarbonsäuren wie Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Ketopimelinsäure, Ätherdicarbonsäuren, Methylenbisdithioglykolsäure oder auch Maleinsäure in Frage. Als 3-wertige Säuren seien
Butantricarbonsäure, Nitrilotriessigsäure und die Benzoltricarbonsäuren genannt. Die Polycarbonsäuren können in beliebigem Verhältnis angewandt werden, mit der Einschränkung, dass die Ester in manchen Fällen bei zu hohem Gehalt an diesen Polycarbonsäuren, wie z.B. im Falle der Adipinsäure, beim Lagern leicht zum Kristallisieren neigen. Dies kann man dadurch verhindern, dass man Produkte verwendet, die neben der Phthalsäure noch zwei oder mehr Polycarbonsäuren oder zwei oder mehr verschiedene Glykole enthalten. Man erhält beispielsweise wertvolle Weichmacher bzw. Weichharze, wenn man 50 Mol-% Phthalsäure und 50 Mol-% Adipinsäure mit Äthylenglykol oder 75 Mol-% Adipinsäure und 25 Mol-% Phthalsäure mit einer Mischung aus gleichen molaren Mengen Äthylenglykol und Diäthylenglykol verestert. Anstelle von Äthylenglykol kann man auch 2-Dimethyl-1.3-propylenglykol und andere verwenden. Es können auch geringe Mengen 3-wertiger Alkohole mitkondensiert werden. Die Herstellung der neuen Mischester erfolgt auf die gleiche Weise wie im Hauptpatent beschrieben. Die neuen Ester können nicht nur durch Kondensation von Mischungen der Phthalsäure und den genannten Polycarbonsäuren mit den Glykolen, sondern auch durch Vermischen der im Hauptpatent beschriebenen Phthalsäureglykolester mit den Polycarbonsäureglykolestern hergestellt werden.
Die mit den neuen Weichmachern bzw. Weichharzen hergestellten Celluloseesterprodukte weisen eine besonders hohe Kältefestigkeit und niedere Flüchtigkeit auf. So werden die beispielsweise aus Celluloseazetat und dem Mischester aus Phthalsäure und Adipinsäure mit Äthylenglykol und Diäthylenglykol hergestellten Filme erst bei Temperaturen unter -40° brüchig.
Beispiel
Aus einer Lösung von 20 Gew.-Tln. Acetylcellulose, 63 Gew.-Tln. Methylacetat, 10 Gew.-Tln. Methanol, 7 Gew.-Tln. Glykolmonomethylätheracetat und 30 Gew.-Tln. eines der im folgenden genannten Weichmacher stellt man einen Film her. Die Prüfung der Kältebeständigkeit ergab folgende Werte:

Claims (2)

1) Abänderung des Verfahrens zur Verbesserung der Eigenschaften von Gebilden aus organischen Celluloseestern nach Patent ... (Anmeldung p 47304), dadurch gekennzeichnet, dass man hier den Celluloseestern Phthalsäureester von Glykolen zusetzt, die ausser der Pthalsäure mindestens noch eine weitere Polycarbonsäure enthalten und die einen Hydroxylgehalt von mindestens 3,8% (Hydroxylzahl 120) und eine Säurezahl unter 20 aufweisen.
2) Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Ester verwendet, die neben den Glykolen noch geringe Mengen 3-wertiger Alkohole enthalten.

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