DE950032C - Verfahren zur Reduktion von Zirkonverbindungen und seine Anwendung - Google Patents

Verfahren zur Reduktion von Zirkonverbindungen und seine Anwendung

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DE950032C
DE950032C DEM21752A DEM0021752A DE950032C DE 950032 C DE950032 C DE 950032C DE M21752 A DEM21752 A DE M21752A DE M0021752 A DEM0021752 A DE M0021752A DE 950032 C DE950032 C DE 950032C
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DE
Germany
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zirconium
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metals
lanthanides
melting
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Expired
Application number
DEM21752A
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English (en)
Inventor
Dr Ulrich Zwicker
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GEA Group AG
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Metallgesellschaft AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/14Obtaining zirconium or hafnium

Description

  • Verfahren zur Reduktion von Zirkonverbindungen und seine .Anwendung Metallisches Zirkon wird aus den Oxyden oder Halogeniden hergQstellt. Die Oxyde werden üblicherweise mit Erdalkalnmetallen, die Halogenide mit Alkali= oder Erdalkalimetallen reduziert. Bei diesen Verfahren entsteht zunächst Zirkonschwamm, der eingeschmolzen werden muß. Dieser Zirkonschwamm enthält als störende nichtmetallische Verunreinigungen in gebundener, adsorbierter oder gelöster Form Sauerstoff und/oder Stickstoff neben weiteren meist metallischen Verunreinigungen. Ein aus diesem Zirkonschwamm beispielsweise durch Einschmelzen mit Hilfe des Lichtbogens hergestelltes kompaktes Zirkon enthält daher diese Verunreinigungen gleichfalls. Insbesondere durch Stickstoff und Sauerstoff wird seine Duktilität wesentlich verschlechtert. Die Duktilität und auch die Härte sind direkt Maßstäbe für den Gehalt an diesen Verunreinigungen und die Güte des Materials.
  • Um ein Zirkon besserer Duktilität upd geringerer Härte zu erhalten, mußte man bisher das Zirkon durch Überführen in Zirkonjodid und Spaltung des bzw. der Jodide an einem glühenden Metallfaden von Sauerstoff und Stickstoff und deren Verbindungen reinigen. Ein solches Verfahren ist sehr umständlich und kostspielig. Es erfordert größere Mengen Jod.
  • Es wurde nun gefunden, daß man die Duktilität des Zirkons dadurch verbessern kann, daß man beim Einschmelzen den Zirkonschwamm mit einem oder mehreren der Metalle der Gruppe der Lanthaniden, z. B. in Form von Cer-Lanthan-Mischmetall; vorzugsweise in Edelgasatmosphäre, behandelt. Beim Schmelzprozeß werden die Sauerstoff- und Stickstoffgehalte des Zirkonschwamms an das Lanthan, Cer oder andere Metalle der seltenen Erdren gebunden. Diese Verbindungen sind teils flüchtig, teils bilden sie heterogene Bestandteile in der Schmelze. Man erhält durch diese Zusätze ein Zirkon, dessen Duktilität verbessert und dessen Härte gegenüber dem Ausgangsmaterial verringert ist.
  • Für die Erhöhung der Duktilität des Zirkons auf dem erfindungsgemäßen Wege ist ein Zusatz an Metall oder Metallen der Gruppe der Lanthaniden mindestens in solcher Menge erforderlich, dab der. Sauerstoff und/oder Stickstoff gebunden werden kann.
  • Das erfindungsgemäße- Verfahren ist auch anwendbar auf die Verbesserung der Duktilität von Zirkonlegierungen.
  • Wie die folgenden Beispiele zeigen, ist die Verminderung der Härte um so größer, je größer die Ausgangshärte des Zirkons war und je größer die Menge an zugesetztem Mischmetall ist. Beispiel i Ausgangshärte des unbehandelt zusammengeschmolzenen Zirkons ohne Mischmetallzusatz HV5 = 565 kg/mm2, mit C/o Mischmetallzusatz eingeschmolzen 486 kg/mm2, mit 5 °/o Mischmetallzusatz q42 kg/mm2. Beispiel a
    Ausgangshärte . . . . . -. . . . . . q.3:2 kg/mm2
    i °/m Mischmetallzusatz .... 413
    5 °/a Mischmetallzusatz .... 370 -

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Verbesserung der Duktilität von mit Sauerstoff und/oder Stickstoff verunreinigtem Zirkon oder Zirkonlegierungen, dadurch gekennzeichnet, daß das verunreinigte Zirkon bzw. die Zirkonlegierungen mit einem oder mehreren Metallen der Gruppe der Lanthaniden zur Reaktion gebracht wird. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das verunreinigte Zirkon bzw. die Zirkonlegierung zusammen. mit Metallen der Gruppe der Lanthaniden eingeschmolzen wird. 3. Verfahren nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalle aus der Gruppe der Lanthaniden in Form von Cer-Lanthan-Mischmetall zur Reaktion gebracht werden. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bzw. das Schmelzen unter Edelgasatmosphäre erfolgt. 5. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i bis q. auf das Einschmelzen von Zirkonschrott. 6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i bis q. auf das Einschmelzen von Rohzirkon, beispielsweise von Zirkonschwamm.
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