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Mehrstufige Gegenstrom-Extraktionsapparatur
Der Wirkungsgrad eines
Extraktionsvorganges zwischen zwei oder mehreren Flüssigkeiten, die ineinander nur
beschränkt löslich sind und sich in ihren spezifischen Gewichten voneinander unterscheiden,
wird in theoretischen Extraktionsstufen ausgedrückt. Dieser Stufenwert wird in Laborapparaturen
empirisch ermittelt. Hierzu ist es erforderlich, daß der Wirkungsgrad der praktischen
Extraktionsstufen nahezu den Wert einer theoretischen Stufe erreicht. Es ist ferner
erforderlich, daß die miteinander zu behandelnden Flüssigkeiten im exakten Gegenstrom
durch die Apparatur hindurchgeführt werden.
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Es sind bereits Verfahren und Vorrichtungen bekannt, mit denen es
möglich ist, die analytische Ermittlung von Gegenstrom-Extraktionswerten kontinuierlich
im stufenlosen oder stufenweisen Gegenstromprinzip durchzuführen. Die kontinuierlichen
Arbeitsweisen, ob sie stufenlos oder auch stufenweise arbeiten, sind insbesondere
für analytische Zwecke unzureichend, da sie zu große Mengen Ausgangsstoffe bis zur
Erreichung eines extraktiven Gleichgewichtes benötigen. Zudem bleibt dabei der erreichte
Gleichgewichtszustand eine unsichere Annahme. Außerdem sind die Trennvorgänge bei
den kontinuierlichen Arbeitsweisen zwischen den einzelnen Misch- bzw. Extraktionszonen
stark verzögert oder durch Emulsionsverschleppungen in der Weise gestört, daß die
vorgeschriebene, angestrebte Gegenstromführung der
miteinander zu
behandelnden Stoffe wieder teilweise gegenläufig wird und dadurch die erzielten
Extraktionswerte äußerst ungenau werden: Aus diesen Gründen setzte sich stets wieder
die diskontinuierliche, stufenweise Arbeitsweise zur analytischen Bestimmung exakter
Extraktionswerte durch. Zu diesem Zweck wurde bisher die Arbeitsweise einer stufenweisen
Gegenstrom-Extraktion z.B. mittels einer Batterie aus so vielen in einer Reihe aufgestellten
Schütteltrichtern durchgeführt, wie theoretische Extraktionsstufen im Extraktionsgrad
erreicht werden sollen. Zur Bestimmung eines solchen Extraktionswertes wurden in
jedem dieser Schütteltrichter jeweils bestimmte Mengen der leichteren und der schwereren
Flüssigkeit, die miteinander in Wechselwirkung treten sollen, eingefüllt. Jeder
Trichter wurde nun so lange geschüttelt, bis zwischen den miteinander zu behandelnden
Flüssigkeiten ein Gleichgewicht im Stoffaustausch eingetreten war. Dann wurde durch
Absitzenlassen die trennscharfe Abschichtung der beiden, spezifisch verschieden
schweren Flüssigkeiten erreicht. Zunächst wurde nun aus jedem Trichter die schwerere
Flüssigkeit jeweils in ein untergestelltes Gefäß abgelassen, dann die leichtere
Flüssigkeit in gleicher Weise jeweils in ein eigenes Gefäß. Nun wurde die untergestellte
Gefäßreihe, die die einzelnen Abzüge der schwereren Flüssigkeit enthielt, um einen
Trichter bzw. eine Arbeitsstufe z. B. nach rechts und in gleicher Weise die Gefäße
mit den einzelnen Abzügen der leichteren Flüssigkeit um eine Arbeitsstufe nach links
versetzt. Dementsprechend standen nun unter den einzelnen Schütteltrichtern jeweils
die schwerere Flüssigkeit aus der links danebenliegenden Arbeitsstufe sowie die
leichtere Flüssigkeit aus der rechts danebenliegenden Arbeitsstufe, während unter
den beiden äußeren Trichtern jeweils nur eine Flüssigkeit stand. Jetzt wurden die
Flüssigkeiten, die jeweils unter einem Schütteltrichter standen, in diesen eingegossen.
An der linken Endstufe wurde die leichtere Fraktion außerhalb der Trichterreihe
aus dem System herausgenommen und eine frische Menge der schwereren Flüssigkeit
in den äußersten linken Trichter gegeben. In gleicher Weise wurde auf der rechten
Seite die schwerere Fraktion herausgenommen und eine frische Menge der leichteren
Flüssigkeit in den äußersten rechten Trichter gegeben. Dann wurden wieder alle Trichter
geschüttelt und damit der zweite Arbeitsgang begonnen. In diesem und allen folgenden
Arbeitsgängen wurde genau wie beim ersten Gang verfahren und die Arbeitsgänge so
lange wiederholt, bis von Arbeitsstufe zu Arbeitsstufe über das ganze Fließsystem
dieser Gegenstromführung hinweg ein extraktives Gleichgewicht vorlag.
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Durch diese vielen durch Hand auszuführeffden Gefäßversetzungen wurden
allzu leicht unbemerkt Verwechslungen vorgenommen, wodurch die Arbeitsweise stets
durch einen unsicheren Endwert gekennzeichnet war. Außerdem war es bei dieser Arbeitsweise
nicht möglich, die Extraktion unter einer bestimmten Atmosphäre, Unter- sowie Uberdruck,
einem Lichtschutz sowie einer genauen Temperierung durchzuführen. Des weiteren war
es nicht möglich, diese Extraktionsweise zu analytischen Zwecken in einem in sich
geschlossenen Fließschema zu verwirklichen.
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Mit der Erfindung werden nun die obengenannten Nachteile der bisherigen
Arbeitsweisen zur Durchführung einer stufenweisen Gegenstrom-Extraktion von flüssigen
Stoffpaaren beseitigt.
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Durch die Erfindung gelingt es, mit einer Apparatur die stufenweise
geführte flüssig-flüssig Gegenstrom-Extraktion in einem in sich geschlossenen Fließschema
so durchzuführen, daß die dabei angewandten praktischen Extraktionsstufen dem Wirkungsgrad
der gleichen Anzahl von theorie tischen Stufen gleichzusetzen sind. Des weiteren
können, der Erfindung gemäß, die stufenweise im Gegenstrom geführten und miteinander
zu behandelnden Flüssigkeiten unter einem bestimmten Schutzgas, mit Unter- oder
Überdruck, wie auch unter einem Lichtschutz und einer konstanten Temperierung gehalten
werden. Nach der Erfindung ist es außerdem möglich, unter gleichen Bedingungen eine
extraktive Stoffbearbeitung im Duosolprinzip durchzuführen. Die Apparatur wird zweckmäßig
aus durchsichtigem Material angefertigt.
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Die erfindungsgemäße Apparatur ist in den Abb. I bis 4 beispielsweise
und schematisch erläutert.
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Abb. 1 ist die Seitenansicht einer aus einem Misch- und einem Trenngefäß
bestehenden Arbeitsstufe; Abb. 2 zeigt die gleiche Arbeitsstufe von vorn gesehen;
Abb. 3 ist ein Schnitt durch die Stufe der Abb. 2 auf der Linie 24-B; Abb. 4 z,eigt
schematisch den Aufbau einer Apparatur mit den Arbeitsstufen 1, II, III und IV.
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Der Erfindung entsprechend kann die Apparatur zu beliebig vielen
Extraktions- oder Arbeitsstufen ausgebaut werden. Jede dieser Extraktionsstufen
besteht aus einem Mischgefäß 2 und einem über diesem angeordneten Trenngefäß I,
die jeweils durch ein Rohr 3 miteinander verbunden sind, das von dem obersten Teil
des Gefäßes 2 seitlich in den oberen Teil des Gefäßes I führt. Auf jedem Trenngefäß
I befindet sich ein Druckausgl.eichstutzen 6, der bis zur halben Volumenhöhe in
das Trenngefäß hineinragt. Die Druckausgleichstutzen der einzelnen Trenngefäße können
durch einen Rohrrechen 10 miteinander verbunden sein. Am untersten Ende der Trenngefäße
sind Dreiwegehähne 4 angebracht, die jeweils durch ein Rohr II mit dem Mischgefäß
der vorgeschalteten und durch ein Rohr I2 mit dem Mischgefäß der nachgeschalteten
Arbeitsstufe verbunden sind, wobei am Anfang und Ende der Apparatur je-ein Rohr
II bzw. I2 frei bleibt. Dementsprechend besitzt jedes Mischgefäß in seinem oberen
Teil zwei Stutzen 8 und 9, wobei am Anfang und Ende der Apparatur ebenfalls je ein
Stutzen 8 bzw. 9 frei bleibt und verschließbar ist.
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Jedes Mischgefäß besitzt außerdem in seinem
unteren
Teil einen Ablaßhahn 5. In den Mischgefäßen sind seitliche Längsrippen, Prallflächen
oder ähnliche mischungsfördernde Mittel 7 vorgesehen.
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Weiterhin enthalten sämtliche Misch- und Trenngefäße verschließbare
Stutzen I6 und I7.
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In einem (nicht dargestellten) Rahmen sind die einzelnen Extraktionsstufen
in der gewünschten Zahl nebeneinander angeordnet und befestigt und in der oben beschriebenen
Weise durch Rohre miteinander verbunden. Der Rahmen ist seitlich in einem Bock oder
einer anderen geeigneten Vorrichtung so gelagert, daß er vollständig um die Achse
C-D gedreht werden kann. Die Mischarbeiten können von Hand oder durch Motorantrieb
derart getätigt werden, daß entweder der Rahmen mit den daran befestigten Extraktionsstufen
ständig in einer bestimmten Richtung gedreht oder nach beiden Richtungen hin- und
herbewegt wird. Beim Mischen durch ständiges Drehen ist die einzuhaltende Richtung
in Abb. I durch den Pfeil I4 angezeigt. Wird dagegen der Rahmen um 3600 in der Richtung
des Pfeiles I3 gedreht, so bleibt die gesamte Flüssigkeitsmenge im Trenngefäß I.
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Nach Vorstehendem ist die erfindungsgemäße Gegenstrom - Extraktionsapparatur
gekennzeichnet durch eine beliebige Zahl von durch Rohrleitungen miteinander verbundenen,
in einer horizontalen Reihe nebeneinander angeordneten und ein geschlossenes Fließschema
bildenden Extraktionsstufen I, II, III usw., die in einem Rahmen befestigt sind,
der um eine etwa durch die Mitte sämtlicher Extraktionsstufen verlaufende Achse
C-D drehbar ist, und durch zwei Einlaufstutzen 8, 9 am Anfang und Ende der Apparatur
für die extrahierende und die zu extrahierende Flüssigkeit und zwei Auslaufstutzen
II, I2 am Anfang und Ende der Apparatur für die extrahierende Flüssigkeit und das
Extraktionsgut, wobei jede Extraktionsstufe aus einem Mischgefäß 2 und einem darüber
angeordneten Trenngefäß I besteht, die miteinander durch ein Rohr 3 verbunden sind,
das von dem obersten Teil des Mischgefäßes seitlich in den oberen Teil des Trenngefäßes
führt, wobei jedes Trenngefäß bis zur halben Volumenhöhe hineinragende Druckausgleichstutzen
6 besitzt und wobei immer zwei benachbarte Extraktionsstufen jeweils durch zwei
über Kreuz liegende Rohrleitungen II-9 und I2-8 miteinander verbunden sind, die
jeweils von dem Trenngefäß der einen Stufe über einen unter jedem Trenngefäß angeordneten
Dreiwegehahn 4 zum oberen Teil des Mischgefäßes der benachbarten Stufe führen.
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Die stufenweise Gegenstrom-Extraktion mit Hilfe der beschriebenen
Apparatur kann beispielsweise folgendermaßen durchgeführt werden: Die spezifisch
schwerere Fraktion, die die zu extrahierenden Stoffe in das System hineinbringt,
wird durch den Stutzen 9 der Stufe IV in einer gemessenen Menge eingebracht, desgleichen
eine gemessene Menge des Extraktionsmittels durch den Stutzen 8 der Stufe 1. Die
Summe dieser eingebrachten Mengen darf niemals größer sein als das halbe Volumen
des Trenngefäßes I. Die Hähne 4 und 5 und die Stutzen I6 und I7 sind geschlossen.
Durch langsame Drehung des Rahmens um 3600 in Richtung des Pfeiles I3 werden die
Flüssigkeiten in die darüberliegenden Trenngefäße der gleichen Stufen und dann über
die Hähne 4 und die Leitungen I2 bzw. II in die danebenliegenden Mischgefäße der
Stufen II und III gebraucht. Danach wird eine weitere Charge in gleicher Menge und
auf dem gleichen Wege in die Stufen IV bzw. I der Apparatur gebracht, in die Trenngefäße
der gleichen Stufe umgesetzt und wiederum in die Mischgefäße der Nachbarstufen abgelassen,
während gleichzeitig die bisher in den Gefäßen 2 der Stufen II und III befindlichen
Flüssigkeiten auf dem Wege über ihre Trenngefäße ihren Platz wechseln. Jetzt befinden
sich in den Stufen II und III die miteinander zu verarbeitenden Flüssigkeiten jeweils
in den Mischgefäßen, und zwar z.B. im Mischgefäß der Stufe II die schwere Fraktion
aus der Stufe III und die leichte Flüssigkeit aus der Stufe 1. Jetzt wird der Mischprozeß
durchgeführt, bis in den Mischgefäßen der Stufen II und III infolge der Wechselwirkung
ein extraktives Gleichgewicht zwischen den beiden Fraktionen vorliegt. Darauf werden
die Produkte der Stufen II und III und neue Chargen der Stufen I und IV wieder in
der beschriebenen Weise in die über ihnen liegenden Trenngefäße umgesetzt.
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Nach der Schichttrennung wird die schwerere Flüssigkeit nach links
und die leichtere Flüssigkeit nach rechts in die Mischgefäße geleitet. Nach Zugabe
weiterer Chargen leichter und schwerer Flüssigkeiten in die Stufen I bzw. IV beginnt
nun der Mischprozeß in allen vier Arbeitsstufen zugleich, an den sich die Abtrennung
aus den Trenngefäßen anschließt. Nunmehr tritt bei I2 der Stufe IV das Extraktionsmittel
mit den aus der schweren Lösung extrahierten Stoffen aus der Apparatur aus, wogegen
die extrahierte Flüssigkeit durch die Leitung II der Stufe I austritt.
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Das vorstehend beschriebene Verfahren kann auch so durchgeführt werden,
daß die Drehbewegungen, die Betätigung der Dreiwegehähne und der Zulauf der Lösungen
an den beiden Enden der Apparatur automatisch geregelt werden.