DE861553C - Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung der Kohle, insbesondere Kohlestaebe fuer spektralanalytische Zwecke - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung der Kohle, insbesondere Kohlestaebe fuer spektralanalytische Zwecke

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DE861553C
DE861553C DER5346A DER0005346A DE861553C DE 861553 C DE861553 C DE 861553C DE R5346 A DER5346 A DE R5346A DE R0005346 A DER0005346 A DE R0005346A DE 861553 C DE861553 C DE 861553C
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Reinhold Dr Phil Mannkopff
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RUHSTRAT GEB
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Cleaning In General (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung der Kohle; insbesondere Kohlestäbe für spektralanalytische Zwecke Für spektralanalytische Verfahren werden Kohlen, insbesondere Kohlestäbe sog. höchster Reinheit, seit langem verwendet. Um diesen Reinheitsgrad zu erzielen, wurde der zu reinigende Kohlestab zwei aufeinanderfolgenden Reinigungsprozessen derart unterzogen, daß er zunächst mittels Strombeschikkung in seiner Längsrichtung .ausgeglüht und anschließend längs der Oberfläche abgebrannt wurde.
  • Das Ausglühen des Kohlestabes erfolgte bisher durch Anschluß des waagerecht gelagerten Kohlestabes an geeignet geformte Elektroden eines Niederspannungstransformators für hohe Stromstärken von etwa 3oo Amp. Die Stromstärke wurde so bemessen, daß der Kohlestab diese 'hohe Stromdichte von der Größenordnung iooo A/cm2 etwa io bis 1z Sek. an der Luft, ohne durchzubrennen, aufnahm. Da das Ausglühen: an der Luft erfolgte, bewirkte diese hohe Kohlesta!btemperatur eine sehr starke aufwärtige Luftströmung um den in der Regel waagerecht gelagerten Stab, durch welche eine starke Sauerstoffumspülung des Stabes und somit merkliches Abbrennen verursacht wurde. Eine zwecks Verbesserung der Reinheit wünschenswerte Steigerung der Temperatur war nicht möglich, da ein Druchbrennen des Stabes die Folge war.
  • Andererseits zeigte die Erfahrung, daß die bisherigen Stäbe nicht oder nicht .immer die für die spätere Benutzung oder Bearbeitung (Ausbohren) hinreichende Festigkeit besaßen. Diese wurde aber verbessert, wenn die Brenndauer verkürzt wurde. Um mit verkürzter Brenndauer hinreichende Reinigung durch das -Ausglühen zu erzielen, hätte die Temperatur gesteigert werden müssen. Das war aus den obenerwähnten Gründen nicht möglich.
  • Beim vertikalen Ausglühen der Kohlestäbe traten nicht nur Deformierungen des Kohlestabes ein, sondern auch die Reinheit war sehr ungleichmäßig.
  • Das nachfolgende elektrische Abbrennen vertikal aufgestellter Kohlestäbe konnte nur mit kurzen Stäben erfolgen, da längere Kohlestäbchen Risse bekamen. Man spannte die vorher ausgeglühten Kohlestäbchen senkrecht in. eine Anodenelektrode ein und brannte dann diese -Stäbchen mit der Kathoden-Elektroden-Kohle ab. Bei diesem Verfahren klettert der Anodenbrennfleck auf der eingespannten Anodenkohle hinauf. Einzelne Stellen der Kohlestä.bchen blieben: beim Abbrennen unberührt. Eine gleichmäßige Reinigung der Kohlestäbchen nach dem Ausglühen war daher ausgeschlossen.
  • Es ergibt sich daher, daß die erhöhten Ansprüche, die heute an derartige Kohlestäbe bezüglich ihres Festigkeits- und Reinheitsgrades gestellt werden müssen, mit dem bisherigen Verfahren nicht voll befriedigt werden können, Nach der Erfindung verfährt man wie folgt: Die in waagerechterLage angeordnetenKohlestäbe werden mit der höchstzulässigen Temperatur von etwa 38oo° bei Abschirmung des Zutritts von Luftsauerstoff zu den Kohlestäben von unten in der für jedes Material vorher bestimmten kleinsten Zeitdauer ausgeglüht, und das darauf erfolgende Abbrennen der als Anode wirkenden, zweckmäßig einseitig um ihre Längsachse drehbar und waagerecht gelagerten Kohlestäbe erfolgt vom freien Ende der Kohlestäbe aus nach ,ihrem eingespannten Ende zu und zurück mittels der in ihrer Höhe zum Kohlestab selbsttätig oder von Hand einstellbaren Kathodenkohle, und zwar während der Umdrehung der Kohlestäbe.
  • Nach dem Verfahren kann man die Zeitdauer für das Ausglühen der Kohlestäbe auch optisch durch Beobachtung des Eintritts der Dampfbildung des Kohlenstoffes bestimmen und von diesem Zeitpunkt an die Stromstärke vermindern.
  • Während des Abbrennprozesses kann man nach dem Verfahren den als Anode wirkenden Kohlestab in der Sekunde etwa i bis 11/2 Umdrehungen ausführen lassen, während der Vorschub der Kathodenkohle etwa i bis 2 mm pro Sekunde beträgt. -Zudem wird vorgeschlagen, beim Abbrennen der Kohlestäbe ihre Umdrehungszahl in Abhängigkeit zu bringen von der Vorschubbewegung .der das Abbrennen besorgenden Kathodenkohle, und zwar dergestalt, daß sich die Wege des Lichtbogens auf dem abzubrennenden. Kohlestab überschneiden bzw. überlappen. Das Abbrennen der Kohlestäbe mit einem Durchmesser von etwa 5 mm erfolgt z. B. zweckmäßig bei einer Stromstärke von 14 bis 16 Amp. und bei einer Spannung von 220 V.
  • Der Festigkeits- und Reinheitsgrad der nach diesem Verfahren hergestellten Kohle wird erheblich verbessert. -Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens.
  • Es zeigt Abb. i die Ansicht .der-zum Ausglühen der Kohlestäbe bestimmten Vorrichtung, Abb. 2 die Wirkungsweise der Abschirmvorrichtung auf den Kohlestab, im Querschnitt betrachtet, als Strömungsbild, Abb. 3 die Ansicht einer besonders angeordneten Abbrennvorriehtung für die Kohlestäbe.
  • In Abb. i ist i eine relativ dünnwandige, wassergekühlte Elektrode, die auf einem feststehenden Sockel 5 aufgebaut ist. Die gleichfalls wassergekühlte dünnwandige Elektrode 2 ist auf dem Wagen 6 aufgebaut. Seine gegebenenfalls kugelgelagerten Räder 7 laufen auf den Schienen 8, die auf den Sockeln g befestigt sind. Die Stromzuführung zu den Elektroden i und 2 erfolgt bei io und i i. Die Elektroden i und 2 weisen konische Bohrungen 12 und 13 auf. In diese Bohrungen 12, 13 sind im gezeichneten Ausführungsbeispiel die spannzangenartigen Steckerstifte 14, 15 eingeschoben. Die mit den Bohrungen 16, 17 versehenen konischen Enden 18, ig der Steckerstifte 14, 15 sind geschlitzt. Der zu reinigende Kohlestab 3 wird in die Bohrungen 16; 17 der Steckerstifte 14, 15 eingeschoben. Die Ironischen Bohrungen 12, 13 in den Elektroden 1, 2 bewirken den festen und doch leicht lösbaren -Sitz der Steckerstifte 14, 15 in den Elektroden 1, 2. Die geschlitzten Ste.ckerstifte umfassen dabei spannzangenartig den zu reinigenden Kohlestab3. Mit dem festen Sitz der Steckerstifte in den Elektroden wird .gleichzeitig ein einwandfreier Kontakt zwischen Steckerstiften und Elektroden verbürgt und zudem der Wärmeabfluß durch diesen innigen Kontakt aus den Steckerstiften so gesichert, daß trotz der hohen Glühtemperatur von 3800° nach, Beendigung des Glühvorganges die Steckerstifte mit der Hand entfernt werden können.
  • Bei dem Glühprozeß dehnt sich der Kohlestab um fast 2o 1/o aus. Da diese Ausdehnung in sehr kurzer Zeit erfolgt, traten bei den bisherigen Vorrichtungen mehr oder weniger starke Deformationen des Kohlestabes ein. Durch die oben beschriebene Ausbildung der beweglich gelagerten Elektrode 2 von geringer Masse wird auch dieser Nachteil beseitigt.
  • Der Zutritt des Luftsauerstoffes durch denKohlestab von unten wird im Ausführungsbeispiel dadurch verhindert, daß unter dem Kohlestab 3 ein z. B. aus Kohle bestehender Halbzylinder 4 konzentrisch zum Kohlestab 3 auf einem Träger 2o, der wassergekühlt sein kann, angeordnet ist. Der Träger 2o und damit der Halbzylinder 4 können durch den Schraubständer 21 in ihrer Entfernung zum Kohlestab 3 so eingestellt werden, daß beim Ausglühen des Kohlestabes der Luftsauerstoffzutritt von unten so gut wie ausgeschlossen ist.
  • Abb. 2 zeigt einen Querschnitt durch den Kohlestab 3 und den Abschirmhalbzylinder 4 und die Stromlinie 36 der strömenden' Luft 'beim Ausglühen des Kohlestabes. Abb. 3 veranschaulicht den -zum Abbrennen- des Kohlestabes geeigneten Teil der Vorrichtung im Betriebe in schematischer Darstellung.
  • Die im Lagerbock 22 drehbar gelagerte Welle 23, die von dem Motor 26 in Umdrehung versetzt wird, ist mit der Einspannmuffe 24 für den Kohlestab 3 versehen: Bei s5 erfolgt die Stromzuführung vom Pluspol einer Gleichstromleitung von z. B. 22o V. Der Kohlestab 3 ist in die Muffe 24 eingesetzt.
  • Die zum Abbrennen dienende Kathodenkohle 27 ist in den federnd gelagerten und mit Anschlagscheibe 34 versehenen Kern 33 eines Solenoids eingesetzt. Das in seiner Höhe bei 35 einstellbare Solenoid 28 ist z. B. mittels des Gleitschuhes 2g auf der Führungsschiene 30 längs verschiebbar gelagert. Diese Verschiebung kann auch selbsttätig, z. B. durch eine Spindel oder durch eine sonst ganz allgemein für diese Zwecke bekannte Vorschubvorrichtung erfolgen. Der Stromanschluß erfolgt bei 31.
  • Im Ruhestand liegt die Anschlagscheibe 34 durch die federnde Lagerung des Kernes 33 gegen die Anschlaghaken 32 an. Die richtige Höhenlage der Abbrennkohle 27 zum Kohlestab 3 wird vor der Inbetriebsetzung bei 35 eingestellt. Nachdem der Strom eingeschaltet ist und der Motor 26 den Kohlestab 3 in Umdrehungen versetzt hat, erfolgt entweder von Hand oder selbsttätig die Annäherung des Kathodenkohleträgers .an das freie Ende des abzubrennenden Kohlestabes 3. Bei der Zündung wird durch das Solenoid 28 der Kern 33 angezogen. Die Kathodenkohle entfernt sich dann um das vorgeschriebene Maß, z. B. etwa 3 bis io mm, von dem Kohlestab 3. Das Abbrennen erfolgt zweckmäßig nach dem eingespannten Ende des Kohlestabes 3 zu und von da zurück.
  • Bei dem Nachreinigungsverfahren ist es von Wichtigkeit, daß die Pole nicht verwechselt werden. Die Entstehung des hohen Reinheitsgrades nach dem Nachreinigungsverfahren beruht nämlich physikalisch nicht nur darauf, daß die verunreinigenden Metalle, um die es sich im wesentlichen handelt, durch die hohe Temperatur des Lichtbogens zum Verdampfen gebracht werden. Vielmehr ist für den Erfolg entscheidend, daß die zu reinigende Oberfläche positiv gegenüber :derGegenelektrode ist. Die Metallverunreinigungen befinden sich im Lichtbogen in Form von positiven Ionen. Unter der Wirkung des elektrischen Feldes findet daher ein Transport dieser Ionen von der Anode zur Kathode statt, wo ihre Anreicherung feststellbar ist.
  • Abb. 4 veranschaulicht die durchhängende Anordnung des Stromzuführungskabels 37 zur Elektrode 2 (Abb. i). Dadurch wird zusätzlich erreicht, daß beim Ausglühen des Kohlestabes eine seine Ausdehnung unterstützende Kraftkomponente auf den Wagen 6 wirkt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRfCHE: i. Verfahren zur Reinigung der Kohle, insbesondere Kohlestäbe für spektralanalytische - - Zweck; durch elektrisches Ausglühen uri.d elektrisches Abbrennen der Kohlen, dadurch gekennzeichnet, daß -die in waagerechter Lage angeordneten Kohlestäbe bei etwa 38oo° unter Abschirmung des Luftzutritts zu den Kohlestäben von unten in der für jedes Material vorher bestimmten kleinsten Zeitdauer ausgeglüht werden und daß das darauf folgende Abbrennen der als Anode geschalteten, zweckmäßig einseitig um ihre Längsachse in Umdrehung versetzten Kohlestäbe von ihren freien Enden nach den eingespannten Enden zu und von da zurück durch den zwischen den Kohlestäben und der in ihrer Höhe selbsttätig oder von Hand einstellbaren Kathode übergehenden Lichtbogen erfolgt. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zeitdauer für das Ausglühen der Kohlestäbe optisch durch Beobachtung des Eintritts der Dampfbildung des Kohlenstoffes bestimmt und von diesem Zeitpunkt an die Stromstärke vermindert. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß während des Abbrennprozesses die als Anode geschaltete Kohle in der Sekunde etwa i bis 1l/2 Umdrehungen ausführt, während der Vorschub der Kathode etwa i bis 2 mm pro Sekunde beträgt. 4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abbrennen die Umdrehungszahl der als Anode wirkenden Kohlestäbe in Abhängigkeit gebracht wird von der Vorschubbewegung der das Abbrennen besorgenden Kathodenkohle, dergestalt, daß sich die Wege des Lichtbogens auf dem abzubrennenden Kohlestab überschneiden bzw. überlappen. 5. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Abbrennen der Kohlestäbe mit einem Durchmesser von etwa 5 mm zweckmäßig bei einer Stromstärke von 14 bis 15 Amp. bei einer Spannung von 22o Volt erfolgt. 6. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlestab (3) vermittels spannzangenartig ausgebildeter Steckerstifte (14, 15) zwischen wassergekühlte Elektroden (1, 2) von kleinstmöglicher Masse zwischengeschaltet ist, von denen die eine (2) z. B. auf den auf Schienen (8) geführten Wagen (6) gelagert ist und unterhalb des Kohlestabes (3) konzentrisch zu ihm ein über die Brennlänge sich erstreckender Kohlehalbzylinder (4) auf einem in seiner Höhe einstellbaren Träger (20, 21) gegebenenfalls wassergekühlt gelagert ist. 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennze@chnet, daß die Elektroden (1, 2) konische Bohrungen (12, 13) aufweisen, in denen die entsprechend ausgebildeten konischen und geschlitzten Enden (18, ig) der Steckerstifte (14, 15) Aufnahme finden und der Kohlestab (3) in den Bohrungen (16, 17) der Steckerstifte (14, 15) sitzt. ' B. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einspannlänge der Kohlen in den Steckerstiften etwa 5 mm beträgt. 9. Vorrichtung zur Aüsübung :des Verfahrens nach den Ansprüchen r und 3 mit 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlestab (3) in der drehbar gelagerten Anodenelektrode (23, 2q.) befestigt und die Kathodenkohle (27) in ihrer Höhe einstellbar und' längs verschiebbar angeordnet ist. r o. Vorrichtung nach Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Stromzuführungskabel (37) zur Elektrode (2) durchhängend so-angeordnet ist, daß eine die Kohlestabausdehnung unterstützende Kraftkomponente auf den Wagen (<) wirkt.
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