DE92018C

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Publication number: DE92018C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 23: Fettindustrie.'

Patentirt im Deutschen Reiche vom 28. Januar 1896 ab.

Das allgemein übliche Verfahren zur Reinigung von Erd-, Schweeltheer- und Steinkohlentheerölen bezw. Destillaten derselben besteht darin, dafs man gewöhnliche concentrate Schwefelsäure mit dem zu reinigenden OeI zusammenbringt, die beiden Flüssigkeiten durch Rühren oder Einblasen von Luft innig mit einander vermengt, das OeI von der Säure trennt und mit Wasser und Alkali auswäscht. Auch hat man versucht, rauchende Schwefelsäure (Oleum) bei der Reinigung^ in gleicher Weise wie die gewöhnliche concentrirte Schwefelsäure in Anwendung zu bringen; die Ergebnisse waren jedoch wenig befriedigend. Es wird nämlich ein ausgiebiger Einflufs des beizumengenden Oleums dadurch verhindert, dafs dasselbe rasch verharzend wirkt, wodurch die in der Flüssigkeit vertheilten Oleumtröpfchen mit einer Harzschicht überzogen werden, so dafs erstere entweder überhaupt nicht oder erst nach längerer Zeit zur Wirkung gelangen.

Die Beseitigung dieses Mifsstandes gelingt nun auf folgende Weise:

Läfst man nämlich rauchende Schwefelsäure zwischen die Berührungsflächen zweier gleichgerichteter und einander durchdringender OeI-ströme oder eines Stromes von OeI und eines solchen von Luft oder Gasen von verschiedener Geschwindigkeit einfliefsen, so dafs dieselbe mitgerissen und zwischen jenen Strömen zerrieben wird, um alsdann in diesem fein y.ertheilten Zustand im Weiterfliefsen der Hauptmenge des. zu raffinirenden Oeles beigemischt zu werden, so wird dadurch die oben geschilderte Bildung von verharzten Oleumtröpfchen verhütet. Man bedient sich hierzu des in Nachstehendem beschriebenen Mischapparates.

Die Einrichtung des Mischapparates ist eine sehr einfache. Derselbe besteht, wie aus beiliegender Zeichnung ersichtlich ist, .aus einem cylindrischen Gehäuse D₃, in welches zwei concentrisch in einander steckende konische Düsen D₁ und D₂ münden. Der inneren Düse D₁ wird mittels Rohres A Druckluft bezw. Gas oder Druckflüssigkeit und dem Zwischenraum zwischen Düsen D₁ und D₂ mittels Rohres B die zu zerstäubende Säure zugeführt. Oberhalb der Düsenmündungen hat das Gehäuse eine konische Verengung und darüber eine trichterförmige Erweiterung F, welche durch eine Klappe K verschliefsbar ist. Das untere Ende des Gehäuses ist mit Schlitzen E versehen, um die zu reinigende Flüssigkeit eintreten zu lassen.

Das Verfahren und die Verwendung des Apparates lassen sich folgendermafsen erläutern:

ι. Der Apparat wird am tiefsten Punkt eines mit Rohöl bezw. Destillaten desselben gefüllten Kessels, sei es in der in der Zeichnung dargestellten Lage oder in einer anderen, aufgestellt, das Gehäuse füllt sich mit dem OeI und der Apparat wird dadurch in Thätigkeit gesetzt, dafs durch A und somit durch die innere Düse D₁ Luft oder Gase unter Druck

eingeprefst werden. Dieser contrahirte Strahl bewirkt bei geöffneter Klappe K eine heftige . Aufwärtsbewegung des Oeles im Apparat von E nach F. In dem Agitator wird das jeweilig zu reinigende Destillat central aufsteigen und darauf wieder dem tiefsten Punkt zuströmen, wo es bei E in den Apparat eingesaugt wird und dann von neuem in den Kreislauf eintritt. Durch die Leitung B fliefst das Oleum zu. In dem Augenblick, wo es zwischen die Berührungsflächen des aus D₁ kommenden Luftbezw. Gasstromes und des in D₃ befindlichen Oelstromes von verschiedener Geschwindigkeit gelangt, wird es mitgerissen, zwischen jenen Flächen fein zerrieben und in diesem zerstäubten Zustande dem in dem Apparat aufsteigenden OeI zugemischt. Ist die Zerstäubung beendet, so schliefst man die Klappe und läfst so viel Druckluft durch A in den Apparat feintreten, dafs sie, bei E austretend, das OeI in wallende Bewegung bringt. Dadurch erzielt man ein rasches Sichzusammenballen der fein vertheilten Säureharzpartikelchen und ein schnelles Absetzen des Säureharzes nach Beendigung der Luftagitation.

In der Abklärungsperiode verhindert die geschlossene Klappe K, dafs Säureharze in den Apparat und in die Düsen gelangen können. Der Apparat ist so eingerichtet, dafs die aus dem OeI sich absetzenden Säureharze überall von demselben abfiiefsen.

2. Eine Agitation mit OeI kann in folgender Weise durchgeführt werden. Im Agitator wird so viel Oeldestillat vorgelegt, dafs es ca. ι bis ι Y₂ m über dem Apparat steht, das übrige OeI wird zum Zwecke der Agitation durch den Zerstäuber gedrückt, in dem man es entweder durch eine Druckpumpe (mit Windkessel) oder durch ein Druckfafs unter Druck setzt.

Man kann auch so arbeiten, dafs man das OeI aus de₍m gefüllten Agitator durch eine Pumpe aussaugt und durch den Zerstäuber in ersteren zurückdrückt. Eine in allen Theilen aus Gufseisen construirte Pumpe wird durch Säureharz nicht angegriffen, wenn man die bewegten Theile an den Stellen, an welchen sie mit Luft in Berührung kommen, durch Petroleum oder Schmieröl vor Feuchtigkeit schützt.

Für einzelne OeIe ist Behandlung mit Luft nachtheilig, und für diese empfiehlt es sich, an Stelle, von Luft sich des Oeles selbst zur Vertheilung der Säure zu bedienen.

Mengenverhältnisse und Stärke des zur Verwendung ,kommenden Oleums können für Einzelfälle nicht bestimmt angegeben werden, indem für die · verschiedenen zu reinigenden OeIe grofse Variationen stattfinden. Durchgängig wird Y₃ bis ²/₃ Oleum gegenüber der Verwendung von gewöhnlicher concentrirter Schwefelsäure verbraucht. Die vortheilhafte Stärke schwankt bei Benzin zwischen 20 und 60 pCt., bei Petroleum zwischen ι ο und 20 pCt., bei Schmieröl zwischen 5 und 20 pCt., bei Vaselin zwischen 20 und 30 pCt. Anhydridgehalt des zu verwendenden Oleums.

Die zumeist noch als Verunreinigungen zurückbleibenden, durch das Oleum nicht abgeschiedenen Säureharze (bezw. Sulfurirungsproducte) können leicht dadurch entfernt werden, dafs man das unreine Gemisch nach dem Ablassen der gewöhnlichen Harze mit einem kleinen Procentsatz gewöhnlicher Schwefelsäure behandelt und dann erst mit Wasser und Alkalien auswäscht.

Bei Anwendung ■ dieses Verfahrens werden erheblich bessere Erfolge erzielt als bei Verwendung von gewöhnlicher concentrirter Schwefelsäure oder von Oleum ohne Zuhülfenahme des von uns erfundenen Apparates. Die Vortheile bestehen darin, dafs vor allem das nach dem vorliegenden Verfahren raffinirte OeI viel heller ist als das nach den beiden letztgenannten Verfahren erhaltene. Alsdann wird das Raffinat durch dauernde Belichtung immer heller, während die meisten mit gewöhnlicher concentrirter Schwefelsäure gereinigten Destillate Anfangs nur wenig bleichen, bald jedoch in der Farbe zurückgehen und gelb werden. Endlich ist auch bei der Reinigung mit Oleum nach dem vorliegenden Verfahren der OeI-verlust ein wesentlich geringerer als nach den seitherigen Reinigungsmethoden.

Die Erfindung wird durch nachstehende Beispiele noch weiter erläutert:

ι. Reinigen von gekracktem Petroleum unter Anwendung von gekracktem Petroleum als

Zerstäubungsmittel.

Ein gekracktes galizisches Petroleum von 0,820 specifischem Gewicht wird behufs Entwässerung mit ca. Y₄ pCt. Schwefelsäure von 66° B. auf gewöhnliche Weise vorgesäuert und die Säure und die Säureharze abgezogen.

Darauf wird ein Theil des Petroleums durch den Zerstäubungsapparat gedrückt und währenddem ι pCt. rauchende Schwefelsäure mit 10 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid in den Apparat einlaufen gelassen. Nach beendeter Einstäubung des Oleums in das Petroleum läfst man Luft eintreten und entmischt das Gemenge von Petroleum und Säureharz, zieht die Hauptmenge des letzteren ab und arbeitet mit 0,5 bis 1,0 pCt. gewöhnlicher concentrirter Schwefelsäure nach entweder in vorbeschriebener Weise oder dadurch, dafs man mit Luft agitirt und die besagte Säuremenge zulaufen läfst. Nach Abscheidung der Harze kann in demselben oder in einem zweiten Gefäfs der Laugprocefs vorgenommen werden. -

2. Reinigen von nicht gekracktem Petroleumdestillat unter Anwendung von ,Prefsluft oder ; Gas als Zerstäubungsmittel.

Ein nicht gekracktes Petroleumdestillat wird durch Vorsäuerung entwässert, darauf nach Ablassen der Vorsäure mit Prefsluft der Mischapparat inThätigkeit gesetzt und ι ρCt'. rauchende Schwefelsäure mit 20 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid in das den Apparat durchströmende Rohpetroleum eingestäubt. Nach dem Schliefsen der Klappe wird durch fortgesetzte schwächere Luftagitation das Gemenge entmischt und nach dem Abziehen der Harze der Reinigungsprocefs durch die Laugung beendet. Bei Oelen, die durch den Sauerstoff der Luft oxydirt werden, kann man sich zur Mischarbeit eines indifferenten Gases, z. B. der Kohlensäure oder desoxydirter Luft oder der Erde entströmender Gase (Methan, Aethan etc.), bedienen.

3. Reinigen

Anwendung

von Benzin unter
von Benzin als Zerstäubungsmittel.
Ein durch Vorsäuern entwässertes Benzin wird unter Benutzung des^: Zerstäubers ,(Mischapparates) durch sich selbst agitirt und währenddem 0,5 pCt. bezw. 0,25 pCt. rauchende Schwefelsäure mit 20 pCt. bezw. 60 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid eingestäubt. Nach dem Abklären der Mischung und nach der Entfernung der Säureharze wird das Benzin gelaugt.

4. Reinigen von Schweeltheeröl unter Verwendung von Schweeltheeröl als Zerstäubungsmittel.

Leichtes Rohphotogen, specifisches Gewicht 0,83 der Thüringischen Schweelkohlenindustrie, wird durch Vorsäuern entwässert, dann durch den Mischapparat mit sich selbst agitirt und währenddem 2 pCt. rauchende Schwefelsäure mit 20 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid zugestäubt. Nach der Säuerung wird durch schwache Luftagitation entmischt, die Harze abgelassen, dann gewaschen und gelaugt.

5. Reinigen von Benzol des Steinkohlentheers unter Verwendung von Benzol als Zerstäubungsmittel.

Benzol des Steinkohlentheers wird vermittelst des Mischapparates mit sich selbst agitirt und' gleichzeitig 4 pCt. rauchende Schwefelsäure mit 20 bis 25 pCt. Gehalt an freiem Anhydrid eingestäubt. Man läfst abstehen, zieht die Harze ab und behandelt das Benzol in gebräuchlicher Weise weiter.

Claims

PatEnt-AnSprüche:

ι. Verfahren zur Reinigung von Erd-, Schweel-. theer- und Steinkohlen theerölen bezw. Destillaten derselben mittels rauchender Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs die Säure zwischen die Berührungsflächen zweier gleichgerichteten und einander durchdringenden Ströme von OeI und OeI oder von QeI und Luft oder anderen Gase von verschiedener Geschwindigkeit gebracht wird.
2. Ein zur Ausführung des unter 1. gekennzeichneten Verfahrens geeigneter Apparat, bestehend in einem unten offenen und oben konisch eingeschnürten, im OeI stehenden Gehäuse, dessen obere trichterförmige Oeffnung mit einer Klappe verschliefsbar ist und in das zwei konische und concentrisch zu einander und zum Gehäuse stehende Düsen münden, deren jede mit einer besonderen Zuführung versehen ist, wobei durch die innere Düse das Agitationsmittel zugeführt wird und durch die äufsere die rauchende Schwefelsäure zufliefst.

Hierzu 1 Blatt Zeichnunefen.