DE3409616A1 - Vorlegierung fuer die herstellung einer titanlegierung - Google Patents
Vorlegierung fuer die herstellung einer titanlegierungInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/02—Making non-ferrous alloys by melting
- C22C1/03—Making non-ferrous alloys by melting using master alloys
Description
4 -
Die Erfindung bezieht sich allgemein auf die Herstellung einer Titanlegierung, die neben Titan die Legierungselemente Sn, Zr,
Mo, Al und ggf. Si enthält, unter Verwendung einer Vorlegierung. Die Erfindung betrifft spezielle Vorlegierungen, die
für die Herstellung solcher Titanlegierungen verwendet werden können. Insbesondere handelt es sich um Titanlegierungen der
Zusammensetzung Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo, Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo-0,1Si
(vergl. AMS 4975B, 1968, und AMS 4976A, 1968). Solche Titanlegierungen
werden insbesondere in der Luftfahrt und in der Raumfahrt eingesetzt. Für viele Anwendungsfälle werden an
diese Titanlegierungen extreme Anforderungen in bezug auf das Verhältnis der Legierungselemente und in bezug auf die
Reinheit gestellt.
Für die Herstellung von Titanlegierungen der beschriebenen Zusammensetzung wird im allgemeinen Titanschwamm mit einer
Zweistoff-Vorlegierung auf Basis von z. B. Al und Mo sowie mit metallischen Komponenten wie Zr als Zr-Schwamm, und Sn
gemischt. Die Mischung wird zu Abschmelζelektroden verarbeitet,
die im Vakuum-Lichtbogenofen zu Ingots abgeschmolzen werden. WiederholtesUmschmelzen ist erforderlich, um ausreichende
Homogenität der Titanlegierung zu erreichen (Metall 36_, 1982,
S. 659 ff.). Allerdings sind für die Herstellung von Titanlegierungen auch Vorlegierungen bekannt, die neben Al die
Elemente Zr, Mo, Ti und im Rest übliche Beimengungen enthalten. Diese bekannten Vorlegierungen decken aber nicht den gesamten
Bedarf der Titanlegierungen an Legierungselementen. Es müssen also zur Herstellung der Titanlegierung weitere
Elemente zulegiert werden. Auch stehen die Legierungselemente in der Vorlegierung nicht in der Ratio der Legierungselemente
in der Titanlegierung. Die Herstellung erfolgt aluminothermisch (DE-OS 28 21 406). Für alle bekannten Maßnahmen gilt,
daß die fertige Titanlegierung häufig in bezug auf das Verhältnis der Legierungselemente und in bezug auf die Reinheit
nicht den Anforderungen genügt. Insbesondere stellt man störend hohe Nitrideinschlüsse fest. Beim Zulegieren von
weiteren, durch die Vorlegierung nicht gedeckten Legierungselementen wird außerdem häufig Sauerstoff in die Titanlegierung
eingeschleppt, was unmittelbar oder wegen der Bildung von Oxideinschlüssen stört.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, anzugeben, wie Titanlegierungen der angegebenen Richtanalysen und andere
mit sehr genauem Verhältnis der Legierungselemente und mit extrem geringem Gehalt an Verunreinigungen hergestellt werden
können. Insbesondere sollen störende Nitrideinschlüsse sowie ein zu hoher Sauerstoffgehalt vermieden werden.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung die Verwendung einer Legierung der Richtanalyse
Sn 13 bis 15 Gew.-%,
Zr 27 bis 29 Gew.-%,
Mo 13 bis 15 Gew.-%,
Al,
Rest unvermeidbare Beimengungen weniger als 0,5 Gew.-% in der Summe,
als Vorlegierung für die Herstellung einer Titanlegierung, welche die Legxerungselemente Al7 Sn, Zr, Mo enthält, im
— 6 —
Vakuum-Lichtbogenofen mit Hilfe von aus der Vorlegierung aufgebauten
Abschmelzelektroden, - mit der Maßgabe, daß alle Legierungselemente der Titanlegierung, bis auf das Titan,
in der Vorlegierung in der Ratio enthalten sind, die dem Verhältnis der Gewichtsprozente der Legierungselemente in
der hergestellten Titanlegierung entspricht. Der Aluminiumgehalt liegt, unter Berücksichtigung der Beimengungen, so,
daß die angegebenen Gewichtsprozente sich zu 100 % ergänzen. Es versteht sich, daß bei der Verwendung der Vorlegierung
nach der Lehre der Erfindung die üblichen Mischungsregeln beachtet werden. Es versteht sich fernerhin, daß im Rahmen
der Erfindung zuweilen geringe Korrekturzugaben von Legierungselementen
zur Titanlegierung erfolgen können, was jedoch das Ergebnis nicht beeinflußt.
Für die Herstellung einer Titanlegierung, die neben den Legierungselementen
Al, Sn, Zr, Mo auch Si enthält, wird die Erfindung mit der Maßgabe verwirklicht, daß die Vorlegierung
zusätzlich Si im Bereich zwischen 0,5 bis 0,6 Gew.-% enthält, und zwar in der Ratio, die dem Verhältnis der Gewichtsprozente
der Legierungselemente, einschließlich Si, in der herzustellenden Titanlegierung entspricht. Ohne Schwierigkeiten
läßt sich erreichen, daß die Elemente in der Vorlegierung (einschließlich des Al) so eingestellt sind, daß die
Vorlegierung einen Schmelzpunkt aufweist, der unter dem des Titans liegt. Das erleichtert die Zulegierung der aus der
Vorlegierung stammenden Elemente in dem Vakuum-Lichbogenofen und führt zu einem sehr homogenen Produkt. Von Vorteil ist
in diesem Zusammenhang auch, daß die Vorlegierung homogene Zusammensetzung und überall gleiche Körnung aufweist. Der
Schmelzpunkt der genannten Vorlegierungen liegt zwischen
1400 bis 1450° C.
Um eine Titanlegierung mit besonders niedrigen Gasgehalten herzustellen, wird zweckmäßigerweise mit einer Vorlegierung
gearbeitet, die ihrerseits niedrigste Gasgehalte von z. B. 0,001 bis 0,005 % N und 0,04 bis 0,06 % O aufweist und auf
besondere Weise hergestellt ist. Dazu lehrt die Erfindung, daß die Vorlegierung in einem zweistufigen Verfahren hergestellt
worden ist, wobei in der ersten Stufe eine Zwischenlegierung aus Mo und Al aus den Ausgangsstoffen aluminothermisch
hergestellt wird, Al-Gehalt zumindest 15 %, und
wobei die Zwischenlegierung sowie die weiteren Elemente der Vorlegierung, ggf. einschließlich des weiteren Gehaltes an
Al, in einem Vakuuminduktionsofen eingebracht und daraus die Vorlegierung erschmolzen, entgast und von Aluminiumoxideinschlüssen
befreit wurde. Zweckmäßigerweise wird die Vorlegierung in einem Al-O-j/MgO/Spinell-Tiegel erschmolzen und nach
der Entgasung bei induktionsbedingter Badbewegung und einer Schmelztemperatur von etwa 1400° C bis zur Abscheidung der
Aluminiumoxideinschlüsse flüssig gehalten.
Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß bei Verwendung der angegebenen Vorlegierung unter Beachtung der spezifizierten
Maßgaben überraschenderweise Titanlegierungen entstehen, in denen die Legierungselemente mit sehr genauen Verhältnissen
vorliegen und die sich durch extrem geringen Gehalt an Verunreinigungen auszeichnen, die insbesondere störende
Nitridgehalte nicht mehr aufweisen.
Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essen
8 —
Ausführungsbeispiel
In einem Vakuuminduktionsofen werden eingesetzt:
7,02 kg MoAl (72,22 % Mo)
12,88 kg Al-Granalien (99,7 % Al)
4,80 kg Sn-Metall (99,9 % Sn)
9,72 kg Zr-Metall (99,0 % Zr).
Die Einsatzstoffe werden eingeschmolzen, entgast und unter
Argon Schutzgas für 1/2 Std. flüssig gehalten. Dabei wird eine Temperatur im flüssigen Bad von 1400° C eingestellt. Abgegossen
wird bei 1450° C unter Argon Schutzgas. Die Abkühlung erfolgt über 2 Std. bei 200 Torr Argon.
Ausgebracht werden:
34,4 kg Al-Sn-Zr-Mo 6-2-4-2
mit 42,1 % Al 0,007 % C
14,8 % Sn 0,002 % B
28,15 % Zr 0,002 % W
14,6 % Mo 0,003 % Pb
0,08 % Pe 0,06 % O
0,04 % Si 0,001 % N.
Durch Zusatz von Si-Metall 99,7 % Si kann der Si-Gehalt der
Legierung auf einen kontrollierten Wert eingestellt werden.
Der Zusatz von 0,19 kg Si-Metall ergab für die im Ausführungsbeispiel genannte Einsatzmenge den vorausberechneten Wert
von 0,56 % Si in der Mehrstoff-Vorlegierung.
Mit Hilfe von aus diesen Vorlegierungen aufgebauten Abschmelzelektroden
konnten im Vakuum-Lichtbogenofen die eingangs angegebenen Titanlegierungen nach AMS 4975B (1968) bzw. nach
AMS 4976A (1968) mit extrem hohem Reinheitsgrad und insbesondere ohne störenden Sauerstoffgehalt sowie ohne störende
Nitrideinschlüsse erschmolzen werden.
Im einzelnen wurde wie folgt gearbeitet: Zur Herstellung der Vorlegierung wird in einer ersten Stufe eine MoAl-Legierung
durch aluminothermische Reduktion in speziellen Abbrandgefäßen
hergestellt. Dazu wird reines Molybdän (VI)-Oxid mit mehr als 99,9 % Mo03 mit Aluminium in einem Reinheitsgrad
von 99,8 % Al innig gemischt und in einem Abbrandgefäß durch Initialzündung zur Reaktion gebracht. Die exotherme Reaktion
garantiert einwandfreie Trennung von Metall und Korundschlacke. Auf zusätzliche Flußmittel, um die Viskosität der
Schlacke herabzusetzen, kann verzichtet werden. Dies ist von Vorteil, da durch die Zugabe von Flußmitteln die Gefahr
einer Verunreinigung der Legierung nicht auszuschließen ist. Neben dem stöchiometrischen Aluminium-Versatz für die Reduktion
wird die Zugabe eines Überschusses so berechnet, daß eine Legierung mit 72 - 75 % Mo und 25 - 28 % Al resultiert.
Die Herstellung dieser MoAl 75:25 Legierung erfolgt in Blockgrößen bis zu 500 kg Metallgewicht.
- 10 -
Die Erschmelzung der Vorlegierung erfolgt dann in einer zweiten Stufe in einem Vakuuminduktionsofen. Dazu wird das Einsatzmaterial,
bestehend aus einwandfrei sauberem MoAl 75:25, Aluminium 99,7 % Al, Zirkon-Metall, Rein-Zinn und ggf. Chrom-Metall
99,3 % Cr aus aluminothermischer Produktion über Vakuumschleuse in einem Al-O^/MgO/Spinell-Tiegel eingeschmolzen.
Nach der Entgasung wird bei 100 Torr Argon Schutzgasatmosphäre
eine zeitlich längere Flüssigkeitsphase gehalten und durch die induktive Badbewegung ein Raffinationseffekt
erreicht, der es ermöglicht, Al^CU-Einschlüsse der aluminothermischen
Vorlegierung zu entfernen. Weiterhin wird durch diese Badbewegung eine optimale Homogenität erreicht. Der gesamte
Schmelzvorgang wird exakt kontrolliert und dabei besonders die Schmelztemperatur beachtet, damit die bei der aluminothermischen
Reaktion zwangsläufig auftretende überhitzung vermieden wird. Ein Reduktionsprozeß wird in dieser zweiten
Stufe nicht durchgeführt. - Abgegossen wird in Stahlkokillen unter 100 Torr Argon Schutzgas. Abkühlung der Legierung erfolgt
unter 200 Torr Argon. Die erzeugten Mehrstoff-Vorlegierungen
können problemlos zerkleinert und zu Abschmelzelektroden verarbeitet werden.
Claims (5)
- 3409616 Andrejewski, Honke & Paiiner PatentanwälteDiplom-PhysikerDr. Walter AndrejewskiDiplom-IngenieurDr.-lng. Manfred HonkeDiplom-PhysikerDr. Kar! Gerhard MaschAnwaltsakte·. 4300 Essen 1, Theaterplatz 3, Posrf. 100261 086/MS- 20. Februar 1984PatentanmeldungGfE Gesellschaft für Elektrometallurgie mbH Grafenberger Allee 1594000 Düsseldorf 1"Vorlegierung für die Herstellung einer Titanlegierung"Patentansprüche:
1. Verwendung einer Legierung der RichtanalyseSn 13 bis 15 Gew.-%,Zr 27 bis 29 Gew.-%,Mo 13 bis 15 Gew.-%,Al,Rest unvermeidbare Beimengungen weniger als 0,5 Gew.-% in der Summe/als Vorlegierung für die Herstellung einer Titanlegierung, welche die Legierungselemente Al, Sn, Zr, Mo enthält, im Vakuum-U d b Ί bAndrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essenlichtbogenofen mit Hilfe von aus der Vorlegierung aufgebauten Abschmelzelektroden, - mit der Maßgabe, daß alle Legierungselemente der Titanlegierung, bis auf das Titan, in der Vorlegierung in der Ratio enthalten sind, die dem Verhältnis der Gewichtsprozente der Legierungselemente in der herzustellenden Titanlegierung entspricht. - 2. Verwendung nach Anspruch 1 für die Herstellung einer Titanlegierung, die neben den Legierungselementen Al, Sn, Zr, Mo auch Si enthält, mit der Maßgabe, daß die Vorlegierung zusätzlich Si im Bereich zwischen 0,5 bis 0,6 Gew.-% enthält, und zwar in der Ratio, die dem Verhältnis der Gewichtsprozente der Legierungselemente, einschließlich Si, in der herzustellenden Titanlegierung entspricht.
- 3. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 mit der Maßgabe, daß die Elemente in der Vorlegierung (einschließlich des Al) so ausgewählt sind, daß die Vorlegierung einen Schmelzpunkt aufweist, der unter dem von Titan liegt.
- 4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 mit der Maßgabe, daß die Vorlegierung in einem zweistufigen Verfahren hergestellt worden ist, wobei in der ersten Stufe eine Zwischenlegierung aus Mo und Al aus den Ausgangsstoffen aluminothermisch hergestellt wurde, Al-Gehalt zumindest 15 Gew.-%, und wobei die Zwischenlegierung sowie die weiteren Elemente der Vorlegierung, ggf. einschließlich des weiteren Gehaltes der Titanlegierung an Al, in einem Vakuuminduktionsofen eingebracht wurden und daraus die Vorlegierung erschmolzen, ent-Andrejewski, Honke & Partner, Patentanwälte in Essengast und von Aluminiumoxideinschlüssen befreit wurde.
- 5. Verwendung nach Anspruch 4 mit der Maßgabe, daß die Vorlegierung in einem Al-O3/MgO/Spinell-Tiegel erschmolzen und nach der Entgasung bei induktionsbedingter Badbewegung bis zur Abscheidung der Aluminiumoxideinschlüsse flüssig gehalten wurde.
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