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Publication number: DED0019535MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 13. Januar 1955 Bekänntgeniacnt am 4. Oktober 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die bisher bekanntgewordenen und praktisch ausgewerteten Verfahren zur Herstellung von Titanmetall benutzen als Reduktionsmittel teure Metalle, wie Natrium, Magnesium oder Calcium. Die Bestrebungen, diese Reduktionsmittel durch billigere Stoffe, wie beispielsweise Kohlenstoff, zu ersetzen, haben bisher noch nicht zu befriedigenden Ergebnissen geführt, weil sich herausgestellt hat, daß sich¹ bei der Reduktion von Titandioxyd mit der zur Reduktion auf Titanmetall erforderlichen Ko'hlenstoffimenge der Kohlenstoff in das Gitter des Titanoxyds einbaut, so daß in dem entstehenden Mischkristall sowohl Titan als auch Sauerstoff- und Kohlenstoffatome untergebracht sind. Selbst bei An wien dung sehr hohen Vakuums gelingt es nicht, aus diesen Mischkristallen selbst bei Temperaturen von 2000⁰ C in wirtschaftlich tragbaren Erhitzungszeiten den im Gitter befindlichen Kohlenstoff und Sauerstoff in Form von Kohlenoxyd auszutreiben und damit ein reines TitanmetaH zu erhalten. Beispielsweise erhält man, wenn man 1 Mol Titandioxyd mit 2 Atomen Kohlenstoff auf 18oo° C im Vakuum mehrere Stunden glüWt, ein Produkt, das neben Titan etwa 8 o/_o ,Kohlenstoff und 12 o/_o Sauerstoff enthält, wobei sich auch bei wesentlich längeren Glühzeiten hei der genannten Temperatur kein weiterer Umsatz zwischen den im Titangitter eingebauten Kohlenstoff- und Sauerstoffatomen erzielen läßt.

Es wurde nun gefunden, daß sich eine weitere Umsetzung· erreichen läßt, wenn dieser Mischkristall auf Temperaturen von mindestens 2500⁰ C

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erwärmt wird, wobei ein teilweises oder ganzes Aufschmelzen des Mischkristalls eintritt. Die erforderlidie Temperatur hängt dabei mit dem Aufbau des Mischkristalls zusammen, sie liegt beispiels-5., weise bei dem obengenannten Mischkristall mit 8 o/o ' Kohlenstoff bei 3250⁰C. Derartige Temperaturen können in Lichtbogenöfen erzielt werden, dabei kann die Erhitzung im Lichtbogen im Vakuum erfolgen, um die Abscheidung der Kohlenoxydgase zu erleichtern. Gegebenenfalls kann dann die Vakuumbehandlung durcli ein Nacberhi'tzen der entstandenen Schmelze in Edelgasatmoephäre, beispielsweise Helium oder Argon, ergänzt werden. Metallisches Titan wird vielfach auch in Form seiner Legierungen mit anderen Metallen, wie beispielsweise¹ Kobalt oder' Nickel, gebraucht. In solchen Fällen kann das Aufschmelzen - des Titan-KoMenstoff-Sauerstoff-Mischkristalls in Gegenwart dieser Mietalle vorgenommen werden, so daß, unmittelbar die erwünschten Legiieruüjgen des Titans mit anderen Metallen erhalten werden. Die Hinzufügung der Metalle scheint dabei den Umsetzungsvorgang dies Kohlenstoffes und Sauerstoffes erheblich zu erleichtern. Es hat sich ferner in diesen Fällen als vorteilhaft erwiesen, das Legierunigsmetall, z. B. Kobalt oder Nickel, bereits' dem Gemisch von Titandioxyd und Kohlenstoff beizufügen, da auch die Umsetzung des Titandioxyds zu dem Mischkristall durch die genannten Metalle begünstiigt wird. Um ein Verdampfen der genannten Metalle während des Aufschmelzens zu vermeiden, wird das Aufschmelzen zweckmäßig unter Gasdruck von Edelgasen, von Helium oder Argon, gegebenenfalls auch unter ,Überdrucken dieser Gase, vorgenommen.

Um die die Umsetzung des Mischkristalls zum metallischen Titan erleichternde Wirkung von Zu-. satzmetallen auch für die Herstellung von reinem oder stark angereichertem Titanmetall auszunutzen, kann das > Verfahren auch dahin ergänzt, werden,^; daß erst eine Titanmetallegierung hergestellt wird, die nachträglich unter Zuhilfenahme von Vakuum so' weit erhitzt wird, daß die Zueatzmetalle verdampfen und damit eine Anreicherung des Titanmetalls im Rückstand erreicht· wird. ,

Um Stickstoffanteile im Titanmetall zu binden, können dabei in, dem, Ofenraum, in dem die Umsetzungen vorgenommen werden, stickstoff bindende Gettermetalle, wie beispielsweise Lithium oder Magnesium, eingebracht werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Herstellung von Titanmetall, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein

. Mischkristall aus Titan, Sauerstoff und Kohlen-. stoff mit etwa 5 bis ι ο o/_o Kohlenstoff und 7 bis 1 4 0/0 Sauerstoff hergestellt wird, der in einem zweiten Verfahrensschritt durch teirwieiees oder ganzes Aufschmelzen im Hochvakuum oder unter Edelgasen unter Abspaltung von Kohlenoxyd zu reinem Titanmetall umgesetzt wird.

2. Verfahren zur Herstellung von Titanlegierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aitfsehmelzen des Titan-Sauerstoff-Kohlenstoff-Mischkristalls bei' Gegenwart solcher Mietalle vorgenommen wird, die mit dem Ti tan._: Legierungen bilden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz der Legierungsmetalle bereits bei der Herstellung des Titan-Sauerstoff-Kohlenstoff-Mischkristalls erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß durch eine zusätzliche oder nachträgliche Erhitzung der Titanlegierungen eine Anreicherung des Titanmetalls erreicht wird, indem die Legierung zweckmäßig im Vakuum auf solche Temperaturen erwärmt wird, bei denen die Zusatzmetalle verdampfen.