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Verfahren zur Herstellung harter, elastischer Wachse mit geringem
Schwund Es ist bekannt, natürliche und synthetische Wachse oder deren Mischungen
zur Herstellung einfacher Wachszwischenmodelle für Gießereizwecke im Formgußverfahren
zu verwenden. In den Fällen jedoch, in denen eine besonders gute Abbildungsschärfe
sowie eine möglichst große Maßhaltigkeit und Härte bei gleichzeitiger Elastizität
zur Vermeidung von Deformation und Bruch bei der Weiterverarbeitung der Wachsmodelle
verlangt werden, z. B. bei der Herstellung von Präzisionsgußteilen für den Maschinenbau,
Schmuck u. dgl., im Metallspritzgußverfahren, sind die bekannten natürlichen und
synthetischen Wachse und Wachsmischungen nicht geeignet, da sie entweder zu hart
und zu wenig elastisch oder zu weich und deshalb zu leicht deformierbar sind. Auch
zeigen diese Wachse und Wachsmischungen beim Übergang vom flüssigen in den festen
Zustand und beim weiteren Abkühlen einen zu großen Schwund.
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Man hat zur Erhöhung der Elastizität bereits vorgeschlagen, Mischungen
aus natürlichen Wachsen, wie Carnaubawachs, Candelillawachs od. dgl., sowie Paraffinen
und polymerisierten fetten Ölen, wie geblasenem Leinöl oder chinesischem Holzöl,
zu verwenden. Es hat sich indessen gezeigt, daß solche Mischungen sich bei mehrmaliger
Verwendung verändern und unlösliche Ausscheidungen absetzen, da die Öle mit der
Zeit weiter polymerisieren und unlöslich werden. Damit verändern sich aber auch
die Eigenschaften dieser Wachsmischungen.
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Es wurde nun gefunden, daß sich harte, sehr elastische und auch bei
mehrmaliger Verwendung sich nicht verändernde Wachse mit sehr geringem
Wärmeschwund
dadurch herstellen lassen, daß man Ester aus hochmolekularen Fettsäuren und Brei-oder
mehrwertigen Alkoholen, die noch eine Hydroxylzahl, also eine oder mehrere freie
alkoholische Gruppen aufweisen, mit natürlichen oder synthetischen Harzen, die eine
Säure- oder Hydroxylzahl besitzen, also eine oder mehrere freie Carboxyl- oder O
H-Gruppen enthalten, auf an sich bekannte Weise, z. B-. durch Zusammenschmelzen,
mischt und sodann mit kleinen Mengen, beispielsweise 5 O/u, polyfunktionellen Verbindungen
vernetzt.
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Für das Verfahren geeignete Ester sind z. B. solche aus langkettigen
gesättigten Fettsäuren, wie Stearinsäure, gehärtete Rüböl- und Ricinusölsäure, Nachlaufsäuren
der Paraffinoxydation, vorzugsweise jedoch Wachssäuren, die man bei der Bleiche
des Montanwachses mit Chromsäure-Schwefelsäure erhält, und drei- oder mehrwertigen
Alkoholen, von denen als Beispiele Glycerin, Butantriol, Hexantriol, Mannit, Trimethylolpropan,
Pentaerythrit und andere genannt seien, die so verestert sein sollen, daß sie noch
mindestens eine O H-Zahl von 4o aufweisen. Von Harzen kommen vorzugsweise Kolophonium
und seine Ester mit mehrwertigen Alkoholen in Frage. Es können aber auch alle natürlichen
oder synthetischen Harze Verwendung finden, die eine möglichst hohe OH-Zahl oder
Säurezahl aufweisen. Zum Vernetzen eignen sich alle polyfunktionellen Verbindungen,
die sich mit Hydroxyl- oder Carboxylgruppen umsetzen. Als Beispiele seien genannt
aliphatische und aromatische Polycarbonsäuren und deren Derivate, Polyamine, Chlorkohlensäureester
von Polyglykolen sowie Polyisocyanate.
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Die Herstellung geschieht im allgemeinen so, daß der fertige Ester
mit dem Harz bei etwa ioo bis 12o° verschmolzen und dann die erforderliche Menge
bifunktionelle Verbindungen eingetragen wird. Man geht .dann mit der Temperatur
allmählich herauf, z. B. auf 16o bis i8o°, und hält die hohe Temperatur so lange,
bis die gewünschte Konsistenz, Hydroxyl- oder Säurezahl erreicht ist. Änderungen
in der Arbeitsweise, z. B. Wahl anderer Temperaturen, Mengenverhältnisse u. dgl.
sind möglich; sie richten sich nach der Art der Komponenten.
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Die hergestellten Produkte sind mehr oder minder harte elastische
Wachse. Sie zeichnen sich durch besonders gute Abbildungsschärfe und geringen Schwund
aus. Die Härte läß.t sich durch die Art der Fettsäurekomponente, die Elastizität
sowie der Tropfpunkt durch Menge und Art der Harze und polyfunktionellen -Verbindungen
regulieren. Im allgemeinen reichen io bis 26°/o Harz und etwa 5 bis io °/o polyfunktionelle
Verbindungen aus, doch können auch ändere Mengenverhältnisse Anwendung finden, wenn
besondere Eigenschaften, z. B. sehr große Elastizität, verlangt werden.
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Die in den nachstehenden Beispielen angeführten Teile sind Gewichtsteile.
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Beispiel i 7o Teile eines Esters (GH-Zahl i2o) aus Pentaerythrit und
einer gesättigten Fettsäure mit 2i bis 24 C-Atomen, die bei der Paraffinoxydation
gewonnen wird, erhitzt man mit 2o Teilen des Pentaerythritesters von Kolophonium
(O H-Zahl 9a) und 2o Teilen des Chlorkoh_ lensäureesters von i, 4-Butandiol so lange
auf i8o bis igo°, bis die Chlorwasserstoffentwicklung aufgehört hat, wobei sich
die Masse verdickt. Man erhält ein mäßig hartes, sehr elastisches Wachs mit dem
Tropfpunkt 6i°.
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Beispiel e 75 Teile eines Esters aus gehärteter Rübölfettsäure und
T, 2, 4-Butantriol (O H-Zahl 75) werden mit i8 Teilen des Glycerinesters von Kolophonium
(O H-Zahl 8o) und 7 Teilen Sebacinsäure auf igo bis 2oo° erhitzt, bis die OH-Zahl
nicht mehr abnimmt. Man erhält ein hartes, sehr elastisches Wachs mit dem Tropfpunkt
53°. Beispiel 3 75 Teile des Esters aus Trimethylolpropan und einem Wachssäuregemisch
aus der Bleiche von Montanwachs mit Chromsäure-Schwefelsäure (O H-Zahl 8o) werden
mit 2o Teilen Kolophonium (SZ 164) und 5 Teilen Hexamethylendiisocyanat langsam
auf 17o bis i8o° erhitzt, bis die Gasentwicklung aufgehört hat. Das entstandene
Produkt ist ein helles, hartes, elastisches Wachs mit dem Tropfpunkt 70°. Beispie14
85 Teile des Umesterungsproduktes aus Pentaerythrit und Montanwachs (GH-Zahl ioo)
werden mit 12 Teilen des Glycerinesters von Kolophonium (OH-Zahl 75) und 3 Teilen
Toluylendiisocyanat auf 17o bis i8o° erhitzt, bis die Gasentwicklung aufgehört hat.
Man erhält ein sehr hartes, elastisches Wachs mit dem Tropfpunkt 79o.