DE896644C - Verfahren zur Herstellung von Pyrothiophosphorsaeuretetraalkylestern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PyrothiophosphorsaeuretetraalkylesternInfo
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- DE896644C DE896644C DEF2936D DEF0002936D DE896644C DE 896644 C DE896644 C DE 896644C DE F2936 D DEF2936 D DE F2936D DE F0002936 D DEF0002936 D DE F0002936D DE 896644 C DE896644 C DE 896644C
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Pyrothiophosphorsäuretetraalkylestern Es ist bekannt, daß der Unterphosphorsäureäthylester Schwefel beim Erwärmen auf =6o bis 17o° langsam anlagert.
- Es wurde gefunden, daß Pyrophosphorigsäuretetraalkylester der Formel bereits bei Zimmertemperatur unter starker Wärmetönung zwei Moleküle Schwefel aufnehmen und mit guter Ausbeute in die Tetraalkylester der Pyrothiophosphorsäure übergehen.
- Als Pyrophosphorigsäuretetraalkylester können solche verwendet werden, in denen R z. B. für einen Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, n-Hexyl-, Cyclohexyl- oder Benzylrest steht. Der Alkylrest kann auch z. B. durch Halogen oder Alkoxygruppen substituiert sein.
- Der Schwefel kann in fester Form oder in Lösung, z. B. in Schwefelkohlenstoff, zugefügt werden. Bei der Umsetzung kann ein Lösungsmittel, wie Ligroin, Benzol oder Toluol, zugegen sein.
- Zweckmäßig wird die Reaktionswärme im Anfang der Umsetzung durch Kühlen abgefangen und nach dem Abklingen der Reaktion diese durch Erwärmen, z. B. auf 5o oder 6o°, beendet.
- Die Verfahrensprodukte sind wertvolle Schädlingsbekämpfungsmittel. Im Gegensatz zu ähnlichen aufgebauten Verbindungen, z. B. den durch Anlagerung von einem Mol Schwefel an Unterphosphorsäurealkylester erhaltenen, zeichnen sie sich durch ihre Beständigkeit gegen Kalkbrühe aus. Diese Eigenschaft ist wesentlich für ihre Anwendbarkeit als Spritzmittel. Beispiele r. 129 g Pyrophosphorigsäuretetraäthylester werden in einem mit RückfluBkühler versehenen Kolben mit Rührer gefüllt. Innerhalb i Stunde gibt man unter gutem Rühren eine Lösung von 32 g Schwefel in 20o ccm Schwefelkohlenstoff zu. Durch Kühlen wird die Innentemperatur unterhalb 40°_ gehalten. Nach dem Abklingen der Wärmetönung. wird das Produkt noch i Stunde auf 40° erwärmt. Dann wird der Schwefelkohlenstoff abdestilliert und der Rückstand im Vakuum destilliert. Man erhält ioo g Pyrothiophosphorsäure-tetraäthylester vom Kp3 142 bis 144o.
- `t2. In 129 g Pyrophosphorigsäuretetraäthylester werden innerhalb i Stunde 32 g Schwefel eingetragen. Die Temperatur wird durch Kühlen bei 40° gehalten. Nach dem Abklingen der Wärmetönung wird das Gemisch noch 2 Stunden auf 6o° erwärmt. Nach der Aufarbeitung erhält man 105 g des Pyrothiophosphorsäure-tetraäthylesters vom Kp, 145 bis z46°.
- 3. reg g Pyrophosphorigsäuretetraäthylesterwerden in 150 ccm Benzol gelöst. . Unter Kühlen trägt man in die Lösung 32 g Schwefel ein und hält die Temperatur bei 40°. Nach dem Abklingen der Reaktion erwärmt man das Gemisch noch 2 Stunden auf 70°. Nach dem Fraktionieren erhält man 98 g Pyrothiophosphorsäure-tetraäthylester vom Kpl 137 bis i38°. In analoger Weise können erhalten werden Pyro-thiophosphorsäure-tetra-i-propylester. Kp, i37° Pyro-thiophosphorsäure-tetra-n-propylester Kp, z48° Pyro-thiophosphorsäure-tetra-n-butylester . Kp, i58°
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Pyrothiophosphorsäuretetraalkylestern, dadurch gekennzeichnet, daB man Pyrophosphorigsäuretetraalkylester mit Schwefel umsetzt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF2936D DE896644C (de) | 1944-07-09 | 1944-07-09 | Verfahren zur Herstellung von Pyrothiophosphorsaeuretetraalkylestern |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEF2936D DE896644C (de) | 1944-07-09 | 1944-07-09 | Verfahren zur Herstellung von Pyrothiophosphorsaeuretetraalkylestern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE896644C true DE896644C (de) | 1953-11-12 |
Family
ID=7083585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEF2936D Expired DE896644C (de) | 1944-07-09 | 1944-07-09 | Verfahren zur Herstellung von Pyrothiophosphorsaeuretetraalkylestern |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE896644C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1141131B (de) * | 1957-06-24 | 1962-12-13 | Bayer Ag | Schaedlingsbekaempfungsmittel |
-
1944
- 1944-07-09 DE DEF2936D patent/DE896644C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE1141131B (de) * | 1957-06-24 | 1962-12-13 | Bayer Ag | Schaedlingsbekaempfungsmittel |
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