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HoChwertige Wachse
Wachse, die neben den Estern der durch Chromsäureoxydation
von Montanwachs erhaltenen Säuren Calciumseifen der gleichen Säuren enthalten, sind
bekannt. Sie werden als wertvolle Hartwachse im großen Maßstab hergestellt und für
Wachspräparate der verschiedensten Art, insbesondere für die Herstellung von Schuhkremen
und Bohnermassen, verwendet. Die große Olaufnahmefähigkeit dieser Produkte und die
damit im Zusammenhang stehende Eigenschaft, sehr harte Lösungsmittelpasten zu bilden,
ist in manchen Fällen erwünscht. Vielfach besteht aber das Bestreben, salbige und
trotzdem einen hohen Anteil an harten Esterwachsen enthaltende Pasten zu' erzeugen,
da diese sich besonders vorteilhaft verarbeiten lassen.
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Man hat in dem-Bestreben, weiche Pasten zu erhalten, bereits Wachse
aus Estergemischen von durch Chromsäureoxydation des Montanwachses erzeugten Wachssäuren
und Fettsäuren mit Kohlenstoffketten von I2 bis 22 Atomen mit mehrwertigen Alkoholen
sowie auch entsprechende calciumseifenhaltige Wachse hergestellt. Die erhaltenen
Wachse sind aber verhältnismäßig weich, und die I, eösungsmittelpasten aus diesen,
zusammen mit Hartwachsen, erreichen nicht die verlangte Salbigkeit.
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Auch Fettsäureseifen der Metalle Magnesium, Zink oder Aluminium werden
als Zusätze zu
Wachspasten empfohlen. Diese besitzen tatsächlich
eine weich machende Wirkung. Man muß aber sehr vorsichtig mit solchen Zusätzen sein,
damit die Pasten nicht ihren Verband verlieren und dann nicht mehr den Qualitätsansprüchen
an derartige Erzeugnisse entsprechen. Es ist auch sehr schwierig, auf diese Weise
eine Paste mit einem dauerhaften, schönen Hochglanzspiegel, wie er allgemein gewünscht
wird, herzustellen.
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Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise Wachse, die aus den
Estern mit mehrwertigen Alkoholen und Calciumseifen der durchChromsäureoxydation
des Montanwachses erhaltenen Säuren bestehen und zusätzlich zum Teil mit mehrwertigen
Alkoholen veresterte, gegebenenfalls zum Teil mit Calcium verseifte Fettsäuren mit
einer Kohlenstoffkette von I2 bis 22 Atomen und Seifen des Magnesiums, Zinks oder~Aluminiums
mit den genannten Wachs- oder Fettsäuren enthalten, nicht nur weiche und salbige
Cilpasten mit hohem Ester wachsgehalt herzustellen gestatten, sondern daß diese
Pasten gleichzeitig einen besonders schönen und ungewöhnlich beständigen Oberflächenspiegel
besitzen. Der Effekt stellt einen beträchtlichen Fortschritt dar und übertrifft
denyenigen, der aus der Summierung der Eigenschaften der verschiedenen Komponenten
vorauszusehen gewesen wäre, erheblich.
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Die Herstellung solcher Gemische kann auf verschiedene Weise erfolgen:
I. Gleichzeitige Veresterung des Säuregemisches und anschließende Verseifung, 2.
gleichzeitige Veresterung und stufenweise Verseifung, 3. stufenweise Veresterung
und stufenweise Verseifung der Säuregemische, 4. Zusammenmischen der für sich hergestellten
Ester bzw. der Säure des Säuregemisches -und anschließende gemeinsame Verseifung,
5. Herstellung der Ester des ersten Säureanteils, Zumischen der Ester bzw. der Säuren
des zweiten Anteils, anschließendes- Verseifen mit dem ersten Metall und schließlich
Zufügen der Seife des zweiten Metalls, 6. Kombination aus den genannten Arbeitsweisen.
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Soweit es sich bei der Herstellungsweise um das Zumischen von Komponenten
handelt, kann dieses auch bei Gegenwart von Lösungsmitteln, wie Benzin oder Terpentinöl,
erfolgen, ohne daß die Wachskomponenten dann vor der Endverarbeitung (beispielsweise
zu Schuhkremen oder Bohnermassen) abgeschieden zu werden brauchen. Das günstigste
Mengenverhältnis zwischen Wachs- und Fettsäuren liegt zwischen 75 und 97 Teilen
Wachssäuren sowie 25 und 3 Teil Fettsäuren. Der gesamte Metallgehalt beträgt in
der Regel zwischen r und 4 0/o, wobei das Verhältnis zwischen Calcium und dem zweiten
Metall beliebig gewählt werden kann.
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Als Säurekomponente haben sich neben den Chromsäureoxydationsprodukten
des Montanwachses mit Säurezahlen von etwa 120 bis I60 besonders die geradzahligen
Fettsäuren von C12 bis C22, wie Palmitin-, Stearin-, Arachin- und Behensäure, oder
deren Gemische, wie Kokosölfettsäure, Palmkernölfettsäure, bewährt.
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Für die Veresterung kommen beispielsweise folgende mehrwertige Alkohole
in Frage: Athan-, Propan-, Butandiole, Propan-, Butantriole oder deren Gemische.
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Soweit es sich bei dem beschriebenen Verfahren um die Herstellung
lösungsmiftelfreier Wachse handelt, erfolgt die Weiterverarbeitung beispielsweise
zu Schuhkrem oder Bodenpflegemittel in der üblichen Weise, d. h., es können außer
Lösungsmitteln, wie Benzin, Terpentinöl oder deren Ersatzprodukte, andere Wachse,
wie Carnaubawachs, Candelillawachs, Ouricurywachs, Bienenwachs oder Rohmontanwachs
oder raffiniertes oder veredeltes Rohmontanwachs, mikrokristalline Wachse\ Ozokerite,
Paraffine, Harze, Farbstoffe, Füllstoffe, Schleifmittel, Geruchstoffe, Insekticide,
Baktericide und andere für die Fabrikation von Wachspräparaten auf Lösungsmittelbasis
geeignete Stoffe zugesetzt werden.
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Beispiel I 100 Gewichtsteile eines Gemisches von 92 Gewichtsteilen
eines durch Bleichen von Rohmontanwachs mit Chromsäure erhältlichen Produktes mit
einer Säurezahl von etwa I50 mit 8 Gewichtsteilen Kokosölfettsäure werden mit Butandiol-I
.3 3 in der üblichen Weise verestert. Anschließend wird das Säure-Ester-Gemisch
durch Zugabe von wasserfreiem Calciumhydroxyd bis zu einer Säurezahl von etwa 10
verseift In die Schmelze dieses Produktes trägt man bei I00° 7 Gewichtsteile Magnesiumstearat
ein und rührt, bis die Schmelze vollkommen homogen ist. Die Aufarbeitung erfolgt
in der üblichen Weise z. B. durch Vergießen in Schalen oder Ablaufenlassen über
eine gekühlte Walze. Man erhält ein hartes Wachs von heller Farbe mit folgenden
Kennzahlen: Fließpunkt go0, Säurezahl I8, Verseifungszahl 117.
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Dieses Wachs besitzt ausgezeichnete glanzgebende Wirkung und sehr
gute Lösungsmittelbindefähigkeit An Stelle der beschriebenen Aufarbeitung kann das
Wachs in folgender Weise direkt weiterverarbeitet werden: In in, 5 Gewichtsteilen
des gescEhmolzenen Wachses werden 2 Gewichtsteile Rohmontanwachs und I Gewichtsteil
Bienenwachs eingetragen.
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In der Schmelze werden 0,1 Gewichtsteile eines braunen, fettlöslichen
Farbstoffes gelöst und 20 Gewichtsteile vollraffiniertes Tafelparaffin 52 bis 540
und 0,5 Gewichtsteile Ozokerit mit einem Schmelzpunkt von etwa 700 zugefügt und
unter Rühren zusammengeschmolzen. Nach dem Abkühlen bis zur beginnenden Abscheidung
von Wachsanteilen wird in üblicher Weise in die Versandgefäße vergossen.
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Man erhält einen braunen Schuhkrem von geschmeidiger Konsistenz, der
einen hervorragenden haltbaren Hochglanzspiegel zeigt, sich sehr angenehm verarbeiten
läßt und einen hochglänzenden Wachsfilm hinterläßt Wachse mit sehr ähnlichen Eigenschaften
erhält man, wenn man an Stelle von Butandiol-i .3 mit
Athandiol-I
2 oder einem Gemisch dieser Alkohole verestert.
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Beispiel 2 100 Gewichtsteile eines mit Chromsäure gebleichten Montanwachses
der Säurezahl von etwa I60 werden mit Butandiol-i .3 in der üblichen Weise verestert.
In dieses Ester-Säure-Gemisch gibt man bei 95 bis I00° 8 Gewichtsteile Palmkernölfettsäure
und rührt, bis vollständige Lösung eingetreten ist. Anschließend wird, wie in Beispiel
1 angegeben, mit Calciumhydroxyd verseift, 8 Gewichtsteile Zinkstearat zugegeben
und bis zur vollständigen Lösung gerührt. Die heiße Schmelze wird in der üblichen
Weise aufgearbeitet, z. B. in Schalen gegossen oder über eine gekühlte Walze in
Schuppenfofm gebracht. Man erhält ein hartes Wachs von heller Farbe, Fließpunkt
99 bis I00°, Säurezahl I8, Verseifungszahl 114.
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Ein Produkt von gleichen Eigenschaften erhält man, wenn man, wie
in Beispiel 1 angegeben, das Gemisch von gebleichtem Montanwachs mit Palmkernölfettsäure
zusammen verestert, anschließend verseift und Zinkstearat einarbeitet.
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Verwendet man an Stelle von Palmkernölfettsäure andere Fettsäuren
oder deren Gemische, wie Stearin-, Palmitin-, Arachin-, Behensäure, so erhält man
Wachse mit gleich wertvollen Eigenschaften.
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An Stelle von Butandiol-I .3 3 können auch andere mehrwertige Alkohole,
wie Äthandiol-1#2, Propandiol-1#2, Propantriol, Bútandiol-1#4 oder deren Gemische,
zur Veresterung verwendet werden.
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Die so erhaltenen Wachse können beispielsweise wie folgt weiterverarbeitet
werden: 7 Gewichtsteile eines nach Beispiel 2 erhaltenen Wachses werden mit o, 5
Gewichtsteilen Bienenwachs, I Gewichtsteil Ozokerit mit dem Schmelzpunkt etwa 700
und 24 Gewichtsteilen vollraffiniertem Tafelparaffin mit dem Schmelzpunkt 52 bis
540 zusammengeschmolzen. Die klare Schmelze wird nach dem Abkühlen auf etwa 80°
mit einem Gemisch von 20 Gewichtsteilen Terpentinöl und 50 Gewichtsteilen Testbenzin
langsam unter Vermeidung von Abscheidungen versetzt. Die erhaltene Lösung wird bis
auf etwa 400 abgekühlt und dann in üblicher Weise in die gebräuchlichen Versandgefäße
vergossen. Man erhält eine geschmeidlge Wachspaste, die sich durch einen sehr schönen
Hochglanzspiegel auszeichnet. Derartige Präparate können beispielsweise als Bohnermasse,
Möbelpolitur oder für die Lederpflege verwendet werden.
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Beispiel 3 Ein Gemisch von go Gewichtsteilen eines durch Bleichen
von Montanwachs mit Chromsäure erhaltenen Wachses der Säurezahl I45 mit 10 Gewichtsteilen
Palmkernölfettsäure wird in der üblichen Weise mit Butandiol-I .3 3 verestert, dann
mit Calciumhydroxyd bis zu einer Säurezahl von 25 und anschließend mit Magnesiumacetat
bis zur Säurezahl von etwa I2 verseift, wobei man für die Abführung der entstehenden
Essigsäure Sorge trägt. Man erhält ein hartes, cremefarbenes Wachs.
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An Stelle von Magnesiumacetat kann auch Zinkstearat, an Stelle von
Palmkernölfettsäure können Gemische von anderen Fettsäuren von C12 bis C22, wie
Fettsäuregemische aus der Paraffinoxydation, verwendet werden.
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Die so erhaltenen Wachse können beispielsweise wie folgt weiterverarbeitet
werden: 6 Gewichtsteile eines nach Beispiel 3 erhaltenen Wachses werden zusammen
mit 2 Gewichtsteilèn eines Kalkseife enthaltenden, durch Veresterung des Chromsäureoxydationsproduktes
von Montanwachs mittels Butandiol-1#3 hergestellten Wachses zusammengeschmolzen.
In die Schmelze gibt man unter gutem Rühren etwa 0,05 Gewichtsteile eines fettlöslichen
braunen Farbstoffes. Nachdem dieser in Lösung gegangen ist, fügt man 2 Gewichtsteile
Ozokerit vom Schmelzpunkt etwa 700 und I8 Gewichtsteile Paraffin zu. Die eínheitliche
Schmelze wird bei einer Temperatur von etwa 700 mit einem Gemisch von 36 Gewichtsteilen
Testbenzin und 36 Gewichtsteilen Terpentinöl langsam unter Vermeidung von Abscheidungen
versetzt. Die Lösung wird nach dem Abkühlen auf etwa 400 in üblicher Weise vergossen.
Man erhält nach dem Erkalten Kreme von weicher, salbiger Beschaffenheit, die z.
B. als Schuhpflegemittel, für Autopolituren und zur Lederpflege verwendet werden
können. Die Pasten zeichnen sich durch einen vorzüglichen Oberflächenspiegel aus
und besitzen hervorragende glanzgebende Eigenschaften.
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Beispiel 4 Ein Gemisch von 94 Gewichtsteilen eines durch Bleichen
von Montanwachs mit Chromsäure erhaltenen Montanwachses der Säurezahl I56 und 6
Gewichtsteilen Kokosölfettsäure werden mit Butandiol-r .3, wie im Beispiel I angegeben,
verestert und mit Calciumhydroxyd verseift Danach trägt man 6 Gewichtsteile Zinkmontanat
in die Schmelze ein und rührt bis zur vollständigen Lösung. Das so erhaltene harte,
helle Wachs vom Schmelzpunkt 980, Säurezahl I3, Verseifungszahl I18 hat ähnliche
Eigenschaften, wie das in Beispiel 1 beschriebene, und kann auf die dort beschriebene
Weise in Pasten übergeführt werden.
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An Stelle von Zinkmontanat können auch andere Seifen, z. B. Zink-
oder Aluminiumstearat, mit gleichem Erfolg verwendet werden.