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Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxyd Die Erfindung bezieht
sich auf die Herstellung von Chlordioxyd.
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Es wurde bereits ein verbessertes Verfahren und eine Vorrichtung zur
Herstellung von Chlordioxyd aus Chlorat und Säure gefunden. Das Verfahren besteht
darin, daß die Führung des Reaktionsgemisches derart vorgenommen wird, daß eine
Vermischung mit den Ausgangssubstanzen oder Reaktionsprodukten nicht eintritt.
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Die vorliegende Erfindung besteht in einer Vorrichtung zur Erzeugung
von Chlordioxyd, in welcher der Strom aus den vereinigten Lösungen der Reaktionspartner
gezwungen ist, einen spiralförmigen oder anderweitig ausgedehnten Verlauf zu nehmen,
der auf einer innerhalb der Reaktionskammer dafür vorgesehenen, im wesentlichen
horizontalen Fläche erfolgt, wobei das Gemisch der Reaktionslösungen -dem einen,
Ende der spiralförmig oder anderswie ausgedehnten Stromführung zugeleitet und die
erschöpfte Flüssigkeit am anderen Ende der genannten Stromführung abgelassen wird.
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Die Fläche kann in geeigneter Weise beliebig geformt sein, d. h. sie
kann flach, konisch, konkav oder konvex sein, und die spiralförmige oder anderswie
verlängerte Stromführung kann durch Rillen oder Kanäle in der Fläche oder durch
aufsitzende Rippen oder Kämme gebildet werden. Bei einer flachen Oberfläche kann
-der Strom spiralig geführt werden oder auch in einer Anzahl von parallelen oder
anderswie gestalteten Sektionen oder Stufen fließen, welche die Reaktionslösung
einen möglichst gewundenen, langen Weg führen. Ist diese Fläche aber nicht eben,
so kann eine
spiralförmige öder anderweitig -ausgedehnteSttömführung
durch verschieden nivellierte Sektionen oder Stufen erzielt werden, wobei dieselben
konzentrisch angeordnet sein können. Bei einer ebenen Fläche ist es dabei gleichgültig,
an welchem- Ende der spiralförmig oder anderswie ausgedehnten Stromführung
die Reaktionslösung zugeführt wird.' Ist die Fläche uneben, so wird natürlich die
Reaktionslösung am höchsten Punkt der Fläche zugeführt. Die abreagierte Flüssigkeit
kann einem mit Füllringen versehenen, hochstehenden Behälter oder Wäscher zugeleitet
werden, durch den Luft oder ein anderes Gas, das sich an der vorliegenden Reaktion
nicht beteiligt, strömen kann und dazu dient, etwaig noch verbleibende Gasprodukte
der Reaktion zu entfernen.
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Die vorzugsweise in der beschriebenen Vorrichtung zur Herstellung
von Chlordioxyd verwendeten Ausgangsstoffe sind Schwefelsäure und eine Lösung von
Natriumchlorat und -chlorid. Die Schwefelsäure kann 70"/Gig sein, die Salzlösung
beispielsweise 33"/Gig an Natriumchlorat und 2oo/oig an Natriumchlorid. E.s hat
sich herausgestellt, daß die Vorrichtung am besten arbeitet und am bequemsten zu
bedienen ist, wenn auf einen Volumteil .der genannten Chlorat-Chlorid-Lösung 1/z
Volumteil 7&/oiger Schwefelsäure kommt. Die Menge der 7&/oigen Schwefelsäure
kann aber auch ohne Nachteil für die Reaktion erhöht werden. Außerdem können Salzsäure
und Natriumchlorat mit oder ohne Schwefelsäure als Ausgangsstoffe für die Herstellung
von Chlordioxyd verwendet werden. So kann z. B. eine 33o/oige Natriumchloratlösung
mit dem gleichen Volumen eines Gemisches aus 85 Teilen konzentrierter Salzsäure,
g,Teilen konzentrierterSchwefelsäure und 6 Teilen Wasser umgesetzt werden oder mit
dem gleichen Volumen eines Säuregemisches aus 5o Teilen konzentrierter Salzsäure
und 5o Teilen 7oo/oige,r Schwefelsäure. -Vorzugsweise wird die Reaktion bei erhöhter
Temperatur ausgeführt, zu welchem Zweck die Reaktionskammer mit einem Heizmantel
versehen ist. Die Temperatur wird am besten auf 49 bis 71° C gehalten und automatisch
geregelt. -Die Reaktion kann jedoch auch bei einer niedrigen Teniperatur öder überhaupt`
ohne Zufuhr von Wärme ausgeführt werden.
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Chlordioxyd und/oder Chlor werden verschiedentlich gebraucht, unter
anderem für -das Bleichen und Aufschließen von Getreide, wie Weizen, Roggen, Gerste
u. dgl., oder der entsprechenden Mehle, -Kleien und Abfälle; für diese und andere
Zwecke ist die vorstehend beschriebene Vorrichtung zur Herstellung von Chlordioxyd
speziell geeignet.
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Beispielsweise stellt sich die Erfindung an Hand der schematischen
Zeichnung folgendermaßen dar:. Die Zeichnung zeigt. eine Vorrichtung zur Herstellung
von Chlordioxyd, wie sie beispielsweise zum Bleichen von Mehl gebraucht wird.
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Der Chlordioxydgenerator besteht aus einer Schale i mit einem leicht
konischen oder konkaven Boden 2, auf dem durch die spiralförmig angeordneten Rippen
3 ein spiralförmiger Durchfluß des Genfisches der Reaktionslösungen bestimmt ist;
die Schale wird geschlossen durch, den. gewölbten Deckel -4 mit -dem seitlichen
Einlaßanschluß 5 und dem mittleren Auslaßanschluß 6, der zur Entfernung der gasförmigen
Reaktionsprodukte dient.
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In den Auslaßanschluß.6 reicht das aufrecht stehende Rohr 7. Unter
der Schale i ist der mit Füllringen versehene Behälter oder Wäscher 8 vorgesehen,
in den die ausgebrauchte Reaktionslösung aus der Schale durch die Löcher g im Rohr
7 fließt. Der Wäscher 8 besteht aus zwei Teilen, der untere Teil io hat in der Mitte
des Bodens den Auslaß i i für die abfließende, säurehaltige Flüssigkeit und ist
durch ein Kugelventil 12 geschlossen. Ein Gitter 13 trägt die- Füllringe oder -kugeln
aus Steinzeug oder ähnlichem Material. Ein ringförmiger Heizmantel 15 für die Schale
i umschließt den Behälter oder Wäscher 8; er ist mit dem Behälter durch den Ring
16 fest verbunden. Der Heizmantel enthält ein thermostatisch geregeltes Heizelement
oder eine beliebige Heizvorrichtung 17.
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Der Auslaß i i des Wäschers 8 ist mit einem Siphon 18 verbunden, in
welchem die aus dem Auslaß i i sich entleerende Flüssigkeit sich ansammelt und einen
Flüssigkeitsverschluß bildet.
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Der Vorratsbehälter 28 enthält die Natriumchlorat-Chlori.d-Lösung,
der Vorratsbehälter 2g, die 7o°/oige Schwefelsäure. Jeder Behälter ist geschlossen
und mit einem Luftrohr,31 für die Zufuhr von Luft unter Druck oberhalb der Flüssigkeit
versehen, die aus dem Behälter durch das Tauchrohr.32 gepreßt wird. Die Tauchrohre
der Behälter 28 und 29 sind mit den Strömungsreglern 33 bzw. 34 verbunden, von denen
aus die Natriumchlorat-Chlorid-Lösung bzw. die Schwefelsäure über die Leitungen
35 und 36 dem Mischrohr 37 zulaufen, das mit dem Einlaßanschluß 5 des Chlordioxydgenerators
verbunden ist. Die Strömungsrealer können beliebiger Art sein, vorzugsweise sind
sie jedoch von der in der britischen Patentschrift 531 ooS beschriebenen
Form.
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Durch das Federventil 4o geregelte Druckluft wird vom Gebläse
39 über die Luftleitung 41 an den Luftverteiler 42, der mit dem Rückschlagventil43
äüsgAtättet ist geliefert. Ein regelbarer Auslaß q-q. des Luftverteilers liefert
Luft an die Luftrohre 31 der zwei Vorratsbehälter 28 und 29, wobei die betreffenden
Verbindungsleitungen vorzugsweise durch die Ventile 45 und 46 einzeln geregelt werden
können. Der regelbare Auslaß 48 des Luftverteilers liefert Luft an den Wäscher 8
durch den Einlaß 5o. Der regelbare Auslaß 52 des Luftverteilers liefert Luft an
die Einlaßleitung 53 der beiden Strömungsregler 33 und 34 und über die Auslässe
derselben an die Abzweigungen 35 und 36 der Zufuhrleitung 37.-Eine Luftleitung 54,
die mit dem Auslaß des Ventilgehäuses 40 verbunden ist, führt über ein Rückschlagventil
55 zu einer Leitung 56, die, ihrerseits mit dem T-Anschluß 57 verbunden ist, der
auf dem Auslaßanschluß 6 des Deckels 4 des Chlordioxydgenerators
sitzt
und dazu dient, die Gase und Dämpfe vom Generator nach der Ableitung 58 durchzulassen.
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Sollen z. B. mehrere Gasströme abgezweigt werden, wie im Falle der
Mehlbehandlung erforderlich ist, so kann die Leitung 58 mit einem Verteiler 61 verbunden
werden, von dem aus die Gase den verschiedenen Mehlströmen zugeleitet werden; ein
solcher Verteiler ist abgebildet.
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In den Gasen vorhandener Wasserdampf kann entfernt werden, indem zwischen
dem Anschluß 57 und. dem Verteiler 61 Kondensatoren angeordnet werden.
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Zum Betrieb der Vorrichtung wird durch die vom Gebläse 39 durch den
Luftverteiler 42 nach den Vorratsbehältern 28 und 29 gedrückte Luft die Salzlösung
bzw. die Säure durch die Tauchrohre 32 in die zugehörigen Strömungsregler 33 und
3.4 gehoben. Die beiden Strömungsregler sind dabei so eingestellt, daß sie annähernd
auf ein Volumteil Schwefelsäure je zwei Volumteile Natriumchlorat-Chlorid-Lösung
durchlassen. Die Flüssigkeiten laufen durch die Rohre 36 und 35 in das Rohr 37,
wo sie sich vermischen, bevor sie in die äußere Windung des spiralförmigen Kanals
auf dem Boden 2 der Schale i fließen. Der lange, gewundene Weg, den die Reaktionslösung
während der ganzen Reaktion durchläuft, verhindert, daß sich Reaktionslösungen verschiedenen
Stadiums des Reaktionsablaufes miteinander vermischen können. Der Druckluftstrom
durch die Strömungsregler und durch die Leitungen 35= 36 und 37 in die Reaktionskammer
führt die entwickelten Gase sofort durch den Auslaß 6 ohne weitere Berührung mit
der Reaktionslösung ab. Damit wird. die Möglichkeit unerwünschter Nebenreaktionen
vermieden und Chlordioxyd mit hoher Ausbeute gewonnen, wobei Chlordioxyd und Chlor
im Volumverhältnis 2 : i entstehen. Die Gase werden weiterhin bei ihrem Durchgang
durch .den Anschluß 57 nach der Leitung 58 mit Luft aus der Leitung 54 verdünnt.
Die nahe der Bodenmitte der Schale i ankommende, fast erschöpfte Flüssigkeit läuft
durch die Löcher 9 im Rohr 7 in den Wäscher 8, in welchem der nach oben gerichtete
Luftstrom aus dem Einlaß 5o praktisch alles noch vorhandene Gas aufnimmt und durch
das Rohr 7 abführt. Die Gase werden somit weiter gekühlt und verdünnt und verlassen
die Leitung 58 in einem stabilisierten Zustand.
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Die abreagierte, ausgebrauchte Flüssigkeit passiert das Ventil 12
und fließt durch den Auslaß i i in den Siphon 18, der durch den Ausgang 65 nach
dem Freien offen ist.