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Extraktionsapparat
1 )ie im Laboratorium verwendeten selbsttätig arbeitenden
Soxhletextraktionsapparate zum Extrahieren von Stoffen mit einem Lösungsmittel unter
Verdampfen des Lösungsmittels, Kondensieren des Dampfes über dem Extraktionsgut,
I.eiten des kondensierten Lösungsmittels in eine mit dem Extraktionsgut gefüllte
Hülse und selbsttätiges .'Vl)hehern der Flüssigkeit aus der Extraktionslhülse in
den DestillationsCkolben zeigen verschiedene Nachteile. so daß bereits zahlreiche
Verhesserungsvorschläge für die Ausbildung der Soxhletapparate vorliegen. Vor allem
die leichte Zerbrechlichkeit des Heherröhrchens und die lange Extraktionsdauer machten
sich unangenehm bemerkbar. Titan hat daher schon vorgeschlagen. die Apparate so
zu ändern, daß die Extraktion bei Siedetemperatur stattfand und die Extraktion beschleunigt
wurde. Es zeigte sich jedoch, daß die Destillation nicht über ein bestimmtes Maß
getrieben werden konnte, weil die aufsteigenden Dämpfe das Abfließen der Extraktionsflüssigkeit
hinderten.
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Diese Nachteile werden nach der vorliegenden Erfindung vermieden,
die einen Extraktionsapparat betrifft, der ein Destillationsgefäß für das 1 ösemittel,
eine Extraktionshülse und einen darüber angeordneten Kühler betrifft, der sich dadurch
auszeichnet, daß der Kolben einen Raum zur Aufnahme der Extraktionshülse besitzt,
in dessen oberen Teil der Rückfluflkühler mündet und der obere Kolbenraum ferner
in eine Dampfleitung führt, die mit dem Verdichtungsraum des Rückfiußkühlers verbunden
ist. Zweckmäßig beträgt der lichte Querschnitt der Dampfleitung ein Vielfaches des
lichten Querschnittes der Rückflußleitung des Rückflußkühlers. Nach einer hesonderen
Aus-
führungsform der Erfindung besitzt die Rückflußleitung einen
Dreiwegehahn mit einer nach außen führenden Ableitung zur Benutzung des Kühlers
als absteigenden Kühler. Zur Durchführung der Badextraktion kann der Extraktionsapparat
mit einem Mittelkörper versehen sein, der einen Extraktionsraum aufweist, der eine
besondere Leitung für die Lösungsmitteldämpfe und davon getrennt eine Leitung für
die Rückführung des verdichteten Lösungsmittels in das Destilliergefäß aufweist.
Zweckmäßig ist zwischen dem Destillationsgefäß und dem Extraktionsraum in der Rückflußleitung
ein regelbares Abschlußorgan angeordnet. Das Abschlußorgan kann als Dreiwegehahn
mit einer nach außen führenden Ableitung versehen sein. Vorzugsweise ist die Lösungsmitteldampfleitung
mit einem Wärmeschutzmantel, heispielsweise mit einem Doppelmantel versehen und
der Raum im Doppelmantel luftleer und vorzugsweise mit einer spiegelnden Metallschicht
verkleidet.
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In der Zeichnung ist eine Ausführungsforul der Erfindung im senkrechten
Schnitt beispielsweise veranschaulicht.
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Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung im senkrechten Schnitt,
bei der die Extraktion im Kolbenhals stattfindet; in Fig. 2 ist im senkrechten Schnitt
ein Mittelkörper für die Durchführung der Badextraktion dargestellt; Fig. 3 zeigt
den in Fig. I dargestellten Extraktionsapparat, jedoch mit eingesetztem Mittelkörper
nach Fig. 2.
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Als Destillationsgefäß wird nach Fig. I zweckmäßig ein Kolben in
der Form eines Erlenmeyerkolbens 1, der das Lösungsmittel 2 aufnimmt und der einen
erweiterten Hals 3 besitzt, in dessen unterem Teil vier Glasspitzen 4 zum Tragen
der Extraktionshülse 5 angeordnet sind, verwendet. In dem oberen Teil 6 des Halses
ist ein Glasstopfen 7 eingeschliffen. in dessen oberer Kappe die Rückflußleitung
8 des Rückflußkühlers g eingeschmolzen ist. Zweckmäßig ist der untere Teil der Rückflußleitung
zu einen Röhrchen IO verengt.
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Der Glasstopfen 7 besitzt in der oberen Kappe nach der vorliegenden
Erfindung ferner noch eine Offnung, in der eine Dampfleitung I I eingeschmolzen
ist, die beispielsweise in die untere Kugel 12 des Rückflußkühlers g führt. I3 ist
tler Zufluß, IA der Abfluß für das Kühlwasser. Der lichte Querschnitt der Dampfleitung
III ist zweckmäßig um ein Vielfaches größer als der des Röhrchens IO, beispielsweise
ist er dreimal so weit.
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Zur I)urchführung einer Extraktion wird nun in die Extraktionshüfse
5 die zu extrahierende Suhstanz gefüllt, in den Kolben I das Lösungsmittel 2 gebracht
und dieses verdampft. Der Dampf streicht durch den erweiterten Hals 3 des Kolbens,
und die Dampfleitung ii in die Kugel I2 des Rückflußkühlers g wird in diesem verdichtet
und fließt durch das Röhrchen 10 auf das zu extrahierende Gut in der Extraktionshülse
5 und tropft von dort, mit dem Extrakt beladen, in den Kolben I, aus dem das Lösungsmittel
erneut verdampft wird und der Dampf wieder den beschriebenen Weg nimmt.
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Dieser neue Extraktionsapparat hat sich als sehr zweckmäßig erwiesen,
weil er eine sehr schnelle Extraktion gestattet, wie sie bei Betriel,sanalysen erwünscht
ist. Das Extraktionsgut wird bei Siedetemperatur ausgezogen, es braucht nicht wie
beim Soxhletapparat abgewartet zu werden, bis die Extraktionshülse ganz mit Flüssigkeit
gefüllt ist und abgehebert wird. Vor allem aher kann die Destillation mit dem neuen
Apparat sehr beschleunigt werden, weil der Lösungsmitteldampf durch die Dampfleitung
1 1 getrennt vom verdichteten Lösungsmittel geführt wird, das aus dem unteren Teil
des Rückflußkühlers 9 durch das Röhrchen IO der Rückflußleitung 8 in den Kolben
hals tropft. Es kommt nicht vor, daß der Lösungsmitteldampfstrom das l osungsmittelkondensat
nach oben treibt uiid das Lösungsmittel aus dem oberen Teil des Rückflußkühlers
herausschleudert, was bei feuergefährlichen Lösungsmitteln mit Gefahren verbunden
ist. Die Extraktion verläuft also immer störungsfrei.
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In Fig. 1 ist nun noch eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung
veranschaulicht.
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Danach ist die Rückflußleitung 8 mit einem Dreiwegehahn und einem
damit verbundenen nach außen führenden Röhrchen 16 versehen. Will man also das Lösungsmittel
abdestillieren, so dreht man den Dreiwegehahn 15 um go0 im Gegenzeigersinn.
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Dann läuft das im Kühler g verdichtete Lösungsmittel aus dem Röhrchen6
heraus. Man kann dann sowohl das Gewicht des Extraktionsrückstandes in der Hülse
5 als auch das Gewicht des Extraktes im Kolben I nach Abdampfen der Restmenge des
Lösungsmittels ermitteln.
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Fig. 2 zeigt einen Mittelkörper, der aus einer Glaskappe I 7 besteht,
die in den Schliff desHalsesf) des Destillierkolbens I paßt. Von der Mitte der Kappe
I7 geht ein Rückflußrohr 19 mit einem unteren verengten Teil I8 und einem Hahn 20
in das Extraktionsrohr oder den Extraktionsraum 21, das in seinem unteren Teil einen
gelochten Boden 22 zur Aufnahme der Extraktionshülse 23 aufweist.
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Von dem oberen Teil der Kappe I7 geht ferner ein Dampfrohr 24 in
den oberen Teil 25 des Extraktionsraumes 21. Es ist zweckmäßig gegen Wärmeverlust
isoliert, z. B. durch einen Glasmantel 26, der einen Stutzen 27 besitzt, durch den
die Luft im Wärmeschutzmantel abgesaugt und der nach Herstellen des Vakuums durch
Abschmelzen verschlossen wird. Um die Verluste durch Wärmestrahlung zu vermeiden,
kann der Wärmeschutzmantel mit einer spiegelnden Schicht, z. B. durch Versilbern,
bekleidet sein.
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Fig. 3 zeigt einen Extraktionsapparat, der aus dem Apparat nach Fig.
I durch Zwischenschaltung des Mittelkörpers nach Fig. 2 entstanden ist. Die Schliffe
der Kappen 7 und 17 sind daher zweckmäßig gleich, so daß der Rückflußkühler g mit
seiner Kappe 7 sowohl auf den oberen Teil des Extraktionsrohres 2I als auch den
Hals 6 des Kolbens I dicht schließend paßt.
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Zur Ausführung einer extraktion in der Ausführungsform nach Fig.
3 wird der Extraktionsraum 21 mit einer mit dem zu extrahierenden Stoff gefüllten
Extraktionshülse 23 beschickt. Der Kolben I wird mit dem Lösungsmittel gefüllt und
erhitzt. Die I ösungsmitteldämpfe streichen durch das Dampfrohr 24 in den Extraktionsraum
2I und durch das l)ampfrollr 1 1 in den Rückflußkühler g, in dem sie verdichtet
werden. Das flüssigeLösungsmittel tropft aus dem Rohr 8, das hier im Gegensatz zu
Fig. 1 beispielsweise ohne Dreiwegehahn wiedergegeben ist, bzw. aus dem Rohr 10
in die Extraktionshülse 23, reichert sich mit dem Extraktstoff an und fließt durch
das Rückflußrohr 19 und das Röhrchen 18 in den Kolben I zurück, wo das Lösungsmittel
unter Zurücklassung des Extraktstoffes erneut verdampft.
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Will maii nun im Extraktionsraum 21 eine Extraktion im Lösemittelbad
durchführen, so regelt man die durch das Rückflußrohr I8 zurückfließende Lösungsmittelmenge
durch Drehen des Hahnes 20 so, daß nur so viel Lösungsmittel in den Kolben 1 zurückfließt,
daß die Extraktionshülse 23 stets in einem Lösungsmittelbad steht. Gegen Ende der
Extraktion kann man auch den Hahn 20 schließen, so daß sich das I ösungsmittel im
Extraktionsraum ansammelt. I)iese Maßnahme ist dann von Vorteil, wenn matt die WIenge
des Extraktes nach Al>dampfen derliestmenge Lösungsmittel ermitteln will.
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Auch kann an Stelle des I Hahnes 20 ein Dreiwegehahit vorgesehen
sein, der ähnlich wie der Dreiwegehahii 15 nach Fig. I eine Ableitung nach außen
besitzt, so daß man das Lösungsmittel außerhalb des Apparates gesondert auffangen
kann.
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Die Destillation und die Extraktion lassen sich mit dem neuen Apparat
schnell und ohne Störungen durchführen, so daß er sich insbesondere für eilige Petriebsanalysen
eignet, ohne Nachteile aufzuweisen.