DE2607003C3 - Verfahren zur Gewinnung von Dimethylcarbonat aus seinem azeotropen Gemisch mit Methanol - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Dimethylcarbonat aus seinem azeotropen Gemisch mit MethanolInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
- C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
- C07C68/06—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from organic carbonates
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Dimethylcarbonat aus seinem azeotropen Gemisch mit Methanol.
Es ist bekannt, daß Dimethylcarbonat durch eine Umesterungsreaktion erhalten wird, bei der man von
cyclischen Carbonaten und Alkoholen ausgeht Dabei erhält man ein azeotropes Gemisch von Dimethylcarbonat
und Methanol.
Aus der US-PS 38 03 201 ist es bekannt, Dimethylcarbonat
aus seinem azeotropen Gemisch mit Hilfe eines zweistufigen Verfahrens zu gewinnen, welches aus einer
Kristallisation in der Kälte und einer Destillation besteht
Es ist ganz allgemein bekannt, die destillative Trennung von Stoffgemischen in dem gesamten
Drjckbereich von Vakuum bis zum Überdruck durchzuführen,
wobei für den jeweils anzuwendenden Druck die verschiedensten Faktoren und Bedingungen maßgeblich
sind. Auch ist bekannt, für irgendwelche Auftrennungen von Gemischen erhöhten Druck anzuwenden, jedoch ist
insbesondere bei einer Auftrennung eines azeotropen Gemiscivs die Art des Komponentenpaares und die
Lage der Siedepunkte von ausschlaggebender Bedeutung.
Aufgabe der Erfindung ist nun, die Gewinnung des durch ein Umesterungsverfahren gebildeten Dimethyl-
". carbonate aus seinem azeotropen Gemisch mit Methanol
in wirtschaftlicher und einfachster Weise durch ein einstufiges Verfahren zu ermöglichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Dimethylcarbonat aus seinem azeotropen Gemisch,
;ί enthaltend 70% Methanol und 30% Dimethylcarbonat,
ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man das azeotrope Gemisch unter einem Stickstoffdruck von 10 bar bei
1500C destilliert Man erhält das reine Dimethylcarbonat
als Bodenfraktion, während die Kopffraktion Methanol und etwas Dimethylcarbonat enthält
Durch diese speziellen Arbeitsbedingungen calingt
die hochwirksame Auftrennung des azeotropen Gemisches in einer einzigen Verfahrensstufe, die weder
hinsichtlich der Destillieranlage noch deren Betriebsbe-
. - dingungen besondere Anforderungen stellt
In einen 1 !-Kolben mit Destillieraufsatz in Form einer Stahlkolonne (Durchmesser etwa 4 cm, Höhe 1 m,
r> gefüllt mit keramischen Raschigringen/3,175 mm) wurde
das azeotrope Gemisch, welches bei einem Druck von 1 bar 70 Gew.-% Methanol und 30 Gew.-%
Dimethylcarbonat enthält, eingespeist und unter einem Stickstoffdruck von 10 bar destilliert Bei der Destillation
betrug die Bodentemperatur 1500C und die Kopftemperatur 142° C. Die Kopffraktion enthielt 95%
Methanol und 5% Dimethylcarbonat während die Bodenfraktion aus reinem Dimethylcarbonat bestand.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Gewinnung von Dimethylcarbonat aus einem azeotropen Gemisch von 70% Methanol und30% Dimethylcarbonat, dadurch gekennzeichnet, daß man das azeotrope Gemisch unter einem Stickstoffdruck von 10 bar bei einer Temperatur von 150° C destilliert
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