DE2365054C3

DE2365054C3 - Verfahren zur Herstellung einer Chrom enthaltenden Legierung mit sehr niedrigen Gehalten an Stickstoff und Kohlenstoff

Info

Publication number: DE2365054C3
Application number: DE2365054A
Authority: DE
Inventors: Gunnar Gruenbaum; John Kjell Gustafsson; John Erik Wallen; Gustaf Henrik Widmark
Original assignee: Sandvik AB
Current assignee: Sandvik AB
Priority date: 1972-12-29
Filing date: 1973-12-28
Publication date: 1980-03-06
Also published as: GB1395873A; US3885958A; DE2365054B2; DE2365054A1; IT1002432B; FR2212437A1; JPS4998318A; JPS5222889B2; SE368420B; FR2212437B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Chrom enthaltenden Legierung mit Gehalten an Stickstoff und Kohlenstoff unterhalb 0,01 Gew.-%.

Bei ferritischen Chromstählen bewirken normale Gehalte an Kohlenstoff oder Stickstoff Materialprobleme, wie verringerte Schlagfestigkeit in Form einer hohen (formbar-zu-spröde) Übergangstemperatur und Neigung zur interkristallinen Korrosion. Diese Erscheinungen werden den Chrom enthaltenden Nitrid- und Karbid-Ausscheidungen zugeschrieben, die erhalten werden als Folge einer zu geringen Löslichkeit von Kohlenstoff und Stickstoff im Ferrit.

Bei der Legierung von Stahl mit Elementen, die Kohlenstoff und Stickstoff stärker binden, als es bei Chrom der Fall ist, beispielsweise Titan oder Niob, können Chrom enthaltende Ausscheidungen vermieden werden. Es hat sich aber gezeigt, daß diese Behandlung ein Material mit verringerter Schlagfestigkeit ergibt, wahrscheinlich infolge der gebildeten Titan- oder Niob-Karbonitride. Außerdem ist das Schweißen eines solchen Materials schwierig, weil es leicht Ausscheidungen an Chrom enthaltenden Teilchen bewirkt, was wiederum verringerte Korrosionseigenschaften bedeutet. Schließlich kann erwähnt werden, daß Titan- und Niob-Karbonitride und Oxideinflüsse in Streifen angesammelt werden, die Oberflächenfehler auf dem Material verursachen, insbesondere nach einem Schleifvorgang oder einem Poliervorgang.

Durch eine drastische Verringerung der Gehalte an Kohlenstoff und Stickstoff weit unter dem normalen Wert wird ein ferritischer Chromstahl erhalten, der sehr

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45

50

60 gute Korrosionseigenschaften und eine geringe Umwandlungstemperatur besitzt (es sei erwähnt, daß ein normaler Kohlenstoff- und Stickstoffgehalt vorliegt bei einem Gehalt von Kohlenstoff von 150—1500 ppm und einem Gehalt an Stickstoff von 200-500 ppm, wobei 1 ppm 0,0001 Gew.-% entspricht).

In Chromstählen mit den genannten verbesserten Eigenschaften müssen die Gesamtgehalte an Kohlenstoff und Stickstoff auf 100 ppm oder weniger verringert werden. Solche Stähle sind kürzlich eingeführt worden. Sie haben die folgenden Zusammensetzungen:

Cr	18-28%
Mo	0-3%
Ti₁Nb	kann vorhanden sein
C + N	sehr niedriger Gehalt

Auch für austenitische nichtrostende Chrom-Nickel-Stähle sind extrem niedrige Gehalte an Kohlenstoff und Stickstoff von Interesse. Die Korrosionseigenschaften sind verbessert, und die Verformbarkeit ist erhöht, was unter anderem eine bessere Bearbeitbarkeit bedeutet

Die Herstellung von Stählen mit Gesamt-Kohlenstoff- und Stickstoffgehalten von ungefähr 100 ppm oder weniger bei Anwesenheit von hohem Chromgehalt ist aber von großen Schwierigkeiten begleitet Es kann beispielsweise erwähnt werden, daß die Löslichkeit von Stickstoff in Eisen, das frei von Chrom ist, 500 ppm beträgt, während Eisen mit 25% Cr bis zu 5000 ppm Stickstoff lösen kann.

Es sind deshalb besondere Verfahren angewendet worden, um zu einem Erfolg zu kommen. Ein solches Verfahren ist die Elektronenstrahlvergütung von Chromstahl, der auf einer Reihe von wassergekühlten Herden in hohem Vakuum geschmolzen wird. Dieser Weg ist kompliziert, führt zu hohen Arbeitskosten und erfordert große Investitionen. In einem Vakuuminduktionsofen kann ein sehr niedriger Kohlenstoffgehalt von 10 bis 20 ppm erreicht werden durch eine verlängerte Vakuumbehandlung. Der Gehalt an Stickstoff bleibt aber üblicherweise auf einer Höhe oberhalb 100 ppm. Durch Kombination der Vakuuminduktion und dem Vakuumlichtbogenschmelzen (VAR) oder doppeltem »VAR« ist eine Summe an Kohlenstoff und Stickstoff unter 100 ppm erreicht worden. Dies ist aber auch ein sehr teures Verfahren.

In einem üblichen Lichtbogenofen können praktisch nicht niedrigere Gehalte erzeugt werden als etwa 250 ppm Kohlenstoff und 250 ppm Stickstoff bei Anwesenheit von Chrom. Wenn dem Prozeß im Lichtbogenofen ein Verfahrensschritt folgt, der eine Vakuumentkohlung mit Sauerstoffgas enthält, kann ein niedriger Kohlenstoffgehalt von etwa 50 bis 80 ppm erreicht werden, jedoch bleibt der Stickstoffgehalt bei 150 bis 290 ppm. Ähnliche Bedingungen treten auf bei dem AOD-Verfahren (Argon-Sauerstoff-Entkohlung), bei welchem die Chrom enthaltende Charge mit Hilfe einer Mischung aus Sauerstoff und Argon entkohlt wird. Ein Wiederschmelzen von Chrom und Eisen mit niedrigen Gehalten von Kohlenstoff und Stickstoff in einer inerten Atmosphäre, beispielsweise in einem Hochfrequenzinduktionsofen ist erschwert, weil verfügbare Chrom-Rohmaterialien, wie Ferrochrom, zu hohe Gehalte an Stickstoff und Kohlenstoff haben.

Aus den oben erwähnten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Entfernung von Stickstoff ein größeres Problem ist als die Kohlenstoffraffinierung. Der Kohlenstoff wird entfernt durch Oxydation zu Kohlenmonoxid, während Stickstoff entfernt wird durch die Reaktion: N (gelöst)'

-*· '/2 N₂ (Gas). Diese Reaktion verläuft in kinetischer Hinsicht sehr langsam.

Bei den früher bekannten Verfahren ist das Stickstoffproblem in folgender Weise gelöst worden: Chrom-Roheisen, das in einem Kupolofen hergestellt ist, wird in einem LD-Konverter bis auf etwa 0,3% C entkohlt, worauf die Schmelze im Vakuum oxydiert wird, bis der oben genannte niedrige Kohlenstoffgehalt erreicht ist. Ein niedriger Stickstoffgehalt von weniger als 100 ppm wird dadurch erreicht, daß das kohlenstoffreiche und siliziumreiche Chrom-Roheisen mit verhältnismäßig niedrigem Stickstoffgehalt von Stickstoff gereinigt wird durch sehr heftige Gasentwicklung im LD-Konverter bei einer Abnahme des Kohlenstoffgehaltes von 5 auf 0,3%. Das Verfahren setzt aber die Verwendung einer speziellen Einrichtung voraus. In dem bekannten Verfahren sind die niedrigen Gehalte an Kohlenstoff und Stickstoff bei einem Chmmgehalt von etwa 18% erreicht worden, also bei einem sehr niedrigen Chromgehalt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Chrom enthaltenden Legierung mit Gehalten an Stickstoff und Kohlenstoff unterhalb 0,01 Gew.-% zu schaffen, das mit geringem Aufwand durchführbar ist bzw. zu extrem niedrigen Gehalten an Stickstoff und Ko ilenstoff führt. Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß eine Legierung mit 15 bis 30% Chrom mit Grundmetall in Form von Eisen oder Nickel und mit gewünschten Legierungselementen geschmolzen wird, wobei die Temperatur der Schmelze auf eine nahe dem Schmelzpunkt liegende Temperatur eingestellt wird, daß der Kohlenstoffgehalt der Schmelze auf wenigstens 1% erhöht wird, daß anschließend der Schmelze zur Entfernung von Stickstoff wenigstens 1 %, vorzugsweise wenigstens 3%, Aluminium in Form von Aluminiummetall oder einer Aluminiumlegierung zugesetzt wird und daß anschließend der Kohlenstoff zusammen mit dem gebildeten Aluminiumnitrid und der Aluminiumoxidschlacke in an sich bekannter Weise entfernt werden.

Durch den anfänglich hohen Kohlenstoffgehalt in Verbindung mit einer niedrigen Temperatur der Schmelze wird deren Löslichkeit für Stickstoff auf ein Minimum erniedrigt, und es wird aufgrund der niedrigen Temperatur eine günstige Voraussetzung für die Wirkung des die Löslichkeit der Schmelze für Stickstoff nicht erhöhenden Aluminiums geschaffen, das den Stickstoff abbindet und in einen solchen Zustand überführt, daß er in an sich bekannter Weise, z. B. mit Hilfe eines AOD-Konverters, entfernt werden kann.

Untersuchungen der freien Energie bei der Bildung von Nitriden aus reinen Komponenten zeigen, daß Titan und Zirkonium stärkere Nitridbildner sind als beispielsweise Aluminium. Versuche zur Verringerung des Stickstoffgehaltes auf sehr niedrige Werte mit Hilfe von Titan und Zirkonium versagen aber in der Praxis, weil diese Stoffe die Löslichkeit der Schmelze für Stickstoff erhöhen, während Aluminium die Löslichkeit für Stickstoff nicht vergrößert. In dem Diagramm 1 in Fig. 1 ist das Gleichgewicht zwischen Aluminium und Stickstoff bei der Bildung von Aluminiumnitrid entsprechend der Reaktion Al_gC|_öst + N_geiösi = AIN. Die Kurven zeigen die Löslichkeitsgehalte von Aluminium und Stickstoff bei gewissen festen Bedingungen einschließlich einigen verschiedenen Werten des Kohlenstoffge- _b5 haltes, des Chromgehaltes und der Temperatur in einer Grundschmelze aus Eisen. Die Bedingungen der Kurven A bis Dsind in der folgenden Tabelle angegeben: Kurve

Cr

Temp. C

A B C D

0 0 2 2

0
25
25
25

1535 1500 1300 1500

Das Diagramm 1 ist somit besonders dargestellt, um das erfindungsgemäße Verfahren zu erläutern. Das Diagramm zeigt, daß ein niedriger Gehalt an Stickstoff bei hohem Chromgehalt erhalten werden sollte durch Zusatz von Aluminium zu einer Kohlenstoff enthaltenden Schmelze bei einer niedrigen Temperatur, das heißt einer Temperatur in der Nähe des Schmelzpunktes. Als Beispiel für das Gleichgewicht ist angegeben, daß 5% Al bei 1300⁰C 2 ppm Stickstoff in einer Stahlschmelze mit 2% C und 25% Cr entspricht Die Bedeutung von Chrom ist dargestellt in den Kurven A und B. Es sei erwähnt, daß bei Titan der gelöste Stickstoffgehalt zuerst mit zunehmendem Titangehalt abnimmt, daß aber bereits bei einem Titangehalt von etwa 1% der Gleichgewichtsgehalt von Stickstoff in der Schmelze erneut ansteigt

Der Grund dafür, daß die Möglichkeit der Nitridausscheidung mit Aluminium nicht festgestellt worden ist, kann neben einer ungenügenden theoretischen Begründung daran liegen, daß ein verhältnismäßig hoher Kohlenstoffgehalt und eine niedrige Temperatur wesentlich sind (vergleiche die Kurven B und C im Diagramm 1. Der Stickstoffgehalt im Gleichgewicht ist 50mal geringer bei der Kurve C im Vergleich zur Kurve B).

Die folgenden Beispiele zeigen die erfindungsgemäßen Maßnahmen zum Abscheiden von Stickstoff.

Beispiel 1

In einem offenen 50-Kilogramm-Hochfrequenzofen wurden Eisen, FeCr und FeMo zu einer Schmelze mit folgender Analyse geschmolzen:

C	1,52%
Cr	26,1%
N	298 ppm
Si	0,16%
Mo	1,12%
Fe	Rest neben normalen Verunreinigungen

Nachdem eine Temperatur von 1350⁰C eingestellt worden ist, wurde Aluminiummetall entsprechend 2,5% AI in der Schmelze niedergedrückt. Nach einer Homogenisierung der Schmelze wurden Proben entnommen, deren Analyse einen Stickstoffgehalt von 93 ppm zeigte.

Beispiel 2

Die gleiche Charge wie in dem vorhergehenden Beispiel wurde angewendet. Die Ausgangsanalyse betrug:

C	1,55%
Cr	25,6%
N	309 ppm
Si	0,30%
Mo	1,03%

Es wurde dann Aluminiummetall entsprechend 5,0% bei einer Temperatur von 1350⁰C zugesetzt. Eine dem

Ofen nach dem Mischen entnommene Probe enthielt 57 ppm Stickstoff.

Beispiel 3

Es wurde das gleiche Material wie in den Beispielen 1 und 2 verwendet. Die Ausgangsanalyse war folgendermaßen:

vorbereitet. Die Ausgangsanalyse der Schmelzen zeigte im Durchschnitt folgende Werte:

C	1,57%
Cr	25,8%
N	289 ppm
Si	0,34%
Mo	1,00%

Es wurde Aluminiummetall entsprechend 9% bei 1350° C zugesetzt. Die dem Ofen entnommenen Proben enthielten 40 ppm Stickstoff.

Aus den Beispielen 1 bis 3 ist ersichtlich, daß der Stickstoffgehalt verringert wird mit erhöhten Zusätzen an Aluminium. Vergleiche auch Diagramm 2 (F i g. 2).

Beispiel 4

Es wurde der gleiche Test wie in den Beispielen 1, 2 und 3 wiederholt, jedoch in einem offenen 200-kg-Hochfrequenzofen, und zwar bei einem Kohlenstoffgehalt von etwa 3%. Die Ausgangsanalyse betrug:

C	2,70%
Cr	25,2%
N	etwa 294 ppm
Si	0,51%
Mo	0,95%

Es wurde Aluminiummetall zugesetzt entsprechend 9,0% Aluminium bei 1300°C. Nach Homogenisierung der Schmelze wurden Proben aus dem Ofen entnommen, deren Stickstoffgehalt bei 45 ppm lag. Ein höherer Gehalt an Kohlenstoff hat somit nicht einen niedrigeren Stickstoffgehalt bewirkt als in dem vergleichbaren Fall nach Beispiel 3.

Beispiel 5

Es wurde der Einfluß des Chromgehaltes untersucht Es wurde in einem offenen 50-kg-Hochfrequenzofen eine Charge erzeugt. Die Ausgangsanalyse betrug:

C	1,57%
Cr	14,6%
N	236 ppm
Si	0,44%
Mo	0,98%
Fe	Rest neben normalen Verunreinigungen

Bei einer Temperatur von 1350⁰C wurde Alurriiniunimetall entsprechend 5,0% Al zugesetzt Nach dem Mischen der Schmelze wurde eine Probe dem Ofen entnommen, die einen Stickstoffgehalt von 30 ppm zeigte. Das Beispiel zeigt im Vergleich mit Beispiel 2, daß die Abscheidung bei einem niedrigeren Chromgehalt erleichtert ist

Die Beispiele zeigen, daß eine starke Abnahme des Stickstoffgehaltes mit Hilfe von Aluminium erreicht wird. Die Gehalte sind aber weit oberhalb der Gleichgewichtswerte entsprechend dem Diagramm 1. Dies mag abhängen von einer unvollständigen Trennung der Nidritteilchen von der Schmelze. Aus diesem Grunde wurde die folgende Untersuchung angestellt:

Beispiel 6

Vier Chargen der gleichen Art wie in den Beispielen 1 bis 4 wurden in einem offenen 50-kg-Hochfrequenzofen

C	3,1%
Cr	25,7%
N	320 ppm
Si	0,4%
Mo	1,05%
Fe	Rest

Bei einer Temperatur von 1350°C wurden in den vier Chargen eine Aluminium-Lithium-Legierung mit 5% Li, 95% AI in der Schmelze niedergedrückt, so daß sich in den Schmelzen ein Gehalt entsprechend 1,0; 2,0; 2,5 und 8,0% Li ergab. Nach dem Mischen der Schmelze wurden Stickstoffproben entnommen. Die Analyse zeigte 80,45, 30 und 20 ppm in der Reihenfolge nach Erhöhung des Zusatzes von Al und Li. Im Vergleich zu reinem Aluminium hat Aluminium-Lithium einen niedrigeren Gehalt an Stickstoff ergeben (siehe Diagramm 2). Dieses Diagramm zeigt den erhaltenen N-Gehalt als Funktion des zusätzlichen Gehaltes an Al bzw. LiAl. Die obere Kurve summiert die Ergebnisse in den Beispielen 1 bis 3, während die untere Kurve das Ergebnis des Beispiels 6 angibt.

Beispiel 7

Es wurde reines Lithium in zwei Chargen eingebracht, um die Wirkung in dem vorhergehenden Beispiel zu kontrollieren. Der Betrag war 0,05 und 0,20% Li. Der Gehalt an Stickstoff vor dem Zusatz betrug 285 ppm. Nach dem Zusatz von Li betrug der Stickstoffgehalt 250 ppm. Es wurde somit durch den Zusatz von mehr Li keine wesentliche Wirkung erreicht.

Beispiel 8

Es wurde der Einfluß einer Änderung von einer Eisenbasis- zu einer Nickelbasis-Legierung untersucht. Es wurde eine Charge in einem 50-kg-Hochfrequenzofen erzeugt. Die Ausgangsanalyse betrug:

C 1,63%

Cr 25,4%

N 287 ppm

Si 0,18%

Mo 0,92%

Fe 0,43%

Ni Rest neben normalen Verunreinigungen

Es wurde Al-Metall entsprechend 5% bei 1350°C zugeseizi. Eine dem Ofen entnommene Probe enthielt 43 ppm Stickstoff.

Beispiel 9

In einem offenen 50-kg-Hochfrequenzofen wurde ein Chromnickelstahl mit folgender Analyse geschmolzen:

Bei einer Temperatur von 1350°C wurde Al-Metall entsprechend 5% zugesetzt Eine nach der Homogenisierung der Schmelze entnommene Probe enthielt 46 ppm Stickstoff.

C	1,37%
Cr	22,3% :
Ni	10,2%
N	327 ppm
Si	0,48%
Mo	0,48%
Fe	Rest neben normalen Verunreinigungen

Beispiel 10

In einem 5000-kg-Lichtbogenofen wurde
Schmelze erzeugt. Die Ausgangsanalyse war:

C	2,68%
Cr	24,79%
N	511 ppm
Si	0,54%
Mo	1,10%
Fe	Rest neben normalen Verunreinigungen

Die Schmelze wurde in eine Pfanne abgelassen, in welcher Al-Metall entsprechend 6% zugesetzt wurde. Eine nach dem Zusatz von Aluminium entnommene Probe enthielt 35 ppm Stickstoff und 5,1% Al. Um das Aluminium und den Kohlenstoff zu entfernen, wurde die Schmelze in einen AOD-Konverter eingebracht, in welchem Aluminium und Kohlenstoff oxydiert wurden. Die Analyse der Schmelze in dem Konverter nach diesem Vorgang war:

C	35 ppm
Cr	22,1%
N	47 ppm
Al	50 ppm

Die Beispiele 1 bis 7 beziehen sich alle auf Chromstahl. Da Nickel eine erhöhte Wirkung auf die Aktivität von Stickstoff hat, ist es selbstverständlich, daß die Erfindung auch auf Chromnickelstähle anwendbar ist, wie die Beispiele 8 bis 10 zeigen. Es ist auch selbstverständlich, daß andere AI-Legierungen als reines Aluminium und LiAl verwendet werden können, beispielsweise CaAl und MgAI.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung können beispielsweise die Rohmaterialien in einem normalen Lichtbogenofen geschmolzen werden, so daß ein Kohlenstoffgehalt von 1 bis 2% erreicht wird. Eine solche Charge kann hergestellt werden aus billigen Rohmaterialien. Sie kann auch einen hohen Anteil an eigenem Rückiaufschrott enthalten. Das letztere Material bat große wirtschaftliche Bedeutung.

Die Schmelze wird dann beispielsweise in einem AOD-Konverter, einen Vakuumofen oder dergleichen eingebracht, in welchem Aluminium oder Aluminium-Lithium zugesetzt wird. Anschließend wird das normale Verfahren zum Entfernen von Kohlenstoff durchgeführt. Zweckmäßig wird dazwischen eine Schlackenentfernung vorgenommen, da das Aluminium bei der Oxydation eine große Menge an Schlacke erzeugt Wenn Aluminium durch Sauerstoffgas oxydiert wird, wird eine große Wärmemenge erzeugt Das Metallbad kann dann dadurch gekühlt werden, daß das Sauerstoffgas ersetzt wird durch Chromerz, oder es kann geeigneter Schrott zugesetzt werden. Durch Zusatz von Chromerz werden die Reduktionseigenschaften des Aluminiums verwendet, um Chrom in einfacher und billiger Weise und mit guter Wärmeeinsparung zuzusetzen.

Ein Zusatz von Al oder LiAI zum Ausscheiden von Stickstoff kann auch in einer Pfanne durchgeführt werden. Das Metall muß aber vor der Aufnahme von Stickstoff aus der Luft geschützt werden, wenn der Gehalt der Pfanne zu der Einrichtung überführt wird, in welcher der Kohlenstoff oxydiert werden soll. Wenn die Pfanne einen hohen freien Rand hat, das heißt, daß die Höhe der Schmelze weit unterhalb der Oberkante der Pfanne liegt, kann eine Vakuumoxydation unmittelbar in der Pfanne durchgeführt werden.

Es ist auch möglich, die von Stickstoff befreite Chromlegierung zu granulieren oder in anderer Weise zu zerkleinern. Eine Endkohlung kann dann in bekannter Weise in festem Zustand vorgenommen werden, beispielsweise durch Glühen im Vakuum. Die an Kohlenstoff und Stickstoff verarmte Chromlegierung kann dann geschmolzen werden mit ebenfalls an Kohlenstoff und Stickstoff verarmten Eisen unter einer Argonatmosphäre, beispielsweise in einem Hochfrequenzofen.

Aus den Resultaten ergibt sich, daß wenigstens 1% und vorzugsweise wenigstens 3% Al in Form von Aluminiummetall der Schmelze zugesetzt werden muß,

jo um eine wesentliche Verringerung des Stickstoffgehaltes möglich zu machen (vergleiche Diagramm 2).

Wie bereits früher erwähnt, sollte der Kohlenstoffgehalt in dem Schmelzbad verhältnismäßig hoch sein, wenn Aluminium zugesetzt wird. Kohlenstoff hat einen günstigen Einfluß, da er selbst die Löslichkeit von Stickstoff und auch den Schmelzpunkt des Schmelzbades herabsetzt. Ein geeigneter Gehalt an Kohlenstoff liegt bei wenigstens 1% C.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere anwendbar bei Schmelzen, die zwischen 15 und 30% Cr enthalten. Bei wirklichen Gehalten von Cr und C sollte die Schmelze eine Temperatur zwischen 1300 und 1500⁰C haben.

Das beschriebene Verfahren und die aufgeführten Beispiele haben im wesentlichen die Bedingungen für die Entfernung von Stickstoff und Kohlenstoff aus einer Chrom enthaltenden Grundschmelze aus Eisen aufgezeigt. Es liegt selbstverständlich im Bereich der Erfindung, entsprechende Vorgänge anzuwenden bei Chrom enthaltenden Schmelzen anderer Metalle, bei

denen die vorausgesetzten Bedingungen ähnlich sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

030210/165

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung einer Chrom enthaltenden Legierung mit Gehalten an Stickstoff und Kohlenstoff unterhalb 0,01 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß eine Legierung mit 15 bis 30% Chrom, mit Grundmetall in Form von Eisen oder Nickel und mit gewünschten Legierungselementen geschmolzen wird, wobei die Temperatur der Schmelze auf eine nahe dem Schmelzpunkt liegende Temperatur eingestellt wird, daß der Kohlenstoffgehali der Schmelze auf wenigstens 1% erhöht wird, daß anschließend der Schmelze zur Entfernung von Stickstoff wenigstens 1%, Vorzugsweise wenigstens 3%, Aluminium in Form von Aluminiurnmetall oder einer Aluminiumlegierung zugesetzt wird und daß anschließend der Kohlenstoff zusammen mit dem gebildeten Aluminiumnitrid und der Aluminiumoxidschlacke in an sich bekannter Weise entfernt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze vor dem Zusatz von Aluminium auf eine Temperatur zwischen 1300 und 1500° C gebracht wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium in Form einer Legierung zugesetzt wird, die Li, Ba, Ca und/oder Mg und Rest im wesentlichen Al enthält.

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