DE855709C - Verfahren zur Herstellung von Monochlormethylsiliciumchloriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MonochlormethylsiliciumchloridenInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Monochlormethylsiliciumchloriden.
Die Chlorierung von Methyltrichlorsilan führt zur Bildung einer Anzahl von Produkten, z. B. zum
Monochlormethyltrichlorsilan, CH2ClSiCl3, Dichlormethyltrichlorsilan,
CHCl2SiCl3, und zum Trichlormet'hyltrichlorsilan, CCl3SiCl3. DasMonochlorderivat
des Methyltrichlorsilans ist am begehrtesten, da die Leichtigkeit, mit der C-Si-Bindungen
aufgespalten werden, mit dem Anstieg der Chlorsubstituierungan irgendein C-Atom anwächst.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Chlorierung von Methylchlorsilanen,
wobei das Gleichgewicht der Chlorierungsderivate zugunsten einer hohen Ausbeute an
Monochlorderivaten verschoben ist.
Erfindungsgemäß werden Methylsiliciumchloride kontinuierlich ineiner Reaktionszone chloriert. Dabei
wird Chlor ebenfalls in diese Reaktionszone geleitet, aber nur in solch geringer Menge, bezogen auf die
Menge der Methylsiliciumchloride, daß in der Reaktionszone ständig Methylsiliciumchloride im
Überschuß vorhanden sind. Dies wird dadurch erreicht, daß man das Chlor in geringerer Menge as
zugibt, als genügen würde, um das Monochlorderivat zu bilden. Zweckmäßig werden weniger als
0,5 Chloratome pro Molekül Methylsiliciumchlorid in die Reaktionszone zugeführt. Das chlorierte
Methylsiliciumchlorid wird aus der Reaktionszone kontinuierlich abgeführt und kann von dem nicht
in Reaktion getretenen Methylsiliciumchlorid abgetrennt werden. In diesem Fall kann diese Trennung
entweder in der Reaktionszone oder in einer
besonderen Zone durchgeführt werden, aus der das nicht in Reaktion getretene Methylsiliciumchlorid in
die Reaktionszone zurückgeleitet wird. Wird die Chlorierung nach der beschriebenen Methode durchgeführt,
dann erhält man eine bemerkenswert hohe Ausbeute an Monochlorderivaten.
Das Verfahren kann unter stark voneinander abweichenden Bedingungen durchgeführt werden. Erfindungsgemäß
kann man in der flüssigen sowie ίο auch in der Gasphase arbeiten. Die Geschwindigkeit
der Chlorierungsreaktion kann dadurch beschleunigt werden, daß man die Reaktionszone belichtet, vorzugsweise
mit Sonnenlicht; aber auch andere intensive Lichtquellen können verwendet werden. Auch
t5 kann ein Katalysator zur Anwendung kommen.
In der Zeichnung soll die Verfahrensdurchführung näher beschrieben werden. Nach Fig. ι
wird in der flüssigen Phase, nach Fig. 2 in der Gasphase
gearbeitet.
In Fig. ι ist das Ohlorierungsgefäß ι durch
Leitung 3 mit dem Turm 2 verbunden, um Methylsiliciumchlorid aus dem Turm 2 in das Ohlorierungsgefäß
ι zu leiten. Durch die Leitung 4 werden die chlorierten Produkte aus dem Chlorierungsgefäß 1
in den Turm 2 geleitet.
Der Turm 2 ist mit dem Einlaß 5 am oberen Ende versehen, durch den Methylsiliciumchlorid eingeleitet
wird. In der Mitte des Turmes 2 befindet sich der Querboden 6 mit Überlaufklappe, um den
Übertritt von flüssigem Methylsiliciumchlorid zu verhindern. Am oberen Ende dieses Turmes
zwischen Einlaß 5 und Querboden 6 ist ein mit Ein- und Auslaufverbindungen versehener Kühler 7 eingebaut,
um verdampftes Methylsiliciumchlorid zu kondensieren. Am unteren Ende des Turmes 2 befindet
sich ein Überlaufsiphon 8, der dazu dient, eine Flüssigkeitssäule im unteren Ende dieses
Turmes zu halten. Am Boden des Turmes ist noch die Dampfschlange 9 angeordnet, um
den Inhalt des unteren Teiles des Turmes zu heizen und Methylsiliciumchlorid abzudestillieren.
Die Leitung 3 dient dazu, das auf dem Querboden 6 des Turmes 2 befindliche flüssige Methylsiliciumchlorid
in das Chlorierungsgefäß zu leiten. Die Leitung 4 mündet in den Turm 2 unterhalb des
Querbodens, aber oberhalb des Flüssigkeitsspiegels im unteren Teil des Turmes 2.
Das Chlorierungsgefäß 1 ist eine Kolonne, die im oberen Teil mit einem Kühler 10 ausgerüstet ist,
um Methylsiliciumdhloriddämpfe \ron dem Chlorwasserstoff,
der sich im Chlorierungsgefäß bildet, und der durch den Auslaß 11 am oberen Ende des
Chlorierungsgefäßes entweicht, zu kondensieren. Der Kühler 10 ist mit geeigneten Aus- und Einlaßverbindungen
für Kühlflüssigkeiten versehen. Der Chlorverteiler 12 ist im unteren Teil des Chlorierungsgefäßes
ι angebracht. Zwischen dem Chlorverteiler 12 und dem Flüssigkeitsspiegel 13 im
Chlorierungsgefäß 1 sind geeignete Lichtquellen 14 in den Wänden des Chlorierungsgefäßes angebracht,
um die Reaktion zu beschleunigen.
Am unteren Ende des Chlorierungsgefäßes 1
unterhalb des Chlorverteilers 12 geht die Leitung 4 ab, durch die die Chlorierungsprodukte aus dem
Ohlorierungsgefäß abgezogen werden. Das Chlorierungsgefäß 1 und der Turm 2 sind in der Höhe so
angeordnet, daß der Einlaß der Leitung 4 in den Turm 2 in der Höhe des gewünschten Flüssigkeitsspiegels
des Chlorierungsgefäßes Hegt. Die Leitung 3 ist so angeordnet, daß durch sie das
Methylsiliciumchlorid unterhalb des Kühlers 10 und oberhalb des Flüssigkeitsspiegels 13 in das
Chlorierungsgefäß mündet.
Bei dem Verfahren wird die Temperatur in dem Ohlorierungsgefäß 1 unterhalb des Siedepunktes des
Met'hylsiliciumchlorids gehalten. Die Temperatur hängt von dem angewendeten Druck ab. Die Temperaturkontrolle
im Chlorierungsgefäß wird einmal durch den Wärmeaustausch im Kühler 7 und zu einem geringen Teil durch den Wärmeaustausch im
Kühler 10 kontrolliert. Die Temperatur im unteren Teil des Turmes 2 wird am oder über dem Siedepunkt
des Methylsiliciumchlorids bei dem jeweils verwendeten Druck gehalten. Die Temperatur soll
unterhalb des Siedepunktes des am niedrigsten chlorierten Derivates, also des Monochlorderivates,
liegen. Da die Siedepunkte des Methylsiliciumchlorids und des Monochlorderivates wesentlich
auseinander liegen, treten keine Schwierigkeiten auf, eine saubere Trennung zwischen diesen beiden herbeizuführen.
Wenn schon die Anwendung von Druck erwähnt worden ist, so wird festgestellt, daß ein Druck
oberhalb des Atmosphärendruckes zur Durchführung der Reaktion nicht notwendig ist. Atmosphärendruck
genügt; die Reaktion verläuft rasch, wenn genügend Licht oder ein Katalysator verwendet
werden. Es kann aber auch, falls gewünscht, ein Druck oberhalb des Atmosphärendruckes angewendet
werden.
In dem Verfahren nach Fig. 2 werden die Reaktionsausgangsstoffe in dem Chlorierungsgefäß 20
in Dampfphase gehalten. Das Chlorierungsgefäß ist mit der Destillierkolonne 21 verbunden, die dazu
dient, die Monochlorderivate aus der geringen Menge der sidh am Boden ansammelnden Polychlorderivate
abzuscheiden. Das Chlorierun>gsgefäß 20 ist in drei Zonen eingeteilt. In die obere Zone ist
ein Kühler 22 eingebaut, um die mit den Chlorwasserstoffdämpfen abziehenden Methylsiliciumchloriddämpfe
zu kondensieren. Diese obere Zone ist von der darunterliegenden Reaktionszone durch
den Querboden 23, der mit einer Überlaufklappe versehen ist, abgetrennt, um die flüssige Phase des
Methylsiliciumchlorids aus dem Chlorierungsgefäß abzuleiten. Am unteren Teil des Chlorierungsgefäßes 20 ist der Querboden 24 angebracht, der so
geformt ist, daß Flüssigkeit aus der Reaktionszone in den darunterliegenden Sammelraum des Chlorierungsgefäßes
fließt. Der Einlaß 25 für Methylsiliciumchlorid mündet in die Reaktionszone des Chlorierungsgefäßes 20 zwischen den Böden 23 und
24. Die Höhe der Einmündung der Leitung 25 ist von wenig Bedeutung. Durch die Leitung 26, die
oberhalb des Querbodens 23 abgeht, wird das flüssige Methylsiliciumchlorid in den Verdampfer
27 zurückgeführt, in dem das Methylsiliciumehlorid
verdampft. I">ic Dampfe gehen durch die Leitung
28 in die Leitung 25 zurück in das Chlorierungsgefäß. Durch die Leitung 29 gelangt Chlor in die
Reaktionszone; dabei ist der Chlorverteiler 29 so angeordnet, daß das Chlor durch eine Vielzahl von
Einlassen in die ganze Reaktionszone verteilt wird, um eine hohe örtliche Chlorkonzentration zu vermeiden.
Geeignete Lichtquellen 30 sind in den
xo Wänden der Reaktionszone 20 angebracht.
Der Fraktionierturm 21 hat die übliche Rauart.
Die Leitung 31 führt vom unteren Ende des Chlorierungsgefäßes 20 zu einem Punkt etwa in der
Mitte der Fraktionierkolonne. Die Höhe des Einlasses in die Fraktionierkolonne ist so angeordnet,
daß im unteren Teil des Chlorierungsgefäßes ein Flüssigkeitsspiegel bleibt, um zu verhindern, daß
die Dampfphase des Chlorierungsgefäßes mit der Fraktionierkolonne kommuniziert.
Während des Verfahrens wird genügend Methylsiliciumchlorid zugeleitet, um eine Silanatmosphäre
in der Reaktionszone zu erhalten. Das Chlor, das eingeleitet wird, reagiert sehr schnell. Es ist zwar
möglich, die Arbeitsweise so auszubalancieren und
die Zugabe von Methylsiliciumchlorid so zu bemessen, daß nicht mehr eingeleitet wird, als notwendig
ist, um eine ständige Atmosphäre des Methylsiliciumchlorids in der Reaktionszone zu
erhalten; die wirkungsvollste Art der Durchführung besteht jedoch darin, einen Überschuß in das
Chlorierungsgefäß 20 zu leiten, wo1>ei ein Teil des Methylsiliciumchlorids im Kühler 22 kondensiert
und durch die Leitungen 26, 28 und 25 zurückgeführt wird.
Die Reaktionszone wird auf einer Temperatur gehalten, die zwischen dem Siedepunkt des Methylsiliciumchlorids
und des Monochlorderivates des Methylsiliciumchlorids Hegt. Tritt also dementsprechend
die Chlorierung irgendeiner Menge von Methylsiliciumchlorid ein, dann kondensieren sofort
die Chlorierungsprodukte und tropfen über den Querboden 24 in das untere Ende der Chlorierungszone 20. Die chlorierten Produkte gelangen von
dort durch die Leitung 31 in die Fraktionierkolonne 21, in der die Monochlorderivate von den PoIychlorderivaten
abgeschieden werden.
Die Monochlormethylchlorsilane sind bei der Herstellung von Siloxanen von Wert. Zum Beispiel
ist das Monochlormethyltrichlorsilan wertvoll bei der Bildung von Hochpolymeren, die chlorierte
Methylsesquisiloxanstruktureinheiten l>esitzen.
Früher war es nur möglich, solche Polymere durch Chlorierung von Polymeren zu erhalten, die Met'hylsesquisiloxanstruktureinheiten
l>esaßen. Dieses Verfahren ist aber unbefriedigend, sobald eine weitgehende Chlorierung gewünscht wird, da vorzugsweise
eine Chlorierung von einigen Methylradikalen eintritt, was zu einem Verlust der organischen Substituenten,
die chloriert sind, führt. Bei der Hydrolyse von Monochlorderivaten desMethyltrichlorsilans
oder der Cohydrolyse, einer Mischung von Silanen, die das Monochlorderivat enthalten, werden
Polymere erhalten, die die monochlorsubstituierte Methylsesquisiloxanstruktureinheit an einem bestimmten
Punkt der Polymerisationsstruktur enthält.
Ein Monochlormethylsiliciumchlorid wird hergestellt,
indem man Trimethylchlorsilan oben auf die Reaktionszone gibt und Chlorgas im Gegenstrom
einleitet. Das Chlor wird mit solcher Geschwindigkeit zugegeben, daß weniger als 0,5 Chloratome
auf ι Mol Trimethylchlorsilan kommen. Das Chlorierungsprodukt wird kontinuierlich aus der
Reäktionszone in die Destillationszone, übergeführt.
Diese wird auf einer genügend hohen Temperatur gehalten, um das nicht in Reaktion getretene Trimethylchlorsilan,
das bei 590 C siedet, abzudestillieren, und unterhalb der Temperatur, bei der das
Monochlormethyldimethykhlorsilan destilliert. Das Temperaturgefälle zwischen diesen beiden beträgt
etwa 550C. Das Trimetihylchlorsilan, das abdestilliert,
wird kondensiert und in die Reaktionszone zurückgeführt. Die Siedeanalyse der am Boden der
Destillierkolonne angesammelten Chlorierungsprodukte ist folgende:
Chlorierungsprodukt
Volumprozent
Chlorierungsprodukt
(CH3).,SiCl., ....
CH2 CiCH3SiCL
Rückstand
CH2 CiCH3SiCL
Rückstand
Summe:
Volumprozent
42,0
23,0
23,0
(CH,), SiCl · 34.0
CH2Cl(CH,)., SiCl 50,5
Rückstand 15,5
Summe: 100,0
Dimethyldichlorsilan wird ol>en auf die Reaktionszone
gegeben und Chlorgas im Gegenstrom eingeleitet. Das Chlor wird mit solcher Geschwindigkeit
zugegeben, daß weniger als 0,5 Chloratome auf ι Mol Dimethyldichlorsilan kommen. Das
Chlorierungsprodukt wird kontinuierlich aus der Reaktionszone in die Destillationszone übergeführt.
Diese wird auf Atmosphärendruck und auf einer Temperatur gehalten, die genügend hoch ist, um
das nicht in Reaktion getretene Dimethyldichlorsilan, das bei 700C siedet, abzudestillieren, und
unterhalb der Temperatur, bei der das Monochlormethylmethyldichlorsilan siedet. Das Temperaturgefälle
zwischen diesen beiden beträgt etwa 520 C. Das Dimethyldichlorsilan, das abdestilliert, wird
kondensiert und in die Reaktionszone zurückgeführt. Eine Siedeanalyse der am Boden der
Destillierkolonne angesammelten Chlorierungsprodukte liefert die folgenden Ergebnisse:
100,0
Methyltrichlorsilan wird oben auf die Reaktionszone gegeben und Chlorgas im Gegenstrom eingeleitet.
Das Chlor wird mit solcher Geschwindigkeit zugegeben, daß weniger als 0,5 Chloratome auf
ι Mol Methyltrichlorsilan kommen. Das Produkt wird kontinuierlich aus der Reaktionszone entfernt
und in die Destillationszone übergeführt. Die Destillationszone wird auf Atmosphärendruck und auf
einer genügend hohen Temperatur gehalten, um das nicht in Reaktion getretene Methyltrichlorsilan, das
bei 68° C siedet, abzutreiben, und unterhalb der Temperatur, bei der das Monochlormethyltrichlorsilan
destilliert. Das Temperaturgefälle zwischen den beiden beträgt etwa 500 C. Das Methyltrichlorsilan,
das abdestilliert, wird kondensiert und in die Reaktionszone zurückgeleitet. Eine Siedeanalyse
der am Boden der Destillierkolonne angesammelten Chlorierungsprodukte liefert die folgenden Ergebnisse:
Chlorierungsprodukt
CH3SiCl3 ..
CH2ClSiCl3
Rückstand .
CH2ClSiCl3
Rückstand .
Summe: .
Volumprozent
44.0
22,0
34,o
100,0
Claims (3)
- Patentanspruch!!:i. Verfahren zur Herstellung von Monochlormerhylsiliciumchloriden, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich Methylsiliciumchloride in einer Reaktionszone mit einer so geringen Menge Chlor, bezogen auf die Menge der Methylsiliciumchloride, zur Reaktion bringt, daß in der Reaktionszone ein Überschuß an Methylsiliciumchloriden vorhanden ist, das chlorierte Methylsiliciumchlorid kontinuierlich aus der Reaktionszone entfernt und die nicht in Reaktion getretenen Methylsiliciumchloride' von den gebildeten Monochlorderivaten abtrennt und in die Reaktionszone zurückführt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren entweder in der flüssigen Phase oder in der Dampfphase durchgeführt wird, wobei die Menge des in die Reaktionszone zugeführten Chlors weniger als 0,5 Chloratome auf 1 Mol zugeführtes Methylsiliciumchlorid beträgt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Reaktionszone der Dampfphase eine Temperatur aufrechterhalten wird, die zwischen den Siedepunkten der Methylsiliciumchloride und ihrer Monochlormethylderivate liegt, so daß letztere sich bei ihrer Bildung kondensieren und kontinuierlich aus der Reaktionszone abgezogen werden können.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen5489 11.52
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