DE906426C - Verfahren zur Herstellung duenner UEberzuege von gleichmaessiger Dicke - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung dünner Überzüge von gleichmäßiger Dicke Es lassen sich dünne Überzüge dadurch auf irgendwelchen Gegenständen anbringen, z. B. auf Gegenständen aus Glas zur Reflexverminderung, daß man auf die zu überziehenden Gegenstände eine Flüssigkeit aufbringt und sie unter dem Einfluß einer Kraft, insbesondere der Schwerkraft oder einer Fliehkraft, zu einer sich verfestigenden Flüssigkeitshaut verlaufen läßt. Die Flüssigkeit kann dabei z. B. eine Lösung, beispielsweise eine Lösung eines organischen Farbstoffes oder eine kolloidale Lösung eines anorganischen Oxydhydrats, z. B. von Titan oder Antimon, oder eine Suspension des aufzubringenden Stoffes, z. B. ein Emulsionslack, in einem Lösungsmittel sein, die durch Austreiben des Lösungsmittels verfestigt wird, oder eine durch Polymerisation (z. B. Acrylsäureester, polymerisiert durch Erhitzen), Verharzung (z. B. Leinöl unter Einwirkung der Luft) oder Temperaturänderung (Erstarren einer gefärbten Gelatinelösung) sich verfestigende Flüssigkeit. Die Flüssigkeit kann z. B. durch Aufspritzen auf den betreffenden Gegenstand aufgebracht werden oder durch Eintauchen des Gegenstandes in sie. Um eine gleichmäßige Dicke des Überzuges zu erreichen, soll die Schicht vor der Verfestigung vor ungleichmäßigen Luftströmungen geschützt werden. Wie sich gezeigt hat, ist es jedoch selbst bei Beobachtung dieser Vorschrift nur schwer möglich, große Flächen ausreichend gleichmäßig zu überziehen, da die erforderliche Gleichmäßigkeit der Luftströmung sich um so schwerer verwirklichen läßt, je breiter die zu behandelnde Fläche ist. Denn es bilden sich gewöhnlich Luftwirbel aus, die zu einer ungleichmäßigen Verdunstung der Flüssigkeit und damit zu örtlich verschiedenen Dickenänderungen führen. Da aber die Oberflächenspannung oder die Schwerkraft innerhalb der Flüssigkeit die Neigung hat, diese Dickenänderungen auszugleichen, was nur durch eine gegenseitige Verschiebung der Flüssigkeitsteilchen in Richtung der Oberfläche der Flüssigkeitshaut möglich ist, erhält man schließlich feste Schichten von nicht ausreichend gleichmäßiger Dicke, weil sich z. B. an denjenigen Stellen, an denen die Verdunstung stärker ist, die Lösung immer mehr anreichert.
• Nach der Erfindung läßt sich dieser Nachteil beseitigen und eine gleichmäßige Dicke erzielen, wenn man die Flüssigkeit unter Vermeidung einer nennenswerten Änderung ihres Zustandes zu einer so dünnen Flüssigkeitshaut verlaufen läßt, daß die während der sich anschließenden Verfestigung auf sie wirkenden Kräfte keine Verschiebung der Flüssigkeitsteilchen in der Richtung der Oberfläche der Flüssigkeitshaut bewirken können. Es hat sich nämlich gezeigt, daß beim Verlaufen der Flüssigkeit auf dem zu überziehenden Gegenstand die immer dünner werdende Flüssigkeitshaut allmählich einen Zustand erreicht, in dem sie sich gegenüber auf sie wirkenden Kräften praktisch wie ein starrer Körper verhält. Es wurde gefunden, daß eine hinreichende Widerstandsfähigkeit der Flüssigkeitsschicht dann erreicht ist, wenn ihre Dicke d bis auf einen Wert herabgesunken ist, worin n die Zähigkeit der Flüssigkeit und z die Zeitdauer ist, während deren die bei der Verfestigung durch diese wirksam werdenden Kräfte auf die Flüssigkeitsschicht einwirken. Die von z hängt von den Umständen des einzelnen Falles, im besonderen also z. B. von der Art, in der die vor sich geht, und von der dabei herrschenden Temperatur ab. ist daher möglich, auch bei Flüssigkeiten mit geringer Zähigkeit durch genügende Verminderung der Dicke der Flüssigkeitshaut den gewünschten Zustand herbeizuführen. Unter den Verhältnissen, die praktisch in der Regel vorliegen, genügt es, die Dicke d bis auf herabsinken zu lassen, wobei d in Zentimetern, n in cm-1gsec-1 einzusetzen ist und unter t diejenige Zeitspanne in Sekunden zu verstehen ist, in der während des Verfestigungsvorganges die ursprüngliche Zähigkeit der Flüssigkeitshaut ihren zehnfachen Wert erreicht hat. Bei der Anwendung des Verfahrens für optische Zwecke, für die es von besonderer Bedeutung ist und bei denen die Schichtdicken in der Größenordnung von einigen zehntausendstel Millimetern liegen, oder zur Herstellung der bekannten leitenden Überzüge, z. B. aus Zinnoxyd oder Antimonoxyd, ist t von der Größenordnung einiger Sekunden. Zieht man z. B. eine Glasscheibe mit einer Geschwindigkeit von 3 cm/sec aus einer Lösung heraus, die durch wiederholtes Eindampfen einer Lösung von Zirkonnitrat in Wässer erhalten wurde und der auf je IOO ccm einige Tropfen der Lösung eines Salzes einer Alkylnaphthalinsulfonsäure, eines bekannten Benetzungsmittels, zugesetzt sind, und verhindert die Verdunstung auf einer Strecke von etwa 30 cm, so erhält man eine Schicht aus Zirkonoxydhydrat, die bei vorsichtigem Erhitzen ihr Wasser abgibt und in Zirkonoxyd mit einer Brechungszahl von etwa I,9 übergeht. In ähnlicher Weise lassen sich auch Schichten aus Kieselsäure erzeugen, wenn man entweder von Wasserglaslösungen ausgeht oder von Lösungen, die durch Verseifung organischer Siliciumverbindungen entstanden sind.
• Handelt es sich um ein Verfahren, bei dem der feste Überzug durch Verdunsten eines Lösungsmittels entstehen soll, so läßt sich die ungestörte Bildung der dünnen Flüssigkeitshaut dadurch erreichen, daß man den die Flüssigkeitshaut tragenden Gegenstand bis zum Zulassen der Verfestigung mit einer Atmosphäre umgibt, die mit dem Dampf des Lösungsmittels gesättigt ist. Beim Verlassen dieses Raumes kann dann eine rasche ohne besondere Vorsichtsmaßregeln vorgenommen werden. Die Sättigung der Atmosphäre kann zweckmäßig dadurch erfolgen, daß man dem betreffenden Raum einen mit dem Dampf des Lösungsmittels gesättigten Gasstrom zuführt, z. B. indem man diesen hineinbläst oder hindurchsaugt. Man kann die Sättigung aber z. B. auch dadurch erreichen, daß man den Raum, in dem sich die Flüssigkeitshaut befindet, mit Flächen ausstattet, die an ihrer Oberfläche das Lösungsmittel oder die Lösung enthalten, z. B. indem sie mit dem Lösungsmittel berieselt werden oder mit ihm getränkt sind. Die soeben geschilderten Maßnahmen lassen sich dadurch unterstützen und unter Umständen auch ersetzen, daß der Raum, in dem sich die Flüssigkeitshaut bis zum Zulassen der Verfestigung befindet, teilweise mit der betreffenden Lösung gefüllt ist, so daß sich durch die Verdunstung des Lösungsmittels aus der Lösung selbst mit dem Dampf des Lösungsmittels praktisch gesättigte Atmosphäre ausbildet. In diesem Falle ist das Aufbringen der Flüssigkeit besonders bequem, weil man den Gegenstand nur in die in demselben Raum befindliche Flüssigkeit einzutauchen oder mit ihr zu bespritzen braucht.
• Bei der Verwendung von Stoffen, die durch Temperatureinfluß erstarren, z. B. polymerisierenden Stoffen, ist es wichtig, die Temperatur vor dem Zulassen der Verfestigung so zu halten, daß während dieses Zeitraums keine nennenswerte Änderung der Zähigkeit der Flüssigkeit eintritt. Man wird also im allgemeinen besonderen Wert auf eine gute Aufrechterhaltung der Temperatur legen.
• Es ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht notwendig, daß die Flüssigkeitshaut schon von vornherein den Stoff enthält, der den fertigen Überzug bilden soll, sondern es ist möglich, den endgültigen Zustand erst dadurch herbeizuführen, daß durch physikalische oder chemische Einflüsse, insbesondere durch Einwirkung von Strahlung oder von Gasen physikalische oder chemische Veränderungen des Flüssigkeit herbeigeführt werden. Hierbei ist es meist zweckmäßig, diese Einflüsse stattfinden zu lassen, während sich die Haut noch in flüssigem Zustand befindet und daher noch besonders reaktionsfähig ist. Als Beispiele für solche Änderungen seien die Abscheidung von Edelmetallen durch Einwirkung von Formaldehyd auf deren Salzlösungen, die Zersetzung von btei- oder antimonhaltigen Lösungen durch Schwefelwasserstoff und von eisen- oder aluminiumhaltigen Lösungen durch Ammoniak angegeben. Als Beispiele für die Einwirkung einer Strahlung mögen dienen die bekannte photochemische Zersetzung lichtempfindlicher Stoffe und gewisse Polymerisationsreaktionen unter dem Einfluß von Wärmestrahlung oder ultravioletter Strahlung.

Claims (7)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Herstellung dünner Überzüge von gleichmäßiger Dicke auf festen Gegenständen durch Verfestigung von damit in Berührung gebrachten Lösungen, Suspensionen oder zu festen Substanzen polymerisierbaren oder verharzenden Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeit unter Vermeidung einer nennenswerten Änderung ihres Zustandes zu einer so dünnen Flüssigkeitshaut verlaufen läßt, daß die während der sich anschließenden Verfestigung auf sie wirkenden Kräfte keine Verschiebung der Flüssigkeitsteilchen in der Richtung der Oberfläche der Flüssigkeitshaut bewirken können.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfestigung erst dann zugelassen wird, wenn die Dicke d (in Zentimetern) der Flüssigkeitshaut einen Wert d = n/IO t unterschritten hat, worin n die Zähigkeit der Flüssigkeit (in cm-1gsec-1) und t die Zeit (in Sekunden) bedeutet, in der während des Verfestigungsvorganges die ursprüngliche Zähigkeit der Flüssigkeitshaut ihren zehnfachen Wert erreicht hat.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I, bei dem der feste Überzug durch Verdunsten eines Lösungsmittels entstehen soll, dadurch gekennzeichnet, daß bis zum Zulassen der Verfestigung der die Flüssigkeitshaut tragende Gegenstand mit einer Atmosphäre umgeben wird, die mit dem Dampf des Lösungsmittels gesättigt ist.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Raum, in dem sich die Flüssigkeitshaut befindet, ein mit dem Dampf des Lösungsmittels gesättigter Gasstrom zugeführt wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum, in dem sich die Flüssigkeitshaut befindet, mit Flächen ausgestattet ist, die an ihrer Oberfläche das Lösungsmittel oder die Lösung enthalten.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Flüssigkeitshaut mindestens bis zum Zulassen der Verfestigung in einem Raum befindet, der teilweise mit der Lösung gefüllt ist.
7. 7. Verfahren nach Anspruch I, in Anwendung auf einen durch Temperatureinfluß erstarrenden Stoff, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Zulassen der Verfestigung die Temperatur so gehalten wird, daß sich während dieses Zeitraumes die Zähigkeit der Flüssigkeit nicht ändert. B. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß durch chemische oder physikalische Einflüsse, insbesondere durch Einwirkung von Strahlung oder von Gasen, physikalische oder chemische Veränderungen der Flüssigkeit herbeigeführt werden. g. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Einwirkung stattfindet, während sich die Schicht noch in flüssigem Zustand befindet.