DE858702C - Verfahren zum Reinigen von Caprolactam - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Caprolactam Das bei der Beckmannschen Umlagerung von Cyclohexanonoxim entstandene Caprolactam enthält Verunreinigungen, die zur Erzielung brauchbarer Superpolyamide vor der Weiterverarbeitung entfernt werden müssen. Dieses gelingt jedoch auch bei wiederholter fraktionierter Destillation nur in unzureichendem Maße. Man kommt zwar zum Ziele, wenn man das Caprolactam unter Zusatz von sauren oder basischen Stoffen destilliert, dabei wird indessen ein Teil des Caprolactams zur Aminosäure verseift. Falls die zugesetzten Säuren oder Basen wasserhaltig sind, muß außerdem noch zu Beginn der Destillation das Wasser abgetrennt werden.
• Es wurde nun gefunden, daß man zu einem Caprolactam von hoher Reinheit bezüglich Farbe, Schmelzpunkt, Geruch und Permanganatbeständigkeit gelangen kann, wenn man das Caprolactam bei erhöhter Temperatur, zweckmäßig in der Nähe des Siedepunktes oder beim Siedepunkt, mit einem Inertgas behandelt. Dabei werden die Verbindungen, die die Permanganatbeständigkeit des Caprolactams herabsetzen, entfernt, ohne daß nennenswerte Verluste an Caprolactam # entstehen. Als Inertgas können zu diesem Zweck sämtliche gegen Caprolactam unter den Arbeitsbedingungen indifferenten Gase, z. B. Luft, Stickstoff, Wasserstoff, gasförmige Kohlenwasserstoffe usw., verwendet werden. Unter Umständen genügt es bereits, das Caprolactam einige Zeit unter Durchleiten eines Inertgases, gegebenenfalls im Vakuum, unter Rückflußkühlung zu erhitzen, um ein einwandfreies Material zu bekommen. Man kann aber auch so arbeiten, daß man das Caprolactam unter Durchleiten eines Inertgases destilliert. Schließlich können bei der Behandlung des Caprolactams mit Inertgas geringe Mengen alkalischer oder saurer Stoffe, etwa o,i bis o,5 %, zugegen sein, wodurch ein besonders reines Caprolactam erhalten wird. Beispiel i Zoo Gewichtsteile Caprolactam mit der Permanganatbeständigkeit von 25 Sekunden, das durch Destillation vorgereinigt wurde, werden unter Durchleiten eines Stickstoffstromes bei einem Druck von 4 Torr auf i35° erhitzt. Nach 41/2 Stunden ist die Permanganatbeständigkeit auf i8o Sekunden gestiegen, nach 6 Stunden beträgt sie 265 Sekunden. Beispiel 2 Zoo Gewichtsteile des in Beispiel i verwendeten Caprolactams werden bei 4 Torr unter Durchleiten eines Luftstromes 6 Stunden unter Rückflußkühlung erhitzt und anschließend innerhalb von 2 Stunden über einen Fraktionieraufsatz destilliert. Nach einem Vorlauf von 46 Gewichtsteilen mit einer Permanganatbeständigkeit von 87 Sekunden gehen 140 Gewichtsteile mit einer Permanganatbeständigkeit von 7oo Sekunden über. 6 Gewichtsteile bleiben als Destillationsrückstand zurück. Beispiel 3 Zoo Gewichtsteile Caprolactam mit einer Permanganatbeständigkeit von 2o Sekunden werden 3 Stunden im Vakuum von 4 Torr unter Durchleiten eines Stickstoffstromes unter Rückflußkühlung zum Sieden erhitzt. Die Permanganatbeständigkeit steigt dabei auf 9o Sekunden. Dann werden 0,3 0!o Ätznatron in Form der 50 %igen Lauge, bezogen auf Caprolactam, zugegeben, worauf destilliert wird. Es werden 130 Gewichtsteile einer Fraktion mit der Permanganatbeständigkeit von i Zoo bis 1500 Sekunden erhalten, der Rückstand beträgt 12 Gewichtsteile.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Reinigen von Caprolactam, dadurch gekennzeichnet, daß das Caprolactam bei erhöhter Temperatur mit einem Inertgas, gegebenenfalls in Gegenwart geringer Mengen alkalischer oder saurer Stoffe, behandelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Caprolactam unter Durchleiten eines Inertgases destilliert wird. Angezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 892 12o.