DE3839017A1

DE3839017A1 - Verfahren zum destillativen abtrennen unerwuenschter bestandteile natuerlicher fette/oele und ihrer derivate

Info

Publication number: DE3839017A1
Application number: DE19883839017
Authority: DE
Inventors: Lutz Dr Jeromin; Wilhelm Dr Johannisbauer
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Cognis IP Management GmbH
Priority date: 1988-11-18
Filing date: 1988-11-18
Publication date: 1990-05-23
Also published as: DE3839017C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum destillativen Abtrennen unerwünschter Bestandteile natürlicher Fette/Öle und ihrer Deri vate mittels Stripdampf.

Natürliche Fette und Öle sowie daraus hergestellte Produkte, zum Beispiel langkettige Alkohole und Ester, können unerwünschte Ge ruchs-, Geschmacks- und Farbstoffe enthalten. Wenn diese Stoffe einen höheren Dampfdruck als die Hauptkomponenten haben, können sie durch Dämpfen oder destillatives Entsäuern entfernt werden. Üblicherweise werden fettchemische Stoffe durch eine Wasserdampf destillation aufbereitet und desodoriert. Dabei wird in den in einer Destillationsblase sich befindenden fettchemischen Stoff Wasserdampf direkt eingeblasen. Das für die Destillation notwen dige Erhitzen des fettchemischen Stoffes findet also in einer De stillationsblase statt. Nach der Kondensation des Dampfes trennen sich im Dekantiergefäß zwei flüssige Phasen. (Ullmanns Enzyklopä die der technischen Chemie, 4. Auflage, 1976, Band 2, Seite 513).

Da die abzutrennenden Stoffe aus einer dicken Flüssigkeitsschicht, zum Beispiel innerhalb einer Destillationsblase, abzutrennen sind, arbeiten solche konventionellen Desodoriereinrichtungen mit rela tiv langen Verweilzeiten. Diese führen insbesondere bei höheren Temperaturen leicht zu thermischen Schädigungen der fettchemischen Produkte.

Es sind zwar Desodoriereinrichtungen bekannt, bei denen Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfer verwendet werden, die mit den ge wünschten kurzen Verweilzeiten arbeiten. Diese Geräte sind jedoch bezogen auf ihren Durchsatz sehr teuer.

Zum Stand der Technik wird noch genannt: Zeitschrift "Fette, Sei fen, Anstrichmittel", 1968, S. 589 bis 596 und 1986, S. 217 bis 223.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, welches bei einem relativ hohen Durchsatz nur eine geringe Verweilzeit der fettchemischen Stoffe bei höheren Temperaturen erfordert.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der ein gangs genannten Art dadurch gelöst, daß das Ausgangsprodukt zu nächst von einem Kurzzeitvorwärmer auf die gewünschte Temperatur gebracht wird und erst dann in einer Destillationskolonne gedämpft wird, ohne daß das Ausgangsprodukt in der Kolonne wesentlich er hitzt wird. Erfindungsgemäß wird also das für die Destillation notwendige Erwärmen und Verdampfen räumlich und zeitlich getrennt vorgenommen. Dies ist möglich, da im allgemeinen nur geringe Men gen an unerwünschten Bestandteilen abzudestillieren sind und die dafür erforderliche Wärme ohne eine schädliche Überhitzung schon vor der eigentlichen Desodoriereinrichtung, also der Destillati onskolonne aufgebracht werden kann. Die relativ geringe erforder liche Wärme kann von dem Kurzzeitvorwärmer geliefert werden. Da gegen wird der relativ hohe Durchsatz dadurch erreicht, daß die unerwünschten Bestandteile nicht im Kurzzeitvorwärmer, sondern in einer Destillationskolonne abdestilliert werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das destillative Abtren nen der unerwünschten Bestandteile dadurch optimiert werden, daß nicht nur die Temperatur, der Druck- und die Stripdampf-Konzen tration, sondern auch die Stofftransportbedingungen, nämlich Ver weilzeit und Flüssigkeitsschichtdicke unabhängig voneinander und optimal einstellbar sind.

Dies ist besonders wichtig bei der destillativen Abtrennung von Stoffen, die in sehr niedriger Konzentration vorliegen, bezie hungsweise die auf eine sehr niedrige Konzentration von zum Bei spiel unter 10 ppm gebracht werden sollen. In solchen Fällen sind neben dem thermodynamischen Gleichgewicht von Dampf und Flüssig keit auch die Bedingungen für den Stofftransport der abzutrennen den Stoffe durch die Flüssigkeit entscheidend für die Reinheit des Produktes. Da sich das erfindungsgemäße Verfahren für solche Fälle besonders gut eignet, wird weiterhin vorgeschlagen, daß der Anteil der unerwünschten Bestandteile höchstens 5 Gewichtsprozent des aufzubereitenden fettchemischen Produktes beträgt. Damit wird auch die Überhitzung des Produktes zum Verdampfen der unerwünschten Begleitstoffe gering gehalten, nämlich auf 5 bis 10°C.

Besonders hohe Durchsätze lassen sich beim erfindungsgemäßen Ver fahren erzielen, wenn als Destillationskolonne eine gepackte Füllkörperkolonne verwendet wird.

Die optimalen Bedingungen zum Durchführen des Verfahrens wurden durch zahlreiche Versuche ermittelt. Daher wird zum einem vorge schlagen, daß das Ausgangsprodukt im Kurzzeitvorwärmer auf eine Temperatur zwischen 150 und 230°C erhitzt wird, und zum anderen, daß das destillative Abtrennen mit Unterdruck, insbesondere bei Drücken zwischen 1 und 10 mbar, vorgenommen wird. Als optimal hat sich ebenfalls herausgestellt, wenn als Stripdampf 1 bis 5 Ge wichts % Wasserdampf oder Stickstoff, bezogen auf das fettche mische Produkt, im Gegenstrom verwendet wird. Wegen dieser ge ringen Stripdampfmenge sind hohe Flüssigkeitsbelastungen der Kolonne, nämlich 10 bis 20 m³/m²h zu erreichen. Die Abmessungen der Kolonne sind dabei vergleichsweise klein im Vergleich zu De sodoriereinrichtungen, die ausschließlich aus Fallfilm- oder Dünnschichtverdampfern bestehen.

Damit eine Kondensation der abgetrennten dampfförmigen Begleit stoffe innerhalb der Destillationskolonne vermieden wird, wird weiterhin vorgeschlagen, daß der Stripdampf bei Eintritt in die Kolonne etwa die gleiche Temperatur wie das fettchemische Produkt aufweist.

Da für den Erfolg der Abtrennung, insbesondere bei niedrigen Kon zentrationen der unerwünschten Bestandteile, nicht nur das Gleichgewicht zwischen Dampf und Flüssigkeit, sondern auch die Zeit wichtig ist, in der sich das Gleichgewicht einstellen kann, wird vorgeschlagen, daß das fettchemische Produkt am Kopf der Ko lonne auf eine möglichst große Packungsoberfläche verteilt wird. Damit werden kleine Filmdicken und kurze Stofftransportzeiten er zielt.

Damit trotz großer Packungsoberfläche der Druckverlust der Packung klein bleibt, der durch die im Gegenstrom befindlichen Flüssig keits- und Gasströme verursacht wird, wird vorgeschlagen, daß für die Kolonne eine regelmäßige Packung mit einer Oberfläche zwischen 250 und 600 m²/m³ und einem Druckverlust von höchstens 1 mbar/m verwendet wird.

Damit das aus der Kolonne abgezogene gereinigte Produkt bei Kon takt mit Luftsauerstoff in der Vorlage nicht geschädigt wird, wird weiterhin vorgeschlagen, daß das aus der Kolonne abgezogene ge reinigte Produkt insbesondere in einem zum Vorwärmen des noch nicht gereinigten Ausgangsprodukts verwendeten Gegenstrom-Wärme austauscher gekühlt wird.

Ferner wird vorgeschlagen, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.

Mehrere Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand der einzigen Zeichnung und der Tabelle näher beschrieben.

Fig. 1 zeigt ein Fließschema einer Anlage, mit dem das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar ist. Das zu entsäuernde oder zu desodorierende Produkt wird aus einer ersten Vorlage 1 über eine Pumpe 2 zu einem ersten Wärmeaustauscher 3 gefördert, in dem das zu reinigende Produkt vorgewärmt wird. Nach der Vorwärmung fließt das Produkt durch einen Kurzzeitvorwärmer, der hier als Spitzenerhitzer 4 ausgebildet ist. Im Spitzenerhitzer wird durch die Wahl einer hohen Strömungsgeschwindigkeit sowohl ein guter Wärmeübergang als auch eine kurze Verweilzeit erreicht und das Produkt auf die gewünschte Temperatur erhitzt, bei der die De stillation stattfinden soll. Diese Temperatur ist abhängig von der Zusammensetzung des Produkts, dem Druck in der nachfolgenden Ko lonne und dem Verhältnis von Stripdampf- zu Zulaufmenge.

Über ein Ventil 5 fließt das Produkt nach dem Austritt aus dem Spitzenerhitzer 4 auf den Kopf einer gepackten Füllkörperkolonne 6 und wird mit einem handelsüblichen Flüssigkeitsverteiler möglichst regelmäßig auf die Kolonnenpackung verteilt. Im Ausführungsbeispiel handelt es sich um eine regelmäßige Kolonnen packung vom Typ Mellapak der Firma Sulzer.

Über einen Verteiler 7 im Kolonnensumpf wird Stripdampf eingebla sen, der vorher von einem zweiten Wärmeaustauscher 8 auf nahezu die Temperatur des Produkts innerhalb der Kolonne 6 erhitzt worden ist.

Die Kolonne 6 wird unter Vakuum betrieben, daß von einer Vakuum pumpe 9 und einer Vorvakuumpumpe 10 aufrechterhalten wird. Diese Pumpen sind an den Kopf der Kolonne 6 angeschlossen, so wie es in Fig. 1 dargestellt ist. Der Vorlauf und die unerwünschten Be standteile werden an einem zwischen dem Kopf der Kolonne und der Vakuumpumpe g angeordneten dritten Wärmeaustauscher 11 kondensiert und abgezogen. Das gereinigte Produkt verläßt die Kolonne 6 über eine Füllstandsregelung 12 und wird im Gegenstrom-Wärmeaustauscher 3 abgekühlt. Danach wird das gereinigte Produkt in einer zweiten Vorlage 13 gesammelt.

Die nachfolgende Tabelle zeigt einige Ausführungsbeispiele, die erfindungsgemäß mit der in Fig. 1 dargestellten Anlage durchge führt worden sind. Dabei gibt DN den Durchmesser der Kolonne in Millimetern und H deren Höhe an. EO steht für Ethylenoxid.

Claims

1. Verfahren zum destillativen Abtrennen unerwünschter Bestand teile natürlicher Fette/Öle und ihrer Derivate mittels Stripdampf, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsprodukt zunächst von einem Kurzzeitvorwärmer auf die gewünschte Temperatur gebracht wird und erst dann in einer Destillationskolonne gedämpft wird, ohne daß das Aus gangsprodukt in der Kolonne wesentlich erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der unerwünschten Bestandteile höchsten 5 Ge wichtsprozent des aufzubereitenden fettchemischen Produkts beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Destillationskolonne eine gepackte Füllkörperkolonne verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsprodukt im Kurzzeitvorwärmer auf eine Tempe ratur zwischen 150 und 230°C erhitzt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das destillative Abtrennen mit Unterdruck, insbesondere bei Drücken zwischen 1 und 20 mbar, vorgenommen wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Stripdampf 1-5 Gew.-% Wasserdampf oder Stickstoff, bezogen auf das fettchemische Produkt, im Gegenstrom verwen det wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Stripdampf bei Eintritt in die Kolonne etwa die gleiche Temperatur wie das fettchemische Produkt aufweist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das fettchemische Produkt am Kopf der Kolonne auf eine möglichst große Packungsoberfläche verteilt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß für die Kolonne eine regelmäßige Packung mit einer Ober fläche zwischen 250 und 600 m²/m³ und einem Druckverlust von höchsten 1 mbar/m verwendet wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Kolonne abgezogene gereinigte Produkt insbe sondere in einem zum Vorwärmen des noch nicht gereinigten Ausgangsprodukts verwendeten Gegenstrom-Wärmeaustauscher ge kühlt wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird.