DE860056C - Verfahren zur Gewinnung von Trimethylamin - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Trimethylamin

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DE860056C DEB6819D DEB0006819D DE860056C DE 860056 C DE860056 C DE 860056C DE B6819 D DEB6819 D DE B6819D DE B0006819 D DEB0006819 D DE B0006819D DE 860056 C DE860056 C DE 860056C
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Trimethylamin Die Abtrennung von Trimethylamin aus Gemischen von :Mono-, Di- und Trimethylamin bietet infolge seines ungewöhnlichen Verhaltens bei der Destillation erhebliche technische Schwierigkeiten, da es trotz seines höheren Molekulargewichts selbst bei einem Druck bis etwa 6 at niedriger siedet als Dimethylamin und mit dem Monomethylamin ein azeotropes Gemisch gibt.
  • Man hat zwar schon vorgeschlagen, nach Zugabe von Ammoniak zu dem Gemisch der Methylamine das Trimethylamin als azeotropes Gemisch mit Ammoniak abzudestillieren. Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, daß die Zerlegung dieses azeotropen Gemisches nur mit Hilfsstoffen möglich ist. Man kann die Trennung der Methylamine auch durch Destillation erreichen, wenn man nach dem Verfahren der Patentschrift 70289-r die fraktionierte Destillation praktisch bei Abwesenheit von Ammoniak unter einem Druck vom etwa 2o bis go at vornimmt. Jedoch sind bei diesem Verfahren die Zwischenläufe zwischen den einzelnen Fraktionen noch erheblich, so daß die Ausbeute an reinem Trimethylamin zu wünschen übrigläßt.
  • Es wurde nun gefunden, daß man das Trimethylamin aus ammoniakfreien Gemischen der drei Methylamine in besonders vorteilhafter Weise in reiner Form und in guter Ausbeute gewinnen kann, wenn man zunächst aus dem Gemisch bei. niedrigem Druck in an sich bekannter Weise ein azeotropes Gemisch von Monomethylamin und Trimethylamin abdestilliert und dieses dann in einer zweiten Destillation unter höherem Druck in Monomethylamin und Trimethylamin zerlegt.
  • Für die erste Destillation hat sich zur Erlangung eines an Trimethylamin - reichen azeotropen Gemisches ein Druck bis zu 5 at als günstig erwiesen. Aber selbst bei Drücken bis zu io at wenden noch brauchbare Ergebnisse erzielt.
  • Falls das Amingemisch mehr Trimethylamin im Verhältnis zu Monomethylamin enthält als .dem azeotropen Gemisch entspricht, kann ihm noch die erforderliche oder eine überschüssige Menge von Monomethylamin zugesetzt werden.
  • Die Zerlegung des azeotropen Gemisches aus Monomethylamin und Trimethylamin erfolgt dann bei höheren Drücken, beispielsweise bei 15 bis 25 at, etwa nach der Arbeitsweise der Patentschrift 7o2 891. Dabei destilliert zunächst das Monomethylamin über und nach einem sehr geringen Zwischenlauf das Trimethylamin. Das nach dem Abdestillieren des Monomethylamins zurückbleibende Trimethylamin ist meist so rein, daß es ohne weitere Destillation verwendet werden kann. Das Verfahren kann daher in einfacher Weise auch fortlaufend ausgeführt werden.
  • Gegenüber der Abtrennung -des Trimethylamins mit Hilfe von Ammoniak hat das neue Verfahren den Vorteil, daB das azeotrope Gemisch aus Monomethylamin und Trimethylamin reicher -an Trimethylamin ist als das azeotrope Gemisch aus Ammoniak und Trimethylamin und daB das azeotrope Gemisch aus Monomethylamin und TrimethyIamin durch einfache Destillation getrennt werden kann. Gegenüber der unmittelbaren Trennung der drei Methylamine durch fraktionierte Destillation bei höherem Druck hat das vorliegende Verfahren den, Vorzug, daB; praktisch keine Zwischenläufe erhalten werden, .so daß reines Trimethylamin in besserer Ausbeute erhalten wird als nach dem bekannten Verfahren. Die Ausführung der Destillation in zwei Stufen ist gegenüber den erwähnten Vorzügen kein Nachteil, da zur Gewinnung von reinem Mono- und D'imethylamin das Trimethylamin auf jeden Fall aus dem .Gemisch entfernt werden mußi.
  • Die im folgenden Beispiel angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiel q.8oo Teile eines aus - 2qoo Teilen Monomethylamin, 2i6o Teilen Dimethylamin und 24o Teilen Trimethylamin bestehenden Gemisches werden in einer Kolonne bei 3 at Druck und unter gutem Rücklauf fraktioniert destilliert. Bei 2&° Ausgangstemperatur gehen dabei i5oo Teile eines konstant siedenden Gemisches aus i26o Teilen Monomet'hylamin und 24o, Teilen Trimethylamin über, das praktisch frei von Dimethylamin ist. Dieses Gemisch--wird dann nochmals bei einem Druck von 25 at destilliert. Dabei gehen zwischen ioo und I0'2" I23o Teile sehr reines Monomethylamin über und nach einem Zwischenlauf von nur 28 Teilen zwischen 132 und I35° 2,34 Teile sehr reines Trimethylamin, entsprechend 97w55 % der im Gemisch vorhandenen Menge.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung vonTrimethylamin aus ammoniakfreien Gemischen der drei Methylamine, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem Gemisch zunächst bei niedrigem Druck in an sich bekannter Weise ein azeotropes Gemisch von Monomethylamin und Trimethylamin abdestilliert und dieses dann in einer zweiten Destillation unter höherem Druck in Monomethylamin und Trimethylamin zerlegt.
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