DEC0003955MA - - Google Patents

Description

-3- Aktenzeichens C 3955. 23a, 4.

forderlich ist, ein beigefügtes Reinigungsmittel zu verwenden, so verhindert eine vollständige Reaktion des ionischen ßeinigungsnittals, auf die Eide zu reagieren und auf diese //eise unwirksam zu wenden. Die leichte Ausscheidung; des 01s schwankt mit der .N atur desselben.

V'-n alkaliscnen Metallverbindungen, deren wässrige Lösungen in Bezug auf -t'hen^lphthaleine alkalisch reagieren, ist Natriumkarbonat vorzuziehen. Natriumkarbonat übt nicht nur eine schnelle Zersetzung der Erde aus, sondern es fault oder neutralisiert zu gleicher Ztit die reaktionsfanigen Ionen und hindert auf diese weise die elektrolytischen reinigungsmittel daran, niedergeschlagen dc3er unwirksam gemacht zu wenden,

In ein-er Vorzugspreisen ausführuncsfo^jh des erfindungsgemässen ^er·· f^LIlVxIs .vird JNatriumkarbonat einer siedenden Mischung von Erde und wasser beigegeben, bis eine bestimmte Alkalitat in Bezug auf -fhenolphthalein eintritt. Die Menge hängt von der Natur der zur Behandlung kommende Hirde ab; es ist jedoch zweckmassig, weniger als 10 % wasserfreien Natriumkarbonats, gerechnet auf das Gewicht der anwesenden Erde, zu verwenden. Üblicherweise ist; die Beifügung eines Reinigungsmittels bei einer Ge_winnun~ nicht νerseifbarer Öle mit geringer Viskosität nicht erforderlich, bei Ölen mit hoher Viskosität ist jedoch die Beifügung eines Reinigungsmittels wünschenswert, um eine maximale Ausbeute zu erzielen. Bei Verarbeitung frischer Erde, nach einem Bleichen neutraler verse if Tracer oi_e,wird, nach einer Reaktion mit Natriumkarbonat, kein 01 abgeschieden, bis nicht eine bestimmte Menge von Seife ala Reinigungsmittel hinzugegeben oder durch irbeifung erzeugt worden ist.

Die -konzentration des erfotderlichen Reinijun^smittels oder der Seifenlösung liegt im allgemeinen bej 1 % (als wasserfreie Seife) ; sie kann aber auch etwas gto^ser oder kleiner sein, wenn es erforderlich/ist, die notwendige Seife durch Verseifung zu gewinnen, so muss 1 bis 3 % Ätznatron, berechnet auf die Menge der "Erde, hinzugefügt werden.

Bei einer Bearbeitung von Erde, die genügend Fettsäure oder absorbierte Seife aufweist, um eine Seifenlösung von erforderlicher Starke zu ergeben, ist es nicht erforderlich, ein Reinigungsmittel hinzuzugeben. Das 01 wird abgeschieden₅ sobald eine alkalische Reaktion zu Phenolphthalein eintritt. Sobald die Menge der freien" Fettsaure in der Erde steigt, verringert sich die Olausbeute, und Z'.v'ar infolge der Emulgierung in 4er erfcat^ndenen, konzentrierteren Seifenlösung.

jis können auch synthetische ^einiriuigsinitGel verwendet werden. Die Menge dieser, zur Verwendung kommenden mittel ändert sich mit der x'iatur derselben; es ist jedoch vorzuziehen, Seife als Reinigungsmittel zu verwenden. Das Natriumkarbonat kann durch Alkalien ersetzt werden, so z.B. durch Ätznatron, urd zwar in einer Menge, die der Menge des Natriumkarbonats entsp^icnt, welche zur Erzeugun einer alkalischen fieaktion erferde"lieh ist-

nicht verseifbare Öle ausgeschieden werden, kann ein überschuss des Alkalis in der ./eise verwendet werden, dass es bei

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10O⁰C uiiinittelbar beigegeben wird. Bei Ausscheidung von verseifbacen Ölen muss die berechnete Menge nach und nach bei etwa 60 C, bis zui? vollständigen Zersetzung des erdigen Materials und unter anwesenheit von "g§g[|^r -*-^{n e}i^ner klenge,dia der zwei- bis vierfachen Gewichtsmenge der entspricht, beigegeben werden. Unter diesen Bedingungen tritt praktisch eine Verseifung nicht ein. Die Temperatur kann dann bis etwa 100 C gesteigert werden und nach und nach Alkali zugesetzt werden, um eine genügende Menge von Seife für die Abscheidung des Ols zu erzeugen.

Um einheitlich günstige Ergebnisse zu erzielen, ist es^ichtig, dass jedes Teilchen der Erde in Verbindung mit dem alkalischen Keakti-iusmittel tritt. -Uas Erhitzen der Erde mit einer gewichtsmässig zwei- bis viermal so grossen Menge von Wasser wird unter Beifügung von Alkali odet alkalischem Metallsalz fortgesetzt, bis die '".lkalinität durchweg vorliegt und alle Teile der "Erde eine helle Farbe angenommen haben. Das Erhitzen kann durch Dampf, oder durch äussere 's/ärme, unter Umrühren mit Hilfe eines mechanischen Verfahrens, durchgeführt werden, das Seifenwasser wird vom dicken Erdschlamm abgeschieden und, zur Gewinnung seines Fettgehaltes, an·*· gesäuert. Das Seifenwasser ist in allgemeinen stark gefärbt. Tm weiteren kann dann das zurückgewonnene Ol verhältnismässig leicht gebleicht werden.

Die vorliegende Erfindung ist im weiteren, unter -Bezugnahme auf die folgenden Beispiele, erläutert, wobei alle Mengen Gewichtsteile sind.

I. Beispiels

100 ^x'eile, Schmieröl von geringer Viskosität enthaltende, Erde wurden mit 200 teilen wasser und 8 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat gesiedet, bis der endgültige Zerfall eingetreten war und eine rtlkalinität zu -tiienolphthalein bestand, ,«enn man eine Klärung der Mischung zulässt, so scheidet das 01 meist augenblicklich aus. Etwa 3 % von auf Trockengewicht berechnetem Öl verblieben in dar Erde.

II. Beispiel;

100 -L'eile, zähflüssiges Schmieröl enthaltende. Erde wurden mit 200 Teilen //asser und 8 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat, wie im I. Beispiel ange^e^en, gesiedet. Das Ausscneiden von 01 erfolgte langsam und unvollständig, i^ach Hinzufügen von etwa 0,1 fo eines Fatriuoisalzes eines Schwefelsäureesters hochmolekularer ungesättigter ivohlcnwasserstoffe, wie unter dem Handelsnamen ^l! Terpol" bekannt, erfolgte die Ausscheidung von öl schnell. Jtfur 5 % von ajf Trockeagewicht berechneten Ölen verblieben in der Erde.

III. Beispiel:

100 -i-'bile Jirde aus der Talgbleiche wurden mit 300 Teilen Wasser und 8 Teilen wasserfreiem ^atriumkacb^nat gesiedet. Die Anwesenheit

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von 3 % freier Fettsäure in der Erde erzeugte genügend Seife, um als wirksames Reinigungsmittel zu dienen, wann eine geringe Alkalinität zu Phenolphthalein vorhanden war. Die Ausscheidung von Ol evf^ij/tü schnell. In der Seife waren 2 '/o fettstoffe enthalten und 33 % des Gesamtgewichts der verbrauchten Erde wurden als Fett zurückgewonnen.

IV. Beispiels

100 ^eile -Erde aus der Bleiche von neutralem Schmalz wurden gemäss dem ersten Beispiel gesiedet. 01 wurde nur nach Hinzufügung von 2 % .Fettsäure berechnete Seife abgeschieden. Die Eide war nach dem Waschen frei von Öl.

V. Beispiel:

100 Teile, neutralen Lebertran enthaltende, Erde wurden mit 300 Teilen Wasser und 7 Teilen wasserfreiem Natriumkarbonat gesiedet, öl wurde nicht abgeschieden,bei nach und nach vorgenommener Hinzufügung von etwa 2 % Natronlauge trat das ganze Öl innerhalb wenigerJViinuten an die Oberfläche, -^as bei der partiellen Hydrolyse des Öls durch die Natronlauge gebildete Seifenwasser enthielt 2 % Fettstoffe. Die Erde war nach dem Waaschen f^ei von ül.

VI, Beispiel:

100 Teile, neutrales Rüböl enthaltende, Erde wurden mit 300 !'eilen Nasser und 6 Teilen Katronhydrat bis zu 60^vC erhitzt. Die Erde wurde vollkommen zersetzt, aber das 01 wurde nicht vollständig ausgeschieden, bevor die Mischung zum Sieden gebracht und dabei inch und nach 2 Teile ätznatron hinzugefügt wurden, Das entstandene Seifenwasser enthielt 3 % Fettstoffe. Die Erde war nach, dem v;sschan frei von 01.

Claims (8)

Datum des Patentblattes; 5»2,53 Bestell-Nr, 01248/53 rktenzeionen; C 3935· 23a, 4. Priorität: 25.3.50 Grossbritannjen. Eingereiht: 21.3.51 Bekanne gemacht: 5»2.53 Einspruch bis: 5·δ.53 Zurückgezogen/versagt: DP. vom: Erfinder; Sidney Daniel Chaloner, The ^ache und David McNicoll, Dee Banks, Chester (Grossbritannien) - kidney Daniäl Chaloner, The Bache ,. ! David i'IcNicoll, Dee Banks, Chester und Hugh Thomas Noble, Uoton-by-Chester (Grossbrjfcannien). Vertr.; Dipl.-Inj;. Dr-jur 0. Holmer, -Patentanwalt, Friedrichshafen. Verfahren zur Rückgewinnung von Öl, Fett uni "?achs aus erdigen Aßsorptionsstoffen. Patentansprüche :

1. ^erfahren zur Rückgewinnung von 01, Fett und Wachs aus erdigen Ahsorptionsstoffen, welche zu einer ßaffinierung dieser Öle, Fette und //achse benutzt wurden, dadurch gekennzeichnet, dass die Absorptionsstoffe in Gegenwart eines Reinigungsmittels mit einer wässrigen Lösung eines alkalischen Stoffes oder eines alkalisch auf Phenο!phthalein wirkenden alkalischen Metallsalzes, oder einer Kombination aus diesen, erhitzt werden, wobei das abgeschiedene Öl aus der Mischung er.tf-.-riX wi-cci.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, dass das reinigungsmittel der Mischunr öes Absorptionsstoffes und der wässriger Lösung eines alkalischen Stoffes oder alkalischen Metallsalzes beigefügt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,_ dadurch gekennzeichnet, dass ein synthetisches f?einion™smittel verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, d?ss als Reinigungsmittel Seife diont.

5. Vjrfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung bis zum öieaon erhitzt wird.

6. Verfahren nach einem dar Ansprüche ¹ bis 5» dadurch gekenn-

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zeichnet, dass als alkalischen Metallsalz Natriumkarbonat verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, dass als Alkali Ätznatron verwendet wird.

8. V^ifahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass das ^Is alkali verwende te it znatx· on einer Mischung des erdigen A^sorptionsstoffes und Wasser in einer Menge beigefügt wird, die dem z*ei- bis vierfachen Gewicht des Absorptionsstoffes gleichkommt und dessen Menge dem Anteil des wasserfreien Natriumkarbonats gleichkommt, welches zur Erzeugung einer alkalischen fieaktion in Gegenwart des Absorptionsstoffes und bei einer Temperatur von 60 0» s^'iie box einer brhitzund der Mschunr auf I¹X)⁰C erforderlich ist, nachdem iin Zerfall des Absorptionsstoffes eingetreten ist und darauf ein zum Ausscheiden des Öls, des Fettes oder des Wachses genügende :'ienge Reinigungsmittel zugegeben ist, und zwar entweder im Falle der Verwendung des Absorptionsstoffes, der verseifbares orter nicht verseifbares Ol enthält, oder beim Vorgang selbst durch eine partielle Verseifung mittels zusätzlichen Ätznatrons im falle der Verwendung eines verse if ungsfähigen 01 enthaltende^. Absorptionsstoffes»

• 9- '/erfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass Alkali oder alkalisches Metallsalz in einer Menge vorhanden ist, die geringer ist, als 10 % des Gewichts des erdigen Absorptionsstoffes.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Rückgewinnung von Öl, Fett und $achs/4us bereits verbrauchten Absorptionsstoffen> wie z.B. "»ialkerds, die bei der Saffinierung verbraucht wurde.

-Das Ziel der Erfindung wird durch eine Verwandlung der chemischen i%tur des erdigen iibsorptionsstoffes erreicht, sodass er nicht mehr fähig ist, blige Substanzen zu absorbieren. Eine solche Umwandlung wir^rI durch eine Behandlung des erdi_en Ab Sorptionsstoffes mit Alkali und alkalischen Metallsalzen zustande gebracht, die auf Phenolphthalein alkalisch reagieren.

Demzufolge wird erfindungsgemäss der zur ^affinierung von 01, Fett und/oder Wachs, wie z.B. v;alkerde, zu*? Verwendung kommende erdige Absorptionsstoff, der infolgedessen Rückstände von öligen Substanzen enthält, in Gegenwart eines L-teinigungsmittels mit einer wässrigen Lau^e- oder einem alkalischen Metallsalz behandelt, auf das Phenoljji'ithalein alkalisch einwirkt. Das Reinigungsmittel kann der Mischung beigefügt, oder aber erforderlichenfalls bei dem Vorgang selbst durch eine partielle Hydrolyse des Ölgehalts des erdigen Absorptionsstoffes gebildet werden.

Das Alkali oder das alkalische Metallsalz mussnit den reaktionsfähigen metallischen Bestandteilen der Ei-'de vollständig umgesetzt werden. Im Falle, dass kein Reinigungsmittel beigefügt zu wenden braucht, genügt eine vollständige Reaktion mit den metallischen . Bestandteilen der Erde, um das Öl auszuscheiden, wienn. es aber er-