DE3933857C2 - Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Trennen einer Öl-in-Wasser-Emulsion in einer rohrförmigen Zelle - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum elektrolytischen Trennen einer Öl-in-Wasser-Emulsion in einer rohrförmigen Zelle

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/06Separation of liquids from each other by electricity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04Breaking emulsions

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zum elektrolytischen Trennen einer Öl-in-Wasser- Emulsion in einer rohrförmigen Zelle, bei der die Wandung des Rohrs der Zelle die eine der Elektroden bildet und ein koaxial in das Rohr eingesetztes, platten- oder stabförmiges Element die andere der Elektroden bildet.
Öl-in-Wasser-Emulsionen treten beispielsweise in der me­ tallverarbeitenden Industrie auf, wo sie für Schmier- und Kühlzwecke verwendet werden. Die Beseitigung ver­ brauchter Emulsionen ist problematisch, da sie wegen des hohen Ölanteils sorgfältig deponiert werden müssen, wenn sie nicht durch Brechen aufbereitet werden.
Es ist bereits bekannt, Öl-in-Wasser-Emulsionen durch elektrolytische Verfahren zu trennen. Bei den bekannten Verfahren ist jedoch der Einsatz von löslichen Elektro­ den und chemischen Mitteln erforderlich, es entstehen somit Schlämme, deren Aufbereitung und Deponierung wei­ tere Kosten verursachen.
Aus der EP 00 41 480 sind ein Verfahren und eine Vor­ richtung bekannt, bei denen die zu trennende Öl-in-Was­ ser-Emulsion durch eine am unteren Ende des Rohres an­ geordnete Leitung in die rohrförmige Zelle kontinuier­ lich eingebracht, bei dem Aufsteigen in der rohrförmigen Zelle durch elektrolytische Wirkung flotiert und als Zweiphasengemisch durch einen Ablauf am oberen Ende der rohrförmigen Zelle in einen weiteren Behälter geführt wird, in dem die Abtrennung der Ölphase von der Wasser­ phase erfolgt.
Auch bei diesem Verfahren werden sowohl in Lösung gehen­ de metallische Elektroden als auch Flockungsmittel ein­ gesetzt.
Die US 4,661,227 beschreibt das kontinuierliche Ausscheiden von insbesondere salzhaltigem Wasser aus organischen Lösungsmitteln. Das Koagulieren der Wassertropfen wird dabei elektrostatisch beschleunigt. Dieses Verfahren ist nicht für das Brechen von Emulsionen geeignet und dafür auch nicht entwickelt worden.
Der Erfindung liegt damit die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren und eine Vorrichtung zum Trennen einer Öl-in- Wasser-Emulsion zu schaffen, bei denen auf die Verwendung in Lösung gehender Elektroden und von Flockungsmitteln verzichtet werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bezüglich des Verfah­ rens gelöst durch die Maßnahmen des Patentanspruchs 1.
Das Vorgehen nach der Erfindung unterscheidet sich damit grundsätzlich von dem nach der oben genannten EP-Druck­ schrift, das insbesondere bei einer zu spaltenden Emul­ sion mit hoher Stabilität nicht zu befriedigenden Ergeb­ nissen führt: Durch das diskontinuierliche Brechen der Emulsion, wie es erfindungsgemäß vorgeschlagen wird, bleibt die erzwungene Trennung in der Zelle erhalten.
Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel zeichnet sich aus durch Einleiten eines Blasenstroms vom Zellenboden aus in die Zelle nach dem Ablösen des sich an der einen Elektrode absetzenden Ölbelags.
Es wird vorgeschlagen, daß das Einbringen der Menge der Öl-in-Wasser-Emulsion mit einer das Auftreten von Turbulenzen ausschließenden Strömungsgeschwindigkeit er­ folgt, wobei die Reynoldszahl der Strömung < 2500 ist.
Bevorzugt ist ein Vorgehen, bei dem der Ölbelag von der einen Elektrode mechanisch abgestreift wird, wobei der Ölbelag von einem von unten nach oben entlang der Anode geführten Abstreifer von der einen Elektrode abgelöst wird. Der Ölbelag kann aber auch durch Herausziehen der einen Elektrode nach oben von dieser abgelöst werden. Besonders geeignet ist ein Verfahren, bei dem die bei der Elektrolyse an den Elektroden anliegenden Spannung umgepolt wird, wobei das Umpolen nach abgeschlossener Elektrolyse oder aber während der Elektrolyse mit einem Zeitverhältnis Elektrolyse/Ablösen etwa 10/1 erfolgen kann.
Bezüglich der hier vorgeschlagenen Vorrichtung wird die Aufgabe durch die Merkmale der Vorrichtungsansprüche gekennzeichnet.
Eine Ausführungsform zeichnet sich aus durch einen unterhalb der Schaumaustrittsöffnung angeordneten Schaumabweiser.
Weiter wird vorgeschlagen, daß ein Mittel zum Abstreifen des sich an der einen Elektrode absetzenden Ölfilms vor­ gesehen ist.
Der Abstand zwischen den Elektroden sollte < 5 mm betra­ gen.
Die Vorrichtung besteht aus einem Rohr 10, das die eine der Elektroden bildet. In dieses Rohr 10 ist koaxial ein platten-, rohr- oder stabförmiges Element 12 einge­ setzt, das die andere Elektrode bildet. Das Rohr 10 ist oben mit wenigstens einer Ölschaumaustrittsöffnung 14 versehen. Unterhalb der Austrittsöffnung 14 ist ein Schaumabweiser angeordnet, der den aus der Austrittsöffnung 14 austretenden Ölschaum abführt.
Das Rohr 10 ist in eine Grundplatte 16 eingesetzt, un­ terhalb derer dichtend eine verschieb- oder verdrehbare Ventilplatte 18 angeordnet ist. Diese Ventilplatte 18 ist mit einer Einlaßbohrung 20 und einer Auslaßbohrung 22 versehen, wobei die Einlaßbohrung 20 in einer ersten Stellung (A) und die Auslaßbohrung 22 in einer zweiten Stellung (C) mit dem Rohr 10 kommunizieren, während die Einlaßbohrung 20 in der zweiten Stellung (C) und die Auslaßbohrung 22 in der ersten Stellung (A) durch die Grundplatte 16 verschlossen werden. In einer Mittelstel­ lung (B) verschließt die Grundplatte 16 sowohl die Ein­ laßbohrung 20 als auch die Auslaßbohrung 22.
Die zu trennende Öl-in-Wasser-Emulsion wird in der er­ sten Stellung (A), in der die Einlaßbohrung 20 mit dem Rohr 10 kommuniziert, in das Rohr 10 eingeführt. Sodann wird die Ventilplatte 18 in eine Zwischenstellung (B) gebracht, in der das Rohr 10 nach unten abgeschlossen ist. In dieser Position findet das "Brechen" der Öl-in- Wasser-Emulsion durch Beaufschlagen des Rohres 10 und des platten-, rohr- oder stangenförmigen Elements 12 mit einer geeigneten Spannung statt, wobei zum Ablösen des sich regelmäßig an der Anode absetzenden Ölfilms die Spannung zwischen den Elektroden kurzzeitig umgeschaltet werden kann. Nach Beenigung des Brechens und ggf. Ab­ streifen des sich dabei an der einen Elektrode absetzen­ den Ölfilms wird die Ventilplatte in eine dritte Stel­ lung (C) gebracht, in der das Wasser nach unten durch die Auslaßbohrung 22 abgelassen wird.
Zur Durchführung des bevorzugten Verfahrens, bei dem nach dem Ablösen des sich an der einen Elektrode abset­ zenden Ölbelags ein Blasenstrom vom Zellenboden aus in die Zelle eingeleitet wird, ist eine weitere Stellung der Ventilplatte 18 vorzusehen, in der Luft in den Zel­ lenboden eingebracht werden kann.
Das hier vorgeschlagene Verfahren unterscheidet sich grundsätzlich von dem vorbekannten Vorgehen: Insbesonde­ re bei schwer zu spaltenden Emulsionen hoher Stabilität ist es vorteilhafter, die Emulsion diskontinuierlich zu brechen und nach dem Brechen die sich unten absetzende Wasserphase nach unten aus der Elektrolysezelle abzulas­ sen. Dabei darf das Ablassen des Wassers nicht vollstän­ dig erfolgen, damit ausgeschlossen ist, daß im Grenzbe­ reich von Wasser und Öl auch Teile des Öls mit dem Was­ ser nach unten abfließen.
Bei dem erneuten Füllen der Zelle mit dem Brechen der Emulsion muß dies mit einer Strömungsgeschwindigkeit er­ folgen, die Turbulenzen ausschließt, die Reynoldszahl der Strömung muß also < 2500 sein.
Durch das erneute langsame Füllen der Zelle von unten wird erreicht, daß das Öl der vorausgehenden Brechung allmählich nach oben gedrückt und oben aus der Zelle ausfließt.
Der weitere Vorschlag, nach der Elektrolyse ein Gas oder aber mit einem Gas stark übersättigtes Wasser am Boden der Zelle über eine ausreichend feine Düse kurzzeitig einzuführen, bewirkt ein Aufsteigen eines Blasenstroms mit kleinsten Blasen in der Zelle. An diesen Blasen haf­ ten sich die Öltröpfchen, die sich nicht an der Anode angelagert oder sich wieder gelöst haben, an, und werden so nach oben zu der Ölphase geführt.

Claims (8)

1. Verfahren zum elektrolytischen Trennen einer Öl-in-Wasser-Emulsion in einer stehenden, rohrförmigen Zelle ohne den Einsatz von Koagulationsmitteln während der Elektrolyse oder auch von Flockungsmitteln nach dieser, wobei die Wandung der Zelle die eine der Elektroden und ein koaxial in die Zelle eingesetztes, platten- oder stabförmiges Element die andere Elektrode bildet gekennzeichnet durch die folgende Kombination von Verfahrensmerkmalen, nämlich
  • - das diskontinuierliche Brechen der Emulsion, indem die Zelle gefüllt wird, dann die Elektrolyse durch Anlegen einer Spannung erfolgt und nach Abschluß dieser durch Abschalten der elektrischen Spannung die wäßrige Phase abgeführt wird,
  • - die Unterstützung der Ablösung des Ölfilms, der sich an einer der Elektroden niederschlägt, indem Mittel zum Abstreifen dieses Ölfilms vorgesehen sind und/oder nach abgeschlossener Elektrolyse durch Umpolen der Ölfilm abgestoßen wird,
  • - eine erneute Vermischung der beiden durch Elektrolyse in der Zelle getrennten Phasen dadurch vermieden wird, daß nach dem unterstützten Ablösen und Aufschwimmen des Ölfilms das Ablassen der wäßrigen Phase nach unten erfolgt und ein Rest in der Zelle verbleibt, sowie
  • - beim erneuten Füllen die Strömungsgeschwindigkeit so klein gehalten wird, daß Turbulenz ausgeschlossen ist, also nötigenfalls die Reynoldszahl kleiner 2500 gehalten und dabei das in der Zelle verbliebene Öl von der aufsteigenden Füllung aus der Zelle herausgetragen wird,
  • - und erneut eine Spannung an die Elektroden angelegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch das Einleiten eines Blasenstromes vom Zellenboden aus in die Zelle nach dem Ablösen des sich an der einen Elektrode absetzenden Ölbelages.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ölbelag von einem von unten nach oben entlang der Anode geführten Abstreifer von der einen Elektrode abgelöst wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ölbelag durch Herausziehen der einen Elektrode nach oben von dieser abgelöst wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Umpolen nach abgeschlossener Elektrolyse erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Umpolen während der Elektrolyse erfolgt, wobei das Zeitverhältnis Elektrolyse/Ablösen von etwa 10/1 beträgt.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, mit einer rohrförmigen Zelle, bei der die Wandung des Rohrs (10) der Zelle die eine der Elektroden bildet und ein koaxial in das Rohr (10) eingesetztes, platten- oder rohrförmiges Element (12) die andere der Elektroden bildet, dadurch gekennzeichnet, daß
  • - das Rohr (10) in seinem oberen Bereich mit wenigstens einer Ölschaumaustrittsöffnung (14) versehen ist,
  • - das Rohr (10) in eine Grundplatte (16) eingesetzt ist, und
  • - eine dichtend an der Grundplatte (16) anliegende, relativ zu dieser in eine erste und in eine zweite Stellung verschieb- oder verdrehbare Ventilplatte (18) vorgesehen ist, die eine in der ersten Stellung der Ventilplatte (18) mit dem Rohr (10) kommunizierende, in der zweiten Stellung der Ventilplatte (18) dagegen durch die Grundplatte (16) abgedichtete Einlaßöffnung (20) und eine in der zweiten Stellung der Ventilplatte (18) mit dem Rohr (10) kommunizierende, in der ersten Stellung der Ventilplatte (18) dagegen von der Grundplatte (16) abgedichtete Auslaßöffnung (22) aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen den Elektroden < 5 mm ist.
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