DE954151C - Verfahren zur Reinigung von Terephthalsaeureestern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäureestern Um Terephthalsäureester, z. B. den Dimethyles.ter, auf die für die Weiterverarbeitung, insbesondere als Spinnrohstoff, notwendigen Reinheit zu bringen, hat man den Ester bisher entweder aus Lösungsmitteln, z. B. Aceton, umkristallisiert oder ihn im Vakuum destilliert oder mit Extraktionsmitteln behandelt. Diese Verfahren sind entweder kostspielig und umständlich oder führen nur zu einer ungenügenden Reinigung.
• Es wurde nungafunden, daß mt,nTerephthalsäureester in einfacherer Weise als durch Umkristallisieren oder Destillieren im Vakuum in sehr reiner Form erhält, wenn man die Esterdämpfe mit dem Dampf eines tiefersiededen Lösungsmittels, das den; Ester bei Zimmertemperatur wenig, die Verunreinigungen dagegen leicht löst, vermischt, das Dampfgemisch durch direkte oder indirekte Kühlung auf eine Temperatur bringt, bei der neben dem Ester die Hauptmenge des Lösungsmittels abgeschieden wird, und den kristallisiert ausgeschiedenen Terephtbalsäurees.ter von denn Lösungsmittel trennt.
• Als Lösungsmittel eignen sich z. B. Methanol oder Aceton. Der Dampf des Lösungsmittels . wird bei gewöhnlichem, erhöhtem oder vermindertem Druck nach Erhitzen auf die Temperatur des Estardampfes mit diesem gemischt.
• Zur Herstellung des Dampfgemisches leitet man zweckmäßig den Dampf des Lösungsmittels nach dem Erhitzen auf die gewünschte Temperatur über oder durch den geschmolzenen Ester. Dabei ist darauf zu achten,, daß keineTröpfehen des. rohen Esters mitgerissen werden. Man kann auch den Esterdampf unmittelbar mit dran Dampf des Lösungsmittels verrm.ischen.
• Das so erhaltene Dampfgemisch wird in einem Kühler, z. B. einem Oberflächenkühler, oder durch Einspritzen von kaltem Lösungsmittel kondensiert. Die Temperatur dar Kühlerwände oder des eingespritzten Lösungsmittels wird dabei so eingestellt, daß der Ester und die Hauptmenge des Lösungsmittels abgeschieden, werden. Der in feinkristallisierter Form ausgefallene Terephthalsäureester wird von dem gleichzeitig kondensierten Lösungsmittel von den, Kühlerwänden weggeschwemmt, was durch Einspritzen. von weiterem Lösungsmittel noch gefördert werden kann. Durch Filtrieren odrer Zentrifugieren wird der Ester dann von dem Lösungsmittel abgetrennt und getrocknet.
• Die Reinigungswirkung kann noch dadurch verbessert worden,, daß das Dampfgemisch vor der Kondensation über aktive Kohle oder andere Adsorptionsmittel geleitet wird, die einen Teil der Verunreinigungen zurückhalten.
• Enthält der rohe Ester Beimengungen, die schwerer flüchtig sind als der Ester, so wird das Dampfgemisch zweckmäßig vor der Abkühlung in einer Fraktionierkolonne von den schwerer flüchtigen Bestandteilen befreit. In dieser Kolonne dient ein Teil des kondensierten Esters als Rücklaufflüssigkeit. Ihre Temperatur ist höher zu halten als die Schmelztemperatur des Esters. .
• Das vom Ester abgetrennte Lösungsmittel kann in das Reinigungsverfahren zurückgeführt werden. Zuvor wird es zweckmäßig, z. B. in einem Verdampfer, von den. nichtflüchtigen Verunreinigungen und denn gelösten Ester befreit..Gehen dabei unerwünschte Bestandteile mit dem Dampf des Lösungsmittels über, so können diese durch eine dazwischengeschaltete Fraktioniervorrichtung abgetrennt werden.. -Beispiel r zooGewichtsteile roher Terephthalsäuredimethylester werden in einer Destillierblase auf 16o° erhitzt. In die Schmelze leitet man Methanoldämpfe, die einem Dampfentwickler entnommen und auf Mo° erhitzt wurden. Nach Durchströmen eines Abscheiders für mitgerissene Es.fertröpfchen wird das Dampfgemisch in einem Kühler kondensiert. Neben Methanol erhält man Tearephtb,alsäur)edimethyles.ter in reiner kristallisierter Form. Er zeigt auch in geschmolzenem Zustand keine Gelbfärbung. Die Kristalle werden. durch Abnutschen vom Methanol getrennt und dieses gemeinsam mit den gelösten Verunreinigungen in den Dampfentwickler zurückgeführt, aus dem es unter Zurücklassen der Verunreinigungen wieder in die Reinigungsvorrichtung gelangt. Beispiel z ioo Gewichtsteile Terephthalsäurediäthylester mit einem Reinheitsgrad von 95 °i0 werden in einer Destillierblase auf 2oo° erhitzt. In die Schmelze leitet man auf 2oo° überhitzte Äthylalkoholdämpfe ein. Das aus der Destillationsblase abströmende Dampfgemisch wird in einem Kühler kondensiert und in einem weiteren Kühler auf -Zo° abgekühlt. Die im Äthylalkohol ausgefallenen Kristalle werden auf einer Nutsche abgetrennt. Man erhält 79 Gewichtsteile des reinen Terephthalsäurediäthylesters, der auch in geschmolzener Form keinen Farbstich zeigt. In dör Blase bleiben 6 Gewichtsteile Rückstand zurück, während der Äthylalkohol noch 15 Gewichtsteile Terephthalsäu@rediäthylester und Verunreinigungen gelöst enthält.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Reinigung von Terephthalsäurees,tern durch Behandlung mit organischen Lösungsmitteln, die den Ester wenig und die Verunreinigungen leicht lösen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Dampf des Terephthalsäureesters eines niedermolekularen aliphatischen. Alkohols mit dem Dampf eines solchen tiefersiedenden Lösungsmittels mischt, das Dampfgemisch durch direkte oder indirekte Kühlung auf eine Temperatur bringt, bei der außer dem Ester auch die Hauptmenge des Lösungsmittels abgeschieden wird, und den ausgeschiedenen Terephthalsäureester vom Lösungsmittel trennt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfgemisch vor dem Abkühlen über Adsorptionsmittel geleitet wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, da,ß das Dampfgemisch vor dem Abkühlen zur Entfernung der Verunreinigungen, die schwerer flüchtig sind als der Ester, in einer Fraktionierkolonne zerlegt wird. q.. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Dampfgemisch durch Kühlung wiedergewonnene Lösungsmittel in die Reinigungsanlage zurückgeführt wird.