NO146772B - Fremgangsmaate for utvinning av dimetylkarbonat fra en azeotrop blanding med metanol - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til utvinning av dimetylkarbonat fra en azeotrop blanding av 70% metanol og 30% dimetylkarbonat, og det særegne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at den azeotrope blanding destilleres ved 150°C under et trykk på

10 atmosfærer,

Som oppsummering av patenterbarhetsbegrunnelsene anføres at det er velkjent at azeotropers sammensetning endres ved trykkendring og at det teoretisk er mulig å utvinne en av komponentene i en azeotrop'blanding i ren tilstand ved å destillere blandingen ved et annet trykk enn det som svarer til azeotropens sammensetning. Dette prinsipp anvendes imidlertid så vidt vites ikke i praksis til utvinning av komponenter av azeotrope blandinger i ren tilstand. Dette skyldes formentlig blant annet at det for utførelse av en slik separering nødvendige likevekstdiagram er vanskelig å tilveiebringe idet det må utarbeides på grunnlag av eks-perimentelle data, og i tillegg kommer det forhold at det ikke på forhånd er mulig å si noe om hvilken retning like-vektsdiagrammet vil endres ved trykkendringer, og om der overhodet forefinnes azeotroper med en sammensetning som gjør det lønnsomt å isolere den ønskede komponent på denne måte.

Ved at det på forhånd måtte antas å være særdeles usikkert om det ville kunne finnes et trykk og en hertil hørende sammensetning av den azeotrope blanding som skal avdestil-leres og som ville muliggjøre en økonomisk utnyttelse av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen, kunne man ikke si at det forelå noen tilskyndelse til at en fagmann skulle kunne gå i gang med en oppgave som kunne føre frem til den foreliggende oppfinnelse, og dertil kommer at arbeidet med å undersøke en azeotrop blandings endrede sammensetning ved forskjellige trykk er meget omstendelig.

Den erkjennelse som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse er at det ved et trykk av 10 atmosfærer finnes en dimetylkarbonat-metanolazeotrop med en sammensetning som avviker sterkt fra sammmensetningen av den ved atmosfære-trykk eksisterende azeotrop og som derfor muliggjør isoler-ing av dimetylkarbonat ved hjelp av en eneste destillasjonsoperasjon under trykk, dvs. ved en fremgangsmåte som er mer lønnsom og langt enklere enn f.eks. fremgangsmåten i henhold til US-patentskrift 3.803.201.

Det er kjent at dimetylkarbonat oppnås ved en trans-forestringsreaksjon ved å gå ut fra cykliske karbonater og alkoholer, men denne reaksjon gir i tilfellet med dimetylkarbonat anledning til dannelse av en azeotrop blanding av den nevnte forbindelse og metylalkohol.

I henhold til det ovennevnte US-patentskrift fraskilles dimetylkarbonat etter fjernelse ved destillasjon av azeo-tropen fra reaksjonsmiljøet, fra den azeotrope blanding ved hjelp av en to-trinns prosess, omfattende en forutgå-ende lavtemperatur-krystallisering og deretter en destillasjon, slik at dimetylkarbonatet ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan isoleres fra den azeotrop som oppstår under dannelsen av dimetylkarbonatet på en mer lønn-som og enklere måte enn ved den ovennevnte prosess, ved hjelp av' en eneste destillasjonsoperasjon under trykk.

EKSEMPEL

I en 1 liters beholder med påsatt stålkolonne, med en diameter på ca. 38 mm og med høyde på ca. 1 meter, fylt med ca. 3 mm keramiske Raschig-ringer, ble det innført en metanol : dimetylkarbonatblanding med sammensetning 70 : 30 vektdeler, som tilsvarer den azeotrope blanding under 1 atmosfæres trykk.

Under nitrogentrykk ble blandingen destillert ved 10 atmosfærer. Bunntemperaturen var 150°C og topptemperaturen 142°C.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til utvinning av dimetylkarbonat fra en azeotrop blanding av 70% metanol og 30% dimetylkarbonat,karakterisert ved at den azeotrope blanding destilleres ved 150°C under et trykk på 10 atmosfærer.