DE924213C - Verfahren zum Reinigen von basische Anteile enthaltendem Caprolactam - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von basische Anteile enthaltendem Caprolactam Caprolactam, das durch cyclisierende Verseifung von y-Am@inocapren,säurenitril hergestellt wird, enthält stets geringeMen@gen von höher- und niedrigersiedendenAnteilen, die bei dermneiteren Verarbeitung stören. Insbesondere ist die Abtrennung kleiner Mengen von basischen Beimengungen, wie z. B. unumgesetztem Aminocapronsäurenitril, durch fraktionierte Destillation nur unter großem technischem Aufwand möglich, wobei aber meistens die Umv^andlung mindestens gleich großer Mengen Caprolactam in höher kondensierte Produkte in Kauf genommen werden muß.
• Es wurde nun gefunden, daß man Caprolactam in einfacher Weise von beigemengten basischen Anteilen befreien kann, wenn man es mit der auf die in diesen Anteilen vorhandenen basischen i\; H; und :- H-Guppen berechneten Menge eines organischen Isocyanats behandelt und dann von den entstandenen harnstoffartigen Umsetzungsprodukten abdestilliert.
• Als Isocyanate kommen ein- und mehrwertige Isocyansäureester, wie Phenyl- oder Dodecylisacyanat, Hexamethylendiisocyanat, ToluyIendiisocyanat oder Triisocyanatobenzol, in Betracht. Die Umsetzung beginnt bereits bei gewöhnlicher Temperatur; sie ist spätestens beim Erhitzen beendet, bevor das Caprolactam übergeht.
• Die im folgenden Beispiel genannten Teile sind Gewichtsteile.
• Beispiel In 3oo Teile eines technischen Caprolactams, das insgesamt etwa 0,32 °/a A4mine, darunter o.28 O/a mit Wasserdampf flüchtige, enthält, werden bei gewöhnlicher Temperatur 0,7 Teile Hexamethylendiisocyanat eingerührt. Bei der Destillation des Gemisches unter 2 bis 3 mm Druck geht ohne Vorlauf bei i io bis i i2° praktisch reines Caproliactam in einer Ausbeute von 298 Teilen über, das völlig frei von flüchtigen Basen ist und nur noch etwa o,o2 % Amine enthält.
• Versucht man das gleiche Ausgangsmaterial durch fraktionierte Destillation bei 3 mm Druck von flüchtigen Aminen zu befreien, so ist eine Kolonne von mindestens zwölf theoretischen Böden erforderlich, und infolge der langen Verweilzeit und der hohen Temperatur btilden sich gleichzeitig mehr als o;5 °/o, höher kondensierte Produkte.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Reinigen von basische Anteile enthaltendem Caprolactam, dadurch gekennzeichnet, daB man es mit der dem Gehalt dieser Anteile an basischen N H2- und N H-Gruppen entsprechenden Menge von organischen Isocyanaten behandelt und dann destilliert.