DE896649C - Verfahren zur Zerlegung von Methylamingemischen - Google Patents

Verfahren zur Zerlegung von Methylamingemischen

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DE896649C
DE896649C DEB16155A DEB0016155A DE896649C DE 896649 C DE896649 C DE 896649C DE B16155 A DEB16155 A DE B16155A DE B0016155 A DEB0016155 A DE B0016155A DE 896649 C DE896649 C DE 896649C
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ammonia
decomposition
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water
trimethylamine
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DEB16155A
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English (en)
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Hans Joachim Dr-Ing Waldmann
Alexander Dr-Ing Rothhaas
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Description

  • Verfahren zur Zerlegung von Methylamingeraischen Bei der katalytischen Umsetzung von Methylalkohol oder Dimethyläther mit Ammoniak entstehen neben Wasser die drei Methylamine. Die Abtrennung von Mono-, Di- und Trimethylamin aus dem Gemisch, das neben Wasser und geringen Mengen von Verunreinigungen auch noch überschüssiges Ammoniak enthält, machte bisher erliebliche Schwierigkeiten.
  • Es wurde nun gefunden, daß man am einfachsten und wirtschaftlichsten zu reinen Methylaminen ge- langt, wenn man aus dem Gemisch, das bei der Umsetzung von Methylalkohol oder Dimethyläther mit Ammoniak entsteht, zuerst Ammoniak und Triniethylaniiii abdestilliert, dann in einer weiteren Destillation aus dem Gemisch der übrigen Amine init dem Wasser zunächst die Amine abtrennt und diese schließlich in einer dritten Destillation in Mono- und Dimethylamin zerlegt.
  • Gegenüber der bisher üblichen Arbeitsweise, bei der man zunächst die gesamten Amine vom Wasser trennte und sie dann in mehreren Stufen fraktioniert destillierte, hat das Verfahren nach der Erfindung den Vorteil, daß das bei der Zerlegung von Mono- und Dimethylamin störende Trimethylamin schon in einer ersten Stufe entfernt wird und daß Ammoniak und Trimethylamin nur einmal destilliert werden müssen, wodurch Wärme gespart wird. Man hat zwar auch schon vorgeschlagen, Ammoniak und Trimethylamin in einer ersten Stufe abzudestillieren und aus dem Rückstand dann zunächst das Monomethylamin durch fraktionierte Destillation zu entfernen. Gegenüber dieser Arbeitsweise hat das Verfahren nach der Erfindung den Vorteil, daß die Zerlegung von Mono- und Dimethylamin bei weitgehender Abwesenheit von Wasser vorgenommen wird, wodurch die Gewinnung wesentlich reinerer Produkte ermöglicht wird.
  • Beispiel 73o kg trirnethylaminhaltiges Ammoniak, da-s bei der nachstehend beschriebenen Destillation gewonnen wurde, ioo kg frisches Ammoniak und igo kg Methanol ergeben über einem Tonerdekontakt bei 370' unter 5o at Druck ein Gemisch, das neben vorwiegend Ammoniak etwa 81/o, Monomethyl,amin, 711/o Dimethylamin, iol/o Trimethylamin und i i% Wasser enthält.
  • Aus iooo kg eines solchen Gemisches werden in einer i. Kolonne unter einem Dr Ück von 14 atü 730 kg Ammoniak mit einem Gehalt von 13,5'/o Trimethylamin abdestilliert. Aus dem Rückstand werden in einer :2.. Kolonne bei einem Druck von 9,atü 15o kg Amine als Destillat gewonnen, während i io bis i 2o kg wäßriger Rückstand dem Sumpf der Kolonne entnommen werden. Aus dem praktisch wasserfreien Destillat werden in einer 3. Kolonne unter einem Druck von 7 atü 75 kg reines Monomethylamin abdestilliert. Der Rückstand der 3, Kolonne liefert in einer weiteren Kolonne bei einem Druck von 5 atü 65 kg reines Dimethylamin, während ein geringer Rest an höhersiedenden Ami-nen, restlichem Methanol und Wasser als Rückstand bleibt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH! Verfahren zur Zerlegung von Methylamingemischen, die bei der katalytischen Umsetzung von Ammoniak mit Methvlalkohol oder Dimethyläther entstanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Gemisch in einer ersten Destillationsstufe Ammoniak und Trimethylamin abtrennt, hierauf in einer zweiten Stufe aus dem als Rückstand verbleibenden Amingetnisch die,Amine vorn Wasser abdestilliert und schließlich durch weitere Destillation des in der zweiten Stufe als Destillat anfallenden Amingemisches zunächst das Monomethylamin und dann das Dimethylamin gewinnt.
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