DE86589C

DE86589C -

Info

Publication number: DE86589C
Application number: DENDAT86589D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

vü

Vorliegende Erfindung betrifft die Behandlung von eisenoxydischem Material, insonderheit von eisenhaltigen Rückständen, wie solche z. B. in grofsen Mengen als verhältnifsmäfsig werthlose Masse beim Rösten der Kiese in Schwefelsäurefabriken .erzeugt werden; dieselben bestehen im wesentlichen aus Eisenoxy.d, enthalten aber auch Eisenoxyduloxyd, Eisensulfid, Kieselsäure und zuweilen auch Salze anderer Metalle.

Nach vorliegender Erfindung wird der eisenoxydische Theil solchen Materials in Eisen,-oxydul umgewandelt, welches als Farbe (Malerfarbe) oder in der Pharmacie benutzbar ist.

Zur Ausführung dieses Verfahrens läfst man zunächst solches oxydische Eisenmaterial über ein Sieb gehen oder entfernt die etwa enthaltenen Steine auf sonstige geeignete mechanische Weise. Die so gereinigte Masse wird zu einem feinen Pulver zerkleinert oder zermahlen und gewünschtenfalls durch einen magnetischen Separator geführt, welcher völlig oder zum gröfsten Theil das Schwefeleisen und daneben auch Eisenoxyduloxyd entfernt. Hiernach wird die Masse mit amorphem metallischem Eisen gemischt. Man rechnet etwa 35 Gewichtstheile Eisen auf je 100 Gewichtstheile des in der Masse enthaltenen Eisenoxydes. Die Mischung wird in einem Tiegel unter Abschlufs .der Luft auf Rothglut erhitzt und dann ebenfalls unter Abschlufs der Luft bis auf gewöhnliche Temperatur abgekühlt. Das Eisenoxyd hat sich nach folgender Gleichung in Eisenoxydul umgewandelt :

Fe₂ O₃ + Fe = 3 Fe O.

Zur Ausführung des Verfahrens im Grofsbetrieb kann man an Stelle des Tiegels ein Eisenrohr anwenden, welches auf beiden Enden dicht verschlossen ist. Einer dieser Verschlufsdeckel ist mit einem verschliefsbaren Auslafs versehen, so dafs etwa vorhandene Luft während der Erhitzung aus der Mischung entweichen kann; dieser Auslafs mufs jedoch verschlossen werden, ehe das Rohr aus dem Ofen genommen wird, in welchem es erhitzt wurde, um bei der Abkühlung das Eindringen von Luft in das Rohr zu verhindern. Das erhaltene Eisenoxydul ist zur Herstellung von amorphem Eisen geeignet.

Enthalten die gerösteten Pyrite nur geringe Mengen von Kieselsäure und Schwefeleisen, so kann man dieselben zur Herstellung von Eisenoxydul benutzen, welches als Malerfarbe (Schwarz) benutzbar ist. Es ist alsdann die Benutzung eines magnetischen Separators nicht nothwendig, so dafs auch etwa vorhandenes Eisenoxyduloxyd zur Reduction gelangt. Hierbei verfährt. man entsprechend vorliegender Erfindung wie folgt.

Nachdem die abgesiebten und gemahlenen Pyritabbrände sofort mit amorphem metallischem Eisen gemischt sind, werden dieselben unter Luftabschlufs zu Rothglut erhitzt. Die Menge des anzuwendenden Eisens hängt von dem Gehalt der Masse an Eisenoxyd und Eisenoxyduloxyd ab. Diese beiden Oxyde werden durch Eisen zu Eisenoxydul reducirt, jedoch erfordert das letztere eine viel höhere Temperatur als das erstere. Eisenoxyd gebraucht ungefähr 35 pCt. metallisches Eisen, Eisen-

oxyduloxyd dagegen nur 25 pCt. zu seiner Umwandlung in Eisenoxydul. Die Reaction Fe₂ O₃ + Fe= 3 Fe O erzeugt jedoch eine grofse Hitze, welche bei der Reduction von Eisenoxyduloxyd mitwirkt. Demzufolge gebraucht man in der Praxis zur Reduction einer Mischung von Eisenoxyd und Eisenoxyduloxvd zu Eisenoxydul, welches Gemenge in den Kiesabbränden vorkommt, nur ebenso viel Hitze, wie zur Reduction von. Eisenoxyd allein.

Sobald Eisenoxydul in praktisch reinem Zustande gewünscht wird, wie solches z. B. für pharmaceutische Zwecke erforderlich ist, .wird das in vorbeschriebener Weise erhaltene unreine Eisenoxydul in verdünnter Schwefelsäure gelöst und filtrirt. Das in der unreinen Masse enthaltene Schwefeleisen wird hierbei zersetzt, und es entsteht eine schwache wässerige Lösung von schwefelsaurem Eisenoxydul. Zu dieser Lösung fügt man so viel einer schwachen wässerigen Natron- oder Kalilauge zu, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Dieser Niederschlag wird auf ein Papierfilter gebracht und mit Wasser gewaschen, bis die ablaufende Flüssigkeit mit Chlorbarium keinen Niederschlag giebt. Der auf dem Filter verbleibende Rückstand wird nun bei 100⁰C. und darauf bei 350⁰C. getrocknet. Auf solche Weise erhält man reines Eisenoxyd, von welchem 100 g mit 35 g Eisenpulver gemengt, alsdann in einem Tiegel dicht eingeprefst und nach Verschlufs des Tiegels zu Rothglut erhitzt werden. Die stark zusammengesunkene Masse besteht nunmehr aus Eisenoxydul. Dieses besitzt ein specifisches Gewicht von 5,566, oxydirt sich bei gewöhnlicher Temperatur an der Luft nicht (auch selbst nicht im kochenden Wasser), es löst sich leicht in Salz- oder Schwefelsäure unter Erzeugung von grofser Hitze; wird dasselbe an der Luft auf 400° C. erhitzt, so verbrennt es ohne Weiteres unter Bildung von Eisenoxyd.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Herstellung von Eisenoxydul aus Eisenoxyd oder Eisenoxyduloxyd (insbesondere zur Verwerthung von Kiesabbränden) durch Einwirkung von amorphem Eisen auf das eisenoxydische Material.