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Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung der Kohle; insbesondere Kohlestäbe
für spektralanalytische Zwecke Für spektralanalytische Verfahren werden Kohlen,
insbesondere Kohlestäbe sog. höchster Reinheit, seit langem verwendet. Um diesen
Reinheitsgrad zu erzielen, wurde der zu reinigende Kohlestab zwei aufeinanderfolgenden
Reinigungsprozessen derart unterzogen, daß er zunächst mittels Strombeschikkung
in seiner Längsrichtung .ausgeglüht und anschließend längs der Oberfläche abgebrannt
wurde.
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Das Ausglühen des Kohlestabes erfolgte bisher durch Anschluß des waagerecht
gelagerten Kohlestabes an geeignet geformte Elektroden eines Niederspannungstransformators
für hohe Stromstärken von etwa 3oo Amp. Die Stromstärke wurde so bemessen, daß der
Kohlestab diese 'hohe Stromdichte von der Größenordnung iooo A/cm2 etwa io bis 1z
Sek. an der Luft, ohne durchzubrennen, aufnahm. Da das Ausglühen: an der Luft erfolgte,
bewirkte diese hohe Kohlesta!btemperatur eine sehr starke aufwärtige Luftströmung
um den in der Regel waagerecht gelagerten Stab, durch welche eine starke Sauerstoffumspülung
des Stabes und somit merkliches Abbrennen verursacht wurde. Eine zwecks Verbesserung
der Reinheit wünschenswerte Steigerung der Temperatur war nicht möglich, da ein
Druchbrennen des Stabes die Folge war.
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Andererseits zeigte die Erfahrung, daß die bisherigen Stäbe nicht
oder nicht .immer die für die spätere Benutzung oder Bearbeitung (Ausbohren) hinreichende
Festigkeit besaßen. Diese wurde aber
verbessert, wenn die Brenndauer
verkürzt wurde. Um mit verkürzter Brenndauer hinreichende Reinigung durch das -Ausglühen
zu erzielen, hätte die Temperatur gesteigert werden müssen. Das war aus den obenerwähnten
Gründen nicht möglich.
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Beim vertikalen Ausglühen der Kohlestäbe traten nicht nur Deformierungen
des Kohlestabes ein, sondern auch die Reinheit war sehr ungleichmäßig.
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Das nachfolgende elektrische Abbrennen vertikal aufgestellter Kohlestäbe
konnte nur mit kurzen Stäben erfolgen, da längere Kohlestäbchen Risse bekamen. Man
spannte die vorher ausgeglühten Kohlestäbchen senkrecht in. eine Anodenelektrode
ein und brannte dann diese -Stäbchen mit der Kathoden-Elektroden-Kohle ab. Bei diesem
Verfahren klettert der Anodenbrennfleck auf der eingespannten Anodenkohle hinauf.
Einzelne Stellen der Kohlestä.bchen blieben: beim Abbrennen unberührt. Eine gleichmäßige
Reinigung der Kohlestäbchen nach dem Ausglühen war daher ausgeschlossen.
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Es ergibt sich daher, daß die erhöhten Ansprüche, die heute an derartige
Kohlestäbe bezüglich ihres Festigkeits- und Reinheitsgrades gestellt werden müssen,
mit dem bisherigen Verfahren nicht voll befriedigt werden können, Nach der Erfindung
verfährt man wie folgt: Die in waagerechterLage angeordnetenKohlestäbe werden mit
der höchstzulässigen Temperatur von etwa 38oo° bei Abschirmung des Zutritts von
Luftsauerstoff zu den Kohlestäben von unten in der für jedes Material vorher bestimmten
kleinsten Zeitdauer ausgeglüht, und das darauf erfolgende Abbrennen der als Anode
wirkenden, zweckmäßig einseitig um ihre Längsachse drehbar und waagerecht gelagerten
Kohlestäbe erfolgt vom freien Ende der Kohlestäbe aus nach ,ihrem eingespannten
Ende zu und zurück mittels der in ihrer Höhe zum Kohlestab selbsttätig oder von
Hand einstellbaren Kathodenkohle, und zwar während der Umdrehung der Kohlestäbe.
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Nach dem Verfahren kann man die Zeitdauer für das Ausglühen der Kohlestäbe
auch optisch durch Beobachtung des Eintritts der Dampfbildung des Kohlenstoffes
bestimmen und von diesem Zeitpunkt an die Stromstärke vermindern.
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Während des Abbrennprozesses kann man nach dem Verfahren den als Anode
wirkenden Kohlestab in der Sekunde etwa i bis 11/2 Umdrehungen ausführen lassen,
während der Vorschub der Kathodenkohle etwa i bis 2 mm pro Sekunde beträgt. -Zudem
wird vorgeschlagen, beim Abbrennen der Kohlestäbe ihre Umdrehungszahl in Abhängigkeit
zu bringen von der Vorschubbewegung .der das Abbrennen besorgenden Kathodenkohle,
und zwar dergestalt, daß sich die Wege des Lichtbogens auf dem abzubrennenden. Kohlestab
überschneiden bzw. überlappen. Das Abbrennen der Kohlestäbe mit einem Durchmesser
von etwa 5 mm erfolgt z. B. zweckmäßig bei einer Stromstärke von 14 bis 16 Amp.
und bei einer Spannung von 220 V.
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Der Festigkeits- und Reinheitsgrad der nach diesem Verfahren hergestellten
Kohle wird erheblich verbessert. -Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel
einer Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens.
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Es zeigt Abb. i die Ansicht .der-zum Ausglühen der Kohlestäbe bestimmten
Vorrichtung, Abb. 2 die Wirkungsweise der Abschirmvorrichtung auf den Kohlestab,
im Querschnitt betrachtet, als Strömungsbild, Abb. 3 die Ansicht einer besonders
angeordneten Abbrennvorriehtung für die Kohlestäbe.
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In Abb. i ist i eine relativ dünnwandige, wassergekühlte Elektrode,
die auf einem feststehenden Sockel 5 aufgebaut ist. Die gleichfalls wassergekühlte
dünnwandige Elektrode 2 ist auf dem Wagen 6 aufgebaut. Seine gegebenenfalls kugelgelagerten
Räder 7 laufen auf den Schienen 8, die auf den Sockeln g befestigt sind. Die Stromzuführung
zu den Elektroden i und 2 erfolgt bei io und i i. Die Elektroden i und 2 weisen
konische Bohrungen 12 und 13 auf. In diese Bohrungen 12, 13 sind im gezeichneten
Ausführungsbeispiel die spannzangenartigen Steckerstifte 14, 15 eingeschoben. Die
mit den Bohrungen 16, 17 versehenen konischen Enden 18, ig der Steckerstifte 14,
15 sind geschlitzt. Der zu reinigende Kohlestab 3 wird in die Bohrungen 16; 17 der
Steckerstifte 14, 15 eingeschoben. Die Ironischen Bohrungen 12, 13 in den Elektroden
1, 2 bewirken den festen und doch leicht lösbaren -Sitz der Steckerstifte 14, 15
in den Elektroden 1, 2. Die geschlitzten Ste.ckerstifte umfassen dabei spannzangenartig
den zu reinigenden Kohlestab3. Mit dem festen Sitz der Steckerstifte in den Elektroden
wird .gleichzeitig ein einwandfreier Kontakt zwischen Steckerstiften und Elektroden
verbürgt und zudem der Wärmeabfluß durch diesen innigen Kontakt aus den Steckerstiften
so gesichert, daß trotz der hohen Glühtemperatur von 3800° nach, Beendigung des
Glühvorganges die Steckerstifte mit der Hand entfernt werden können.
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Bei dem Glühprozeß dehnt sich der Kohlestab um fast 2o 1/o aus. Da
diese Ausdehnung in sehr kurzer Zeit erfolgt, traten bei den bisherigen Vorrichtungen
mehr oder weniger starke Deformationen des Kohlestabes ein. Durch die oben beschriebene
Ausbildung der beweglich gelagerten Elektrode 2 von geringer Masse wird auch dieser
Nachteil beseitigt.
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Der Zutritt des Luftsauerstoffes durch denKohlestab von unten wird
im Ausführungsbeispiel dadurch verhindert, daß unter dem Kohlestab 3 ein z. B. aus
Kohle bestehender Halbzylinder 4 konzentrisch zum Kohlestab 3 auf einem Träger 2o,
der wassergekühlt sein kann, angeordnet ist. Der Träger 2o und damit der Halbzylinder
4 können durch den Schraubständer 21 in ihrer Entfernung zum Kohlestab 3 so eingestellt
werden, daß beim Ausglühen des Kohlestabes der Luftsauerstoffzutritt von unten so
gut wie ausgeschlossen ist.
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Abb. 2 zeigt einen Querschnitt durch den Kohlestab 3 und den Abschirmhalbzylinder
4 und die Stromlinie 36 der strömenden' Luft 'beim Ausglühen des Kohlestabes. Abb.
3 veranschaulicht den
-zum Abbrennen- des Kohlestabes geeigneten
Teil der Vorrichtung im Betriebe in schematischer Darstellung.
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Die im Lagerbock 22 drehbar gelagerte Welle 23, die von dem Motor
26 in Umdrehung versetzt wird, ist mit der Einspannmuffe 24 für den Kohlestab 3
versehen: Bei s5 erfolgt die Stromzuführung vom Pluspol einer Gleichstromleitung
von z. B. 22o V. Der Kohlestab 3 ist in die Muffe 24 eingesetzt.
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Die zum Abbrennen dienende Kathodenkohle 27 ist in den federnd gelagerten
und mit Anschlagscheibe 34 versehenen Kern 33 eines Solenoids eingesetzt. Das in
seiner Höhe bei 35 einstellbare Solenoid 28 ist z. B. mittels des Gleitschuhes 2g
auf der Führungsschiene 30 längs verschiebbar gelagert. Diese Verschiebung kann
auch selbsttätig, z. B. durch eine Spindel oder durch eine sonst ganz allgemein
für diese Zwecke bekannte Vorschubvorrichtung erfolgen. Der Stromanschluß erfolgt
bei 31.
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Im Ruhestand liegt die Anschlagscheibe 34 durch die federnde Lagerung
des Kernes 33 gegen die Anschlaghaken 32 an. Die richtige Höhenlage der Abbrennkohle
27 zum Kohlestab 3 wird vor der Inbetriebsetzung bei 35 eingestellt. Nachdem der
Strom eingeschaltet ist und der Motor 26 den Kohlestab 3 in Umdrehungen versetzt
hat, erfolgt entweder von Hand oder selbsttätig die Annäherung des Kathodenkohleträgers
.an das freie Ende des abzubrennenden Kohlestabes 3. Bei der Zündung wird durch
das Solenoid 28 der Kern 33 angezogen. Die Kathodenkohle entfernt sich dann um das
vorgeschriebene Maß, z. B. etwa 3 bis io mm, von dem Kohlestab 3. Das Abbrennen
erfolgt zweckmäßig nach dem eingespannten Ende des Kohlestabes 3 zu und von da zurück.
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Bei dem Nachreinigungsverfahren ist es von Wichtigkeit, daß die Pole
nicht verwechselt werden. Die Entstehung des hohen Reinheitsgrades nach dem Nachreinigungsverfahren
beruht nämlich physikalisch nicht nur darauf, daß die verunreinigenden Metalle,
um die es sich im wesentlichen handelt, durch die hohe Temperatur des Lichtbogens
zum Verdampfen gebracht werden. Vielmehr ist für den Erfolg entscheidend, daß die
zu reinigende Oberfläche positiv gegenüber :derGegenelektrode ist. Die Metallverunreinigungen
befinden sich im Lichtbogen in Form von positiven Ionen. Unter der Wirkung des elektrischen
Feldes findet daher ein Transport dieser Ionen von der Anode zur Kathode statt,
wo ihre Anreicherung feststellbar ist.
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Abb. 4 veranschaulicht die durchhängende Anordnung des Stromzuführungskabels
37 zur Elektrode 2 (Abb. i). Dadurch wird zusätzlich erreicht, daß beim Ausglühen
des Kohlestabes eine seine Ausdehnung unterstützende Kraftkomponente auf den Wagen
6 wirkt.