DE977908C - Verfahren zur Erhoehung der Brenngeschwindigkeit von Feststofftreibsaetzen - Google Patents
Verfahren zur Erhoehung der Brenngeschwindigkeit von FeststofftreibsaetzenInfo
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Description
- Verfahren zur Erhöhung der Brenngeschwindigkeit von Feststofftreibsätzen Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Erhöhung der Brenngeschwindigkeit von Feststofftreibsatzen auf der Basis von Ammonperchlorat, Polyurethanbindern und üblichen Zusätzen, die mittels eines organischen Katalysators ausgehärtet sind und das dadurch gekennzeichnet ist, daß das als Urethanharzhärter an sich bekannte Bis- (cyclopentadienyl)-eisen (Ferrocen) oder deren Derivate verwendet werden.
- Verfahren zur Herstellung von Treibsätzen, bei denen der Sauerstoffträger mittels Bindemitteln auf der Basis von Polyurethanen gebunden ist, sind bekannt. Ein Nachteil dieser bekannten Verfahren ist, daß die Komponenten nach Zugabe des üblichen Beschleunigers so schnell untereinander reagieren und anhärten, daß ein einwandfreies Verarbeiten mit dem Sauerstoffträger, vor allem mit Urethankomponenten, die eine erhöhte Zugfestigkeit gebracht haben, inbesondere in größeren Chargen nur schwierig möglich war. Das aus der Fachliteratur als langsam härtender Beschleuniger bekannte Eisenacetylacetonat oder Dibutylzinndilaurat härten für diese Zwecke zu schnell aus. Obwohl Cyclopentadienyleisenverbindungen als Härter für Urethanharze an sich bekannt waren, ist es daher überraschend, daß sie für Zwecke der Aushärtung von Feststofftreibsätzen, wie gemäß der Erfindung festgestellt wurde, nicht nur die vorgenannten Bedingungen erfüllen, sondern auch eine wesentliche Erhöhung der Brenngeschwindigkeit bewirken. Darüber hinaus besitzen sie gegenüber anderen bekannten Härtern die Vorteile, daß sie nur eine leichte Anfärbung verursachen und daß infolge ihrer guten Löslichkeit ein besonders gleichmäßiges Aushärten des Endproduktes gewährleistet wird, eine Bedingung, die bei Feststofftreibsätzen unbedingt erforderlich ist, um konstante Abbrandverhältnisse zu erreichen.
- Die Herstellung der erfindungsgemäßen Treibsätze erfolgt in an sich üblicher Weise durch Zumischen des Bis- (cyclopentadienyl)-eisens oder seiner Derivate zu der vorbereiteten Treibsatzmischung, Homogenisierung, verformung durch Pressen oder Gießen vorzugsweise bei Zimmertemperatur, wobei der ausgeformte Treibsatz vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 50 bis 70° C ausgehärtet wird. Zweckmäßig gibt man den Beschleuniger in Mengen von 0, 005 bis 0, 5 g, vorzugsweise 0, 1 bis 0, 3 g, je Gramm der Diisocyanatkomponente im Polyurethan zu.
- Für die Verarbeitung der Polyurethanharze als Binder in einer Treibsatzmischung ist deswegen eine besonders lange Topfzeit erforderlich, weil das Ammoniumperchlorat vollständig gleichmäßig mit dem Bindemittel vermischt werden muß. Während des Mischvorgangs, der in einem handelsüblichen Mischer, z. B. einem Werner-Pfleiderer-Kneter, durchgeführt wird, darf sich die Viskosität des Bindemittels nur sehr langsam erhöhen, da anderenfalls die Gefahr besteht, daß z. B. beim nachfolgenden Gießen keine lunkerfreien Gießkörper erhalten werden können bzw. ein Gießen überhaupt nicht mehr möglich ist.
- In Verbindung mit einem in der Literatur beschriebenen Vorschlag, verschiedene nickelorganische Verbindungen dem monergolen Treibmittel Propylnitrat zuzusetzen, um den spezifischen-Impuls zu erhöhen, wurden zwar auch eine Anzahl weiterer metallorganischer Verbindungen, darunter Ferrocen geprüft, jedoch erwies sich das Letztere völlig unbrauchbar und verhinderte auch das Eintreten einer Reaktion überhaupt. Da der Fachmann hieraus entnehmen mußte, daß Cyclopentadienyleisenverbindungen in Treibmitteln völlig unbrauchbar sind, ist das Ergebnis der vorliegenden Erfindung um so überraschender.
- Aus den folgenden Beispielen ist die vorteilhafte Wirkung des Bis- (cyclopentadienyl)-eisens auch gegenüber anderen bekannten Beschleunigern zu entnehmen.
- Beispiel 1 A) Bindermischung : Polypropylenglykol, linear, ungefähr 1935................... 62, 46"/o Toluylendiisocyanat-2, 11, 02 °/o Glycerinmonoricinoleat, Molgewicht 366................. 7, 32"/e Weichmacher (Dioctylsebacat)...... 19, 200/o 100, 00°/o B) Salzmischung : Ammoniumperchlorat.............. 99, 750/o Lecithin als Netzmittel............. 0, 25% 100, 00°/o Es wird zunächst ein Voradditionsprodukt aus Polypropylenglykol und Diisocynat in einem mit einem Rührer ausgestatteten Behälter, der eine Kapazität von 3 1 hat, hergestellt. Dazu wird das Glycerinmonoricinoleat, Weichmacher und variierte Mengen zwischen 0, 5 und 2, 50/o (bezogen auf das Gesamtgewicht des Treibsatzes) an Ferrocen gefügt und durch intensives Rühren eine innige Mischung hergestellt. Zwischen 81, 5 und % (je nach dem zugefügten Anteil des Ferrocens) der Salzmischung B werden zu 18 O/o der Ferrocenbindermischung zugefügt und die erhaltene Mischung in an sich bekannter Weise zu einem Feststofftreibsatz verarbeitet.
- Um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, wurden einheitliche Ausgangsmaterialien und eine Salzmischung mit einheitlicher Kornverteilung verwendet.
- Die in der folgenden Tabelle enthaltenen Werte für die Abbrandgeschwindigkeit stellen den Durchschnittswert aus 4 Messungen dar, die bei 20° C und einheitlicher Klemmung durchgeführt wurden.
Brenn- Klemmung Brennkammer geschwind Ferrocen (gbbrandober-Druckmittel ges'windig- Rädle/Düsen-eit °lo quersehnitt) (kg/cm) mm/sec 0 472 70 5, 8 0, 3 476, 3 104, 0 9, 4 0, 5 476, 3 110 9, 5 1, 0 476 116 10, 0 1, 75 476 136 11, 7 2, 50 476 138, 4 11, 8 - Beispiel 2 In einem 3-1-Rührgefäß wurde zunächst ein Voradditionsprodukt aus Polypropylenglykol und Diisocyanat hergestellt. Anschließend wurden Glycerinmonoricinoleat, Weichmacher und Cyclopetadienyl-Eisen als Beschleuniger zugesetzt und fiir eine innige Vermischung gesorgt. Die zuzusetzenden Beschleunigermengen beeinflussen die Topfzeit und können demgemäß variiert werden. Die Mischungen härten dementsprechend schneller. oder langsamer aus.
- Es wurde eine Mischung folgender Zusammensetzung hergestellt : 721, 7 g Polypropylenglykol, linear, Molgewicht etwa 1935 101, 8 g Toluylendiisocyanat-2, 4 52, 6 g Glycerinmonoricinoleat, Molgewicht 366 113, 7 g Weichmacher 10, 2 g Cyclopentadienyl-Eisen (etwa 0, 1g/g Diisocyanat) Eine Mischung dieser Zusammensetzung mit der angegebenen Menge an Cyclopentadienyl-Eisen als Beschleuniger hat bei normaler Temperatur eine Topfzeit von 8 bis 10 Stunden ; im Gegensatz dazu hat eine Mischung mit der gleichen Menge Eisenacetylacetonat als Beschleuniger eine Topfzeit von nur 4 bis 5 Stunden. Hinsichtlich der für die Treibsatzherstellung verwendeten Salzmischung sowie der Mischungsverhältnisse Salz/Binder wird auf die untenstehenden Tabellen 1 und 2 verwiesen.
- Beispiel 3 Es wurde die Beeinflussung der Brenngeschwindigkeit durch Zusätze von Ferrocen einerseits und Eisenacetylacetonat andererseits gegenübergestellt.
- Es wurde eine Bindemittelmischung entsprechend den Angaben des Beispiels 2 hergestellt und die unten angegebenen variierten Mengen an Ferrocen bzw. Eisenacetylacetonat zugesetzt. In der folgenden Tabelle sind die Brenngeschwindigkeiten, die unter vergleichbaren Versuchsbedingungen in üblicher Weise bestimmt wurden, aufgeführt.
Eisenacetyl-Brenn- acetonat Auflere Brennkammer geschwindig- Klemmung P-mittel keit °/o cm/sec 1, 00476, 5100, 00, 87 1, 75 476, 5 111, 1 0, 95 2, 50 476, 5 112, 6 0, 98 3, 00 476,5 116,8 1,02 Erhöhung Erhöhung Brenn-eschwin-Eisen- Frerrocen Äußere geschwin- Eisen- kammer Klemmung digkeit acetyl- acetonat olo cm/sec (oxo) 1, 00 476, 5 130, 2 1, 20 43 1, 75 476, 5 143, 8 1, 27 34 2, 50 476, 5 121, 4 1, 34 37 3, 00 476, 5 134, 2 1, 39 36 - Zusammensetzung der Mischung : 703, 6 g Polypropylenglykol (Desmophen 3300), ein Triol, Molgewicht etwa 4000 84, 4 g Toluylendiisocyanat 12, 1 g Butylenglykol-1, 4 199, 9g Weichmacher 9, 0 g Cyclopentadienyl-Eisen (etwa 0, 1 g/g Diisocyanat) Auch hier zeigten sich, speziell was die Topfzeit anbelangt, die bereits in den Beispielen 2 und 3 erwähnten Vorteile.
- Beispiel 5 Ein Gemisch der folgenden Zusammensetzung wurde zum Gießen von Treibsätzen verwendet : 405, 1 g Polypropylenglykol (Desmophen3300), ein Triol, Molgewicht etwa 4000 286, 2 g Polypropylenglykol, linear, Molgewicht etwa 1935 86, 5 g Toluylendiisocyanat-2, 4 10, 5 g Weichmacher 10, 5 g Netzmittel 4, 2 g Cyclopentadienyl-Eisen Auch hier zeigte die Anwendung von Cyclopentadienyl-Eisen an Stelle von Eisenacetylacetonat, daß die zum Vergießen zur Verfügung stehende Topfzeit von etwa 1 Stunde auf etwa 2 Stunden verlängert werden konnte. Ahnlich wie bei reinen Harzmischungen konnte auch bei den Mischungen mit Sauerstoffsalzen bei Verwendung von Cyclopentadienyl-Eisen als Beschleuniger eine Verdoppelung der Verarbeitungszeit festgestellt werden.
- Die Zusammensetzung der Salzgemische, die für die Herstellung von Treibsätzen mit Bindern gemäß der vorstehenden Beispiele verwendet wurden, ist in der nachstehenden Tabelle 1 aufgeführt. Das Verhältnis von Salzgemisch und Bindemittel ist in der nachfolgenden Tabelle 2 veranschaulicht. Durch Gießen oder Strangpressen der Produkte und anschließendes Härten 3 bis 4 Tage bei etwa 70° C wurden die fertigen Treibsätze gewonnen. Diese hatten eine ausreichende Festigkeit und Formbeständigkeit und zeigten einen sehr gleichmäßigen Abbrand.
- Tabelle 1
A1 A2 A3 Bestandteile % % % Ammoniumnitrat.... 83, 15 Ammoniumperchlorat 95, 57 99, 70 Kaliumnitrat........ 7, 64 Aluminiumpulver.... 4, 02 Aktivkohle.......... 3, 32 Nitrocellulose (N= 13, 15°/o) 5, 07 Stearat 0, 33 Netzmittel........... 0, 37 0, 50 0, 30 Graphit............. 0, 10 Feuchtigkeitsgehalt.. 0, 02 0, 01 0, 01 Mischungsverhältnis I II III IV V VI Salzgemisch .... 88% A1 80% A1 87% A2 82% A2 80% A3 $81% A3 Bindergemisch... 12% B1 20% B1 13% B2 18% B2 20% B3 19% B4
Claims (1)
- Ba = hergestellt gemäß Beispiel 2 B2 = hergestellt gemäß Beispiel 2 B3 = hergestellt gemäß Beispiel 4 B4 = hergestellt gemäß Beispiel 5 PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Erhöhung der Brenngeschwindigkeit von Feststofftreibsätzen auf der Basis von Ammoniumperchlorat, Polyurethanbinder und üblichen Zusätzen, die mittels eines organischen Katalysators ausgehärtet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das als Urethanharz-Härter an sich bekannte Bis- (cyclopentadienyl)-eisen oder deren Derivate verwendet werden.In Betracht gezogene Druckschriften : Deutsche Auslegeschrift Nr. 1100 945 ; britische Patentschrift Nr. 813 449.
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