AT224111B - Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat   Dimethylterephthalat, das man unter anderem durch Veresterung von Terephthalsäure mit Methylalkohol oder durch Abbau von Polyäthylenterephthalat erhält, kann bekanntlich Verunreinigungen in einem Masse enthalten, dass erfahrungsgemäss seine Kondensation zu Polyäthylenterephthalat empfindlich gestört wird. Man hat versucht, diese Verunreinigungen durch Umkristallisieren mit anschliessendem fraktioniertem Destillieren zu entfernen. Ebenfalls bekannt ist die Reinigung durch Sublimation oder durch azeotrope Destillation mit Äthylenglykol oder inerten aromatischen Kohlenwasserstoffen. Nach einem andern Verfahren wird die Destillation in Gegenwart von hocherhitzte Methanoldampf vorgenommen.

   Alle diese Verfahren haben entweder den Nachteil, dass sie kein extrem gereinigtes Dimethylterephthalat ergeben, wie es erfahrungsgemäss zur Kondensation zu Polyäthylenterephthalat benutzt werden muss, oder dass sie sehr aufwendig arbeiten und die Kosten für die Reinigung des Esters erheblich werden. 



  Es wurde nun gefunden, dass es auf sehr einfachem Wege gelingt, rohes Dimethylterephthalat ausschliesslich mit Hilfe von trockenem hocherhitztem Wasserdampf zu reinigen. Es war sehr überraschend, dass die befürchtete Verseifungsreaktionen nicht auftreten und bei dieser Reaktion hochgereinigtes Dimethylterephthalat in einer Ausbeute von über 95% anfällt. 



  Die Reinigungsoperation wird erfindungsgemäss so ausgeführt, dass mindestens auf 1400C überhitzter Wasserdampf auf aufgeschmolzenes Dimethylterephthalat zur Einwirkung gebracht wird. Das Gemisch aus überhitztem Wasserdampf und Terephthalsäuredimethylester-Dampf wird anschliessend einem Kondensator zugeführt und verflüssigt. Das Verflüssigen kann auch fraktioniert vorgenommen werden. Aus dem anfallenden Kondensat kristallisiert hochreiner Terephthalsäuredimethylester aus und kann abgetrennt werden. 



  Es zeigte sich, dass die meisten Verunreinigungen des Roh-Dimethylterephthalats bei den Temperaturen, die im Vertahren erreicht werden, nur wenig flüchtig sind. Solche Verunreinigungen fallen bei der Reinigungsoperation als Rückstand an. Sollten derartige Verunreinigungen in fester Form vom Dampfstrom mitgerissen werden, so kann man sie durch entsprechende Abscheider aus dem Dampfstrom entfernen. 



  Enthält das Roh-Dimethylterephthalat ein-oder mehrwertige Alkohole als Verunreinigungen, beispielsweise Äthylenglykol, was leicht der Fall sein kann, wenn es sich um Dimethylterephthalat handelt, das durch Abbau von Polyäthylenterephthalat gewonnen wurde, braucht man das Reinigungsverfahren nicht abzuändern. Der zur Einwirkung auf das Roh-Dimethylterephthalat kommende Wasserdampf reichert sich in diesem Falle nicht nur mit Dimethylterephthalatdampf, sondern auch mit dem entsprechenden Alkoholdampf an. Das Dampfgemisch wird in einem Kühlaggregat kondensiert. Das Kondensat wird anschliessend in der Weise gekühlt, dass das gereinigte Dimethylterephthalat auskristallisiert, die Alkohole aber in Wasserdampfkondensat gelöst bleiben. 



  Selbstverständlich kann man das geschilderte Reinigungsverfahren auch unter vermindertem Druck ausführen, wenn es die Zersetzlichkeit einer der Verunreinigungen des Dimethylterephthalat erfordert. 



  Auch kann das Verfahren kontinuierlich ausgeführt werden. 



  Die besonderen Vorteile des erfindungsgemässen Verfahrens liegen in seiner gegenüber allen bisher bekannten Arbeitsweisen ungewöhnlich einfachen Handhabung, in der Vermeidung von brennbaren Flüssigkeiten und in der geringen Aufwendigkeit an Apparaturen. Es liegt auf der Hand, dass ein Reinigungsprozess nach diesem Verfahren nur geringe Kosten verursacht. So ist es auch vertretbar, bei der Aufarbei-   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 tung von aussergewöhnlich stark verunreinigtem Roh-Dimethylterephthalat, die geschilderte Reinigungsoperation zu wiederholen. 



   Beispiel : 10 kg rohes Dimethylterephthalat werden in einem   Reaktionsgefäss   durch äussere Wärmeeinwirkung aufgeschmolzen. Durch die heisse Schmelze wird anschliessend   trockener "auf etwa 1700C   erhitzter Wasserdampf geleitet. Das entstehende Gemisch aus   Wasserdampf und Terephthalsäuredimethyl-   ester-Dampf wird zur Verflüssigung einem Kondensator zugeführt. Es fällt eine Lösung von Dimethylterephthalat in heissem Wasser an, aus der mit fortschreitender Abkühlung, die fraktioniert gestaltet werden kann, der hochgereinigte Terephthalsäuredimethylester auskristallisiert. Alkoholische Verunreinigungen bleiben gelöst. Es werden mindestens 9,5 kg eines hoch reinen Dimethylterephthalats gewonnen, das einen scharfen Schmelzpunkt von 141,   50C   aufweist.

   Ein derartiger Dimethylterephthalat lässt sich ohne jede Schwierigkeit zu Polyäthylenterephthalat verarbeiten, das zu feintitrigen Fäden versponnen werden kann. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat, dadurch gekennzeichnet, dass man rohen Terephthalsäuredimethylester, der auf eine Temperatur oberhalb seines Schmelzpunktes erhitzt wird, mit trockenem, überhitztem Wasserdampf von mindestens der gleichen Temperatur wie das geschmolzene Dimethylterephthalat behandelt, anschliessend den Wasserdampf, der nunmehr mit Dimethylterephthalatdampf gemischt ist, kondensiert und aus dem anfallenden Kondensat das Dimethylterephthalat auskristallisieren lässt und anschliessend vom flüssigen Kondensat abtrennt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensation des Dampfgemisches fraktioniert vorgenommen wird.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Auskristallisieren des reinen Dimethylterephthalats aus dem bei der Kondensation angefallenen Wasserdampfkondensat fraktioniert vorgenommen wird.

   4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man ganz oder teilweise unter vermindertem Druck arbeitet.

   5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Reinigung wiederholt wird.

   6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in fortlaufendem Arbeitsgang gearbeitet wird.