DE888685C

DE888685C - Verfahren zum Entwaessern von Loesungen oder Schmelzen kristallwasser-haltiger Orthophosphate, welche ein geringeres Alkali-PO-Verhaeltnis haben als Na HPO

Info

Publication number: DE888685C
Application number: DEC328A
Authority: DE
Inventors: Otto Dr-Ing Pfrengle; Hans Heinrich Dr-Ing Saenger
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1949-12-22
Filing date: 1949-12-22
Publication date: 1953-09-03

Description

Verfahren zum Entwässern von Lösungen oder Schmelzen kristallwasserhaltiger Orthophosphate, welche ein geringeres Alkali-P2 05-Verhältnis haben als Nag HP04 Wird eine Schmelze von Nag H P 04 # 12 H2 O auf einer eisernen Calcinationswalze von Kristallwasser befreit, so treten hierbei keine Schwierigkeiten auf; es entsteht ein feinkörniges, weißes Pulver. Anders liegen die Verhältnisse beider Herstellung von wasserfreiem Na H2 P O4 auf einer Calcinat:ionswalze. Es entsteht hierbei kein feinkörniges Pulver, sondern. zusammenhängende Schilben oder Fladen, die leicht miteinander verbacken. Auch bei der Calcination eines Gemisches von Mono- und Dinatriumorthophosphat, die z. B. bei der Herstellung von Polyphosphaten als erste Arbeitsstufe notwendig ist, treten bereits diese nachteiligen Erscheinungen auf. Eine solche Vorcalcination ist aber wünschenswert, da hei einer kontinuierlichen Durchführung von Calcination und Entfernung des Konstitutionswassers in einem Arbeitsgang, z. B. in einem -Drehrohr, bei fortschreitender Entfernung des Kristallwassers das Phosphatgemisch zusammenklumpt, wodurch die Überführung in Pyro-, Poly- oder Metaphosphat außerordentlich erschwert, ja sogar unmöglich gemacht wird. Führt man aber in einer besonderen Verfahrensstufe erst die Calcination des Ortho-. phosphates oder Orthophosphatgemisches zu einem kristallwasserfreien Pulver durch, dann macht die Weiterbehandlung, z. B. in einem Drehrohr oder Muffelofen, keine Schwierigkeit.
Es wurde nun gefunden,.. daß man die Entwässerung auf einer Calcinationswalze auch bei saureren Stufen anstandslos durchführen kann, wenn man der Lösung @bzw. der Schmelze ;der kristallwasserhaltigen 0rthophosphiate Salze solcher Orthophasphorsäuren zusetzt, die wasserärmer sind als Orthophosphorsäure, also Pyro-, Poly- oder Metaphosphate (im folgenden anhydrische Phosphate genannt), und zwar zweckmäßig in Mengen von 5 bis '5 °/o. Man kann also z. B. eine konzentrierte Lösung von Mononatriumorthophosphat unter Zusatz von io,o/o saurem Natriumpyrophosphat oder von glasigem Natriummetaphosphat (Grahamschem Salz) auf einer V4A-Walze calcinieren, ohne daß die obengenannten unerwünschten Fladenbildungen eintreten. Man kann fernerhin ein Gemisch von 2 Mol sekundärem und 1' Mol primärem oder je i Mol sekundärem und primärem Natriumorthophosphat unter Zusatz von z. B. Natriumtripolyphosphat ohne Schwierigkeit calcinieren und anschließend .die Weiterverarbeitung z.u Pentanatriumtripolyphosphat bzw. dem sogenannten Hexanatriumtetraphosphat vornehmen. Man erreicht durch diese Arbeitsweise eine rasche Kristallwasser-' entfernung ohne Klumpenbildun.g in kontinuierlichem Verfahren und kann dabei einen großen Teil des gesamten Wärmeaufwandes bei der Darstellung anhydrischer Phosphate durch Verwendung von Heizdampf bestreiten.
Als bmonderer Vorteil hat sich noch herausgestellt, daß bei Zusatz anhydrischer Phosphate zum Orthophosphatgemisch vor der Calcination :bei der nachherigen überführung des calcinierten Gemisches in anhydrische Phosphate diese Umwandlung rascher vor sieh geht, als wenn man ohne diesen Zusatz arbeitet,,d. h. es wird bei dieser Verfahrensweise- die Reaktionszeit beträchtlich abgekürzt. Gerade bei einer kontinuierlichen Ar'beitsweise im Drehrohr ist dieser Vorteil von wesentlicher Bedeutung.
Beispiel i 4ooo kg technisches , Dinatriumphosphat und 754k1 technisches Mononatriumorthophosphat wer-.den in einem heizbaren Rührkessel geschmolzen (unter Zusatz von 0,3 kg Natriumnitrat), doo kg Natriumtripolyphosphat in der Schmelze gelöst und die 95° heiße Schmelze (Dichte 1,45 bei 95°) auf einer mit 4 atü Niederdruckdampf geheizten Walze vom Lösungswässer und Kristallwasser befreit. Es fällt ein feinpulvriges Calcinat an, während ohne den Zusatz von Na. P, Oio ein fladiges Produkt entstehen würde. Das feinpulvrige Calcinat eignet sich zur Weiterverarbeitung auf Tripolyphosphat.
Beispiel 2 13 Teile kristallisiertes Mononatriumorthophosphat Na H2 P 04 - 2 H2 O werden mit einem Teil Dinatriumpyrophosphat Nag H2 P2 07 gemischt und in eine hochkonzentrierte Lösung übergeführt. Auf der Calcinierwalze läßt sich diese Lauge anstandslos auf wasserfreies Salz verarbeiten, das sich z. ß,. zur Weiterverarbeitung zu saurem Natriumpyrophosphat oder Trimetaphosphat gut eignet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zum Entwässern von Lösungen oder Schmelzen kristallwasserhaltiger Orthophosphate, welche ein geringeres Alkali-P. 0. - Verhältnis haben als Na..H P 04, auf Calcinierwalzen, zum Zweck der Herstellung von calcinierten Orthophosphaten oder Orthophosphatgemischen oder von Salzen solcher 'Phosphorsäuren, die wasserärmer sind als Orthophosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man der Orthoph.osphatlösung oder -schmelze vor :der Entwässerung Pyro-, Poly-oder Metaphosphate zusetzt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr, 745 307; USA.-Patentschrift Nr. 196:2 o8o.