DE901174C - Verfahren zur Herstellung von Silazanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SilazanenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Silazanen Die Erfindung befaßt sich mit der Herstellung von Alkoxy- und Aroxysilazanen. Dieses Gebiet wurzle schon von verschiedenen Seiten bearbeitet. So ist in den Acta Chem. Scand. 3, 487 (I949) auf eine Arbeit von E. L a r,s o n und Bengt S m i t h verwiesen, die durch Umsetzung von Chlorsilanen mit Ammoniak cyclische Produkte folgender Konstitution erhielten: Charakteristisch ist bei diesen Verbindungen, daß zwei Valenzen des Siliziums mit Kohlenwasserstoffresten abgesättigt sind. Weiterhin beschäftigten sich C. S. M in e r und Mitarbeiter mit dieser Klasse von Verbindungen (Ind. and. Eng. Chem.39, Nr. ni, 1947). Die genannten Verfasser stellten eine Reihe von Al'koxyaminosilanen her, wobei das Ziel war, durch Einbau einer tertiären Alkoxygruppe stabile Aminosilane zu erhalten. Sie beschreiben ferner, daß es nur mit Hilfe saurer Katalysatoren möglich ist, aus dien hergestellten Diaminosilanen unter innermolekularer Abspaltung von Ammoniak cyclische Produkte zu erhalten. Gegenstand der Erfindung ist die Darstellun;-von Silazanen., die gegenüber den obenerwähnten bekannten einerseits eine andere Konstitution aufweisen und andererseits ohne Zuhilfenahme von Katalysatoren in höhermolekülare Produkte übergeführt werden können. Die hierbei benutzten Ausgangsprodukte bestehen aus Verbindungen folgenden Typs (R O)" SiX4_" , wobei R0 sowohl primäre und sekundäre Alkoxygruppen als auch Aroxygruppen sein können und n die Werte von i bis 3 annehmen kann. X ist ein Halogenatom. Diese Ausgangsstoffe werden nun in gelöster Form mit trocknem Ammoniakgas oder mit Hilfe von flüssigem Ammoniak in die entsprechenden Kieselräureamide und anschließend durch Temperaturerhöhung in die entsprechenden Silazane übergeführt, wobei häufig schon Raumtemperatur genügt, um höhermolekulare Verbindungen zu erhalten.
- Diese Stoffe können in mehrfacher Weise verwendet werden. So wirkt z. B. eine gewisse Ammoniaktension korrosionsverhütend. Die oben beschriebenen Silazane können, nun Lacken usw. beigefügt werden, wobei die Luftfeuchtigkeit schon genügt, um laufend geringe Mengen Ammoniak in Freiheit zu setzen, .das seinerseits dann korrosionsverhütend. auf Metalle wirkt. Ferner haben diese höhermolekularen Silazane ebenso wie die Aminosilane die Eigenschaft, sehr dünne, wasserabstoßende Filme zu bilden. Eine weitere Anwendungsmöglichkeit besteht darin, daß vor allem cyciische Silazane, die in dünner Schicht auf Träger, wie Glas, aufgebracht und dann bei erhöhter Temperatur gealtert werden, dünne Blättchen bilden, die dann, mit geeigneten Klebstoffen verbunden, als Glimmerersatz dienen können.
- i. Beispiel 33,4 g Triphenoxys:iliziumchlorid werden in 6oo ccm wasserfreiem Äther gelöst und sorgfältig getrocknetes NH3 eingeleitet. Nach beendeter Umsetzung wird der Äther abgedampft, und es verbleibt in etwa goo/oiger Ausbeute das reine Triphenoxysili.ziumamid. Das so erhaltene Amid wird nun für die Dauer von io Stunden auf eine Temperatur von igo° erhitzt, wobei sich das reine Hexaphenoxydsilazan bildet. z. Beispiel 25 g Di-isopropoxygili.ziumdichlori@d werden in etwa 700 ccm wasserfreiem Äther gelöst und Ammoniak eingeleitet. Nach Abdestillieren des Lösungsmittels verbleibt eine Mischung aus 8o% Tetra-isopropoxydiamidodisilazan und 2o11/9 Hexaisopropoxycyclotrisilazan. Wird dneses Gemisch dann 4 Stunden auf eine Temperatur von 18o° erhitzt, so kondensiert das noch vorhandene Dislilazan zu Cyclotetrasilazan, wobei dann eine Mischung von Cyclotrisilazan und Cyclotetrasilazan vorliegt.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Silazanen, dadurch gekennzeichnet, daß Verbindungen des Typs (R0). SiX4_" , wobei RO primäre und sekundäre Alkoxygruppen und Aroxygruppen sind, die Zahl -st Werte von i bis 3 annehmen kann und X ein Halogenatom ist, mit Ammoniak zur Umsetzung gebracht werden.
- 2. Verfahren zur Herstellung höhermolekularer Silazane nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die so erhaltenen Reaktionsprodukte einer Wärmebehandlung, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 170 und 2od°', unterzogen werden.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DES26360A DE901174C (de) | 1951-12-18 | 1951-12-18 | Verfahren zur Herstellung von Silazanen |
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| DE901174C true DE901174C (de) | 1954-01-07 |
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|---|---|---|---|
| DES26360A Expired DE901174C (de) | 1951-12-18 | 1951-12-18 | Verfahren zur Herstellung von Silazanen |
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| Country | Link |
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| DE (1) | DE901174C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015098738A1 (ja) * | 2013-12-25 | 2015-07-02 | 東亞合成株式会社 | ポリアルコキシシラザン及びその製造方法、並びに、コーティング組成物及びそれから得られるケイ素系セラミック被膜 |
-
1951
- 1951-12-18 DE DES26360A patent/DE901174C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2015098738A1 (ja) * | 2013-12-25 | 2015-07-02 | 東亞合成株式会社 | ポリアルコキシシラザン及びその製造方法、並びに、コーティング組成物及びそれから得られるケイ素系セラミック被膜 |
| JPWO2015098738A1 (ja) * | 2013-12-25 | 2017-03-23 | 東亞合成株式会社 | ポリアルコキシシラザン及びその製造方法、並びに、コーティング組成物及びそれから得られるケイ素系セラミック被膜 |
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