DE900856C - Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen Zusatz zum Zusatzpatent 893387 Das Patent 893 387 bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelfarbstoffen, das darin besteht, daß man Verbindungen der Coeramidoninreihe, also Körper, die durch Ringschluß aus Mono-a-arylaminoanthrachinonen entstehen, mit schwefelnden Mitteln, gegebenenfalls in Anwesenheit von Metallsalzen, behandelt und die Rohschmelze in bekannter Weise aufarbeitet.
• Es wurde nun gefunden, daß sich auch Verbindungen die sich von obigen Ausgangskörpern dadurch unterscheiden, daß sie an Stelle des Arylenrestes einen hydroaromatischen Rest enthalten, als Ausgangskörper für die Herstellung von Schwefelfarbstoffen gemäß obigem Verfahren eignen. Derartige i, 9-Tetrahydrochinolinanthrone erhält man beispielweise gemäß dem Verfahren der Patentschrift 566 473 durch Kondensation von i-Aminoanthrachinon und dessen Kernsubstitutionsprodukten mit Cyclohexanon und dessen Homologen.
• Die nach vorliegendem Verfahren erhaltenen Schwefelfarbstoffe zeigen die gleichen guten Eigenschaften wie die des obengenannten Patents: Beispiel i In eine Polysulfidschmelze aus 14o Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium und 8o Teilen Schwefel werden bei Kochtemperatur qo Teile r, 9-Tetrahydrochinolinanthron (vgl. Patentschrift 566 473, Beispiel z) eingetragen. Bei einer Temperatur von etwa 118° wird das Reaktionsgen-iisch mehrere Stunden unter Rückfluß gekocht, dann wird die Schmelze eingetrocknet, anschließend die Temperatur auf etwa 27o° erhöht und etwa 8 Stunden bei 27o bis 28o° gehalten. Nach dem Aufschließen des Rohproduktes mit Schwefelnatrium und Lauge wird der Farbstoff aus der wäßrigen Lösung durch Ansäuern abgeschieden. Er ist ein dunkelgraues Pulver und färbt die pflanzlichen Fasern aus dem Schwefelnatriumbad in echten olivgrauen Farbtönen.
• Beispiel 2 In eine Schmelze von 12 Teilen Schwefel und 15o Teilen Chlorschwefel werden allmählich 4o Teile 1, 9-Tetrahydrochinohnanthron bei 7o bis 8o° eingetragen. Man heizt langsam auf etwa 15o°, kocht etwa = Stunde unter Rückfluß und destilliert dann bis zur Trockne ab. Dann wird der Rückstand auf etwa 27o° erhitzt und etwa 6 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Der so erhaltene Farbstoff wird nach Behandlung mit Schwefelnatrium und Lauge in der in Beispiel s angegebenen Weise aufgearbeitet. Er ist ein dunkelgraues Pulver und färbt die pflanzlichen Fasern in echten braungrauen Farbtönen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens des Patents 893 387, dadurch gekennzeichnet; daß man 1, 9-Tetrahydrochinolinanthrone mit schwefelnden Mitteln, gegebenenfalls in Anwesenheit von Metallsalzen, behandelt und die Rohschmelze in bekannter Weise aufarbeitet.