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Verfahren zum Behandeln von Metalloberflächen vor dem Aufbringen von
Überzügen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln der Oberflächen von
Metallen vor dem Aufbringen von Überzügen aller Art und bezweckt einmal die Entfernung
aller Verunreinigungen, wie Schmutz, Fett, 01 u. dgl., von der Oberfläche
und zum anderen Mal eine solche Beeinflussung der Oberfläche, daß aufgebrachte Überzüge
von Farbe, Lack od. dgl. oder von, anderen Metallen fest haften und eine längere
Lebensdauer besitzen und daß das Auftreten von Blasen und anderen Fehlern vermieden
wird.
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Wenn nichtkorrodierende Metalle, wie Kupfer, Aluminium u. dgl., gemäß
der Erfindung behandelt werden, so erhält man eine außerordentlich reine und glänzende,
nicht zum Anlaufen neigende Oberfläche. Wenn korrodierende Metalle, wie z. B. Eisen,
Zink und deren Legierungen, gemäß der Erfindung behandelt werden, so erhält man
nicht nur eine sehr reine Oberfläche, sondern überdies eine solche, auf der sich
eine dünne Phosphatschicht gebildet hat, die in hohem Grade korrosionsschützend
wirkt und einen ausgezeichneten Grund für darüber anzubringende Überzugsschichten
bildet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren besteht im wesentlichen in der Behandlung
der Metalloberfläche mit einer Alkaliphosphatläsung, die neben primärem
Phosphat
auch noch etwas sekundäres Phosphat enthält, so daß der pH-Wert der Lösung zwischen
5 und 6 liegt. Gegebenenfalls können noch andere Substanzen zugegen sein, wie unten
näher beschrieben. Der Ausdruck »Alkaliphosphat« soll auch Ammoniumphosphat in sich
einschließen.
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Alkaliphosphatlösungen sind sowohl zum Reinigen von Metalloberflächen
als auch zur Bildung schützender Phosphatschichten seit langem bekannt. Alkalische
Lösungen dieser Art, die neben tertiären Alkaliphosphaten noch Soda, Seife oder
andere Emulsionsmittel enthalten, werden in großem Maße zum Reinigen von Metalloberflächen
benutzt, bilden aber keine schützenden Phosphatschichten. Es sind auch schon saure
Alkaliphosphatlösungen sowohl zum Reinigen als auch zum Phosphatieren vorgeschlagen
worden. Nach dem USA.-Patent i 765 331 werden Lösungen von primären Alkaliphosphaten
verwendet, nach dem britischen Patent 543 77o heiße Alkaliphosphatlösungen mit-
einem pH-Wert von 2,5 bis 4,0 und nach dem britischen Patent 5i7 o4.9 Lösungen von
Phosphorsäure oder nicht überzugsbildenden Phosphaten, die ferner geringe Mengen
von Oxydationsmitteln enthalten; auch die Lösungen dieses Patentes haben eine Azidität
von PH = mindestens 4.,2 und sind im allgemeinen noch viel stärker sauer.
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Es wurde nun gefunden, daß Lösungen, die neben primärem Phosphat auch
noch eine geringe Menge sekundäres Phosphat enthalten und einen pH-Wert zwischen
5 und 6 aufweisen, sowohl weniger sauren als auch saureren Lösungen sowohl in ihrer
Reinigungswirkung als in ihrer überzugsbildenden Wirkung weit überlegen sind. Diese
Lösungen sind also saurer, als einer Lösung von nur sekundärem Phosphat entsprechen
würde, aber weniger sauer, als einer Lösung von nur primärem Phosphat entsprechen
würde, sie enthalten selbstverständlich weder freie Phosphorsäure noch tertiäres
Phosphat.
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Lösungen mit einem pH über 6 haben praktisch keine überzugsbildende
Wirkung; wenn sich überhaupt ein Überzug bildet, so hat dieser wenig Wert sowohl
hinsichtlich seines Rostschutzes als auch hinsichtlich seiner Haftfestigkeit. Lösungen
mit einem pH unter 5 bilden verhältnismäßig grobkristalline Phosphatschichten, die
nicht gut haften und nur geringe Rostschutzwirkung besitzen; solche Lösungen haben
auch eine geringere Reinigungswirkung und greifen sowohl Werkstücke aus korrosionsfähigere
Metall, insbesondere Zink, stark an als auch die meist aus Eisen oder Stahl bestehende
Apparatur.
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Weitere Vorteile der erfindungsgemäß zu verwendenden Lösungen sind
die leichte Herstellung, Kontrolle und Ergänzung derselben sowie die Möglichkeit,
Stahlblechbehälter verwenden zu können und in der gleichen Anlage und mit den gleichen
Lösungen Oberflächen der verschiedensten Metalle behandeln zu können, wie z. B.
Eisen, Zink und Kupfer, Aluminium u. dgl. Auf korrosionsfähigen Metallen, wie Eisen
und Zink, werden dünne, aber sehr feinkörnige Phosphatschichten gebildet, die außerordentlich
fest haften und die bekannten Vorzüge solcher feinkörnigen Phosphatschichten aufweisen.
Auf nichtkorrosionsfähigen Metallen, wie Kupfer und Aluminium; erhält man tadellos
reine und glänzende Oberflächen, die nicht anlaufen, was bei der Reinigung mit den
üblichen alkalischen oder sauren Reinigungsmitteln meist der Fall ist.
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Den erfindungsgemäßen Lösungen können weitere Stoffe, die in der Technik
des Reinigens und Phosphatierens bekannt sind, zugefügt werden, um die Eigenschaften
derselben je nach dem besonderen Verwendungszweck zu modifizieren. Der - Zusatz
von Netz- oder Emulgierungsmitteln oder drganischen Lösungsmitteln erhöht natürlich
die Reinigungswirkung. Der Zusatz geringer Mengen von Oxydationsmitteln, Beschleunigern
usw. verstärkt natürlich die eine Phosphatschicht erzeugende Wirkung. Obgleich die
Wirkung sölcher Zusätze wohlbekannt ist, mag erwähnt werden, daß als Oxydationsmittel
der Zusatz von o,oi bis o,z5o/o. Natriumnitrit oder von o, i bis i,o °/o Natriumnitrat
oder o, z bis _ o,5 °/a Pikrinsäure oft zweckmäßig ist. Als Beispiel geeigneter
metallischer Beschleuniger sei. der Zusatz von o,oo2 bis o,oi o/o Kupfer oder Silber
(in Form eines löslichen Salzes) genannt.
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Der Gehalt der Lösung an Alkaliphosphat soll zweckmäßig mindestens
2,5 g pro Liter betragen, er kann aber beträchtlich höher sein, je nach Zweck und
Anwendungsweise.
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Es wurde ferner gefunden, daß insbesondere bei Anwendung der Lösungen
zur Behandlung von korrosionsfähigen Metalloberflächen, wie Eisen, Zink u. dgl.,
die Qualität der gebildeten Phosphatschicht besser ist, wenn geringe Mengen, d.
h. o,2 bis 2,o°/a, bezogen auf Alkaliphosphat, von praktisch unlöslichen Metallphosphaten,
z. B. Eisen-oder Aluminiumphosphat, zugegen sind, deren Gegenwert natürlich infolge
ihrer Unlöslichkeit den pH-Wert der Lösungen praktisch nicht beeinflußt.
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Bei fortdauernder Verwendung der Lösungen reichern sich Unreinlichkeiten
in demselben an, und durch das meist von den Werkstücken eingebrachte Wasser erfolgt
eine Verdünnung derselben. Dies ist im allgemeinen unschädlich,. solange der Prozentsatz
solcher Verunreinigungen etwa 20 bis 25 0/0 des Gesamtgehalts an festen Stoffen
nicht übersteigt und solange der Alkaliphosphatgehalt nicht wesentlich unter den
Anfangswert sinkt.
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Obgleich selbst sehr schmutzige, ölige und fettige Oberflächen erfindungsgemäß
gereinigt werden können, -so ist es doch im allgemeinen witschaftlicher und zweckmäßiger,
erst die Hauptmenge solcher Verunreinigungen in bekannter Weise zu entfernen, z.
B. durch starkes Bespritzen mit heißem Wasser oder Dampf oder mit Reinigungslaugen.
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Obgleich ferner leichte Anrostungen durch die Lösungen der Erfindung
entfernt werden, so ist e5 iiri allgemeinen zweckmäßig, daß die zu behandelnden
Oberflächen praktisch frei von Rost oder anderen Korrosionsprodukten sind.
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Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Ausführungsbeispiele
näher erläutert:
| I II III IV V |
| (NH4) H2P04 . . . . . . . . . . . . . . 95 83,5 |
| Na2HP04 5 4,5 5,0 5,0 |
| NaH.P04 .................. 88,4 78,0 78,o |
| K2HP04 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4,6 |
| Netzmittel * . . . . . . . . . . . . . . . . 5,0 515 5,5 |
| Hepta-Deeanol ............. 2,0 |
| Al2(PO4) 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1,0 1,0 1,0 |
| Sulfoniertes Rizinusöl ...... 8,0 2,5 2,5 |
| Oleyl-Alkohol .............. 1,0 0,5 0,5 |
| Kienöl ..................... 2,0 1,5 1,5 |
| NaN02 .................... 6,o 6,o |
| CUS04 - 5 H20 . . . . . . . . . . . . . o,6 |
| 100,0 100,o ioo,O IOo,O ioo,6 |
| * Als Netz- und Emulgierungsmittel haben sich unter vielen
anderen die Produkte, die unter den geschützten Waren- |
| bezeichnungen DUPANOL, SANTOMERSE, NACCANOL, IGEPAL, TRITON
NE bekannt sind, gut bewährt. |
Die vorstehend angegebenen Zusammensetzungen sind feste Konzentrate, aus denen man
durch Auflösen in Wasser die gebrauchsfertigen Arbeitslösungen erhält. Wenn die
Werkstücke nach dem Badverfahren durch Eintauchen behandelt werden, so löst man
5o bis 6o g eines der obigen Konzentrate pro i Liter Wasser; wenn die Werkstücke
nach dem Spritzverfahren mit den Lösungen bespritzt werden, so genügen im allgemeinen
3 bis 15 g pro Liter Wasser. Obgleich die Lösungen bei Raumtemperatur verwendet
werden können, so empfiehlt sich im allgemeinen die Verwendung bei höheren Temperaturen,
d. h.
50 bis 98° C.
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Die Dauer der Behandlung hängt natürlich von Konzentrationen, Temperatur,
Art der Werkstücke und dem verwendeten Verfahren usw. ab; beim Spritzverfahren genügen
im allgemeinen 0,5 bis 2 Minuten.
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Eine Lösung von Konzentrat II hat eine stärkere Reinigungswirkung
als eine solche von I. Der Zusatz von Hepta-Decanol vermindert die Schaumbildung.
Eine Lösung von Konzentrat III gibt besonders guten Korrosionswiderstand auf Oberflächen
von korrodierenden Metallen. Konzentrat IV gibt dickere Überzüge als III und in
kürzerer Zeit wegen des Gehaltes an Natriumnitrit. Konzentrat V wirkt noch schneller
als IV wegen des weiteren Zusatzes von Cu-Ionen, aber die gebildeten Überzüge haben
eine etwas geringere Rostschutzwirkung.
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Im Großbetrieb empfiehlt sich das Spritzverfahren, das schneller und
mit schwächeren Lösungen arbeitet und bei dem die Lösung durch Pumpen zirkuliert
wird.