DE1269123B - Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von ChlorsilanenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
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C07f
Deutsche Kl.: 12 ο-26/03
P 12 69 123.5-42
9. September 1966
30. Mai 1968
9. September 1966
30. Mai 1968
Die Erfindung betrifft die Reinigung von Chlorsilanen,
insbesondere von Organochlorsilanen, die im Verlauf der Reaktion von Alkyl- oder Arylchloriden
mit Silicium erhalten worden sind, von festen oder teerigen Teilchen, die in dem Reaktionsrohprodukt
enthalten sind.
Alkyl- und Arylchlorsilane wef den durch Umsetzung von Alkyl- und Arylchloriden mit Silicium bei
hoher Temperatur hergestellt (Direktsynthese nach Rochow).
Man erhält dabei ein komplexes und unreines Gemisch von Siliciumverbindungen.
Meistens werden die durch die Reaktion der Alkyl-
oder Arylchloride mit Silicium erhaltenen Rohprodukte kontinuierlich in einer Kolonne fraktioniert.
Hierzu ist es erforderlich, erhöhte Temperaturen anzuwenden, was die Bildung von teerigen Substanzen
in dem zu trennenden Gemisch hervorruft und deshalb wiederholte Reinigungen erforderlich macht.
Es wurde auch vorgeschlagen, die das Reaktionsgefäß verlassenden überhitzten Produkte einer Reihe
von Behandlungen zu unterziehen, die zunächst ein Waschen und anschließend eine Fraktionierung der die
Waschapparatur verlassenden gasförmigen Produkte umfaßt. Da die Waschflüssigkeit außer den festen oder
teerigen Verunreinigungen einen gewissen Teil der gebildeten Chlorsilane zurückhält, bringt diese Waschbehandlung
natürlich zusätzliche Probleme mit sich.
Zur Abtrennung der festen oder teerigen Teilchen aus den aus dem Waschstrom stammenden Flüssigkeiten
ist das einfache Dekantieren nur sehr selten durchführbar. Wenn man die Suspensionen mit einem
Lösungsmittel extrahiert, ist es außerdem erforderlich, große Mengen zu verwenden, und die Wandungen der
Apparatur, in der die Behandlung vorgenommen wird, bedecken sich fortschreitend mit zusammengebackenen
Feststoffen.
Zur Ausschaltung dieser Nachteile hat man auch vorgeschlagen, die Suspensionen zu filtrieren, doch
bringt dies technische Schwierigkeiten mit sich, weil einerseits die Filter abgedichtet und unter eine inerte
Gasatmosphäre gebracht werden sollen und andererseits das auf dem Filter zurückgehaltene Produkt mit
großen Mengen Lösungsmittel gewaschen werden soll. Man stellt dann fest, daß die auf dem Filter zurückgehaltenen
festen Teilchen noch 50 Gewichtsprozent Chlorsilan und Lösungsmittel enthalten.
Schließlich hat man versucht, die Suspensionen abzusaugen, doch halten auch dann die abgesaugten
Feststoffe beträchtliche Flüssigkeitsmengen in der Größenordnung von 40% zurück.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Ver-
Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen
Anmelder:
Rhöne-Poulenc S. A., Paris
Vertreter:
Dr. F. Zumstem,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Assmann,
Dipl.-Chem. Dr. R. Koenigsberger
und Dipl.-Phys. R. Holzbauer, Patentanwälte,
8000 München 2, Bräuhausstr. 4
Als Erfinder benannt:
Paul Charles Fauche,
Philippe Lacan, Lyon (Frankreich)
Paul Charles Fauche,
Philippe Lacan, Lyon (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 10. September 1965 (31082) - -
fahren zur Isolierung von Chlorsilanen zu schaffen, das einfacher als die vorgenannten Verfahren ist und
eine vollständigere Isolierung der in dem die Reaktionsgefäße verlassenden rohen Gemisch enthaltenen
Chlorsilane ermöglicht.
Es wurde nun ein Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen,
die durch Direktsynthese von Chlorkohlenwasserstoffen mit Silicium erhalten worden sind, gefunden,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die rohen Chlorsilane durch einen Dünnschichtverdampfer
führt.
Dünnschichtverdampfer sind in der Literatur eingehend beschrieben (vgl. z. B. Zeitschrift Chemie—
Ingenieur—Technik [1955], Nr. 5, S. 257 bis 261). Die Apparatur besteht aus einem senkrechten erhitzten
Zylinder, an dessen oberem Teil die zu reinigende Flüssigkeit eintritt, die auf der Wandung des Zylinders
mit HiKe verschiedener Vorrichtungen verteilt wird. Der Flüssigkeitsfilm, dessen Dicke im allgemeinen in
der Größenordnung von einigen zehntel Millimeter liegt, verdampft, wobei der flüchtigste Anteil am oberen
Ende der Apparatur entfernt wird und die schwereren
809 557/483
Bestandteile und die festen Produkte am unteren Teil der Apparatur gesammelt werden. An einer senkrechten
Achse angebrachte und sich mit großer Geschwindigkeit drehende Abstieifblätter ermöglichen außerdem
eine gute Ausbreitung des Films auf der Wandung des Verdampfers. Solche Apparaturen können im
Vakuum und in einem weiten Temperaturbereich betrieben werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Abtrennung der die Reaktionsgefäße verlassenden Chlorsilane
wird eine vollständige Kondensation der die Reaktionsgefäße verlassenden Produkte und anschließend
gegebenenfalls eine Fraktionierung zur Entfernung der flüchtigsten Fraktion des erhaltenen
Kondensats vorgenommen und dann die sich aus diesen Vorarbeiten ergebende, an festen oder teerigen
Teilchen mehr oder weniger reiche Suspension kontinuierlich in eine Apparatur der oben beschriebenen
Art geführt. Man erhält so in einfacher Weise von jeglicher
fester oder teeriger Verunreinigung freie Chlorsilane, während die anfänglichen Verunreinigungen am
unteren Ende der Apparatur in Form eines beweglichen Pulvers austreten. Die Gefahr einer Spaltung
im Verlauf des Arbeitsgangs ist praktisch null, da die Durchgangszeit durch den Verdampfer sehr kurz ist.
Andererseits sind die Verluste an Chlorsilanen in den Abfällen eindeutig geringer als bei den bisherigen Verfahren.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Man behandelt ein aus der Reaktion von Chlorbenzol und Chlorwasserstoffsäure mit Silicium mit
einem Gehalt an Kupfer als Katalysator gemäß der im Beispiel 6 der französischen Patentschrift 945 013 beschriebenen
Arbeitsweise stammendes Gemisch. Dieses Gemisch hat die folgende Zusammensetzung:
Trichlorsilan 0,14%
Tetrachlorsilan 0,93 %
Benzol 11,2%
Toluol 0,12%
Chlorbenzol 39,25%
Phenyldichlorsilan 0,23 %
Phenyltrichlorsilan 24,65%
Biphenyl 1,10%
Diphenyldichlorsilan 13,50%
Nicht identifizierte Produkte 1,88%
Fester Rückstand 7%
Dieses Gemisch wird zunächst durch Erhitzen bei 1800C bei atmosphärischem Druck behandelt, wodurch
die flüchtigsten Bestandteile (Trichlorsilan, Tetrachlorsilan, Benzol, Toluol) sowie ein Teil des
Chlorbenzols und des Phenyltrichlorsilans entfernt werden.
Das nach dieser Fraktionierung verbleibende Produkt ist eine schwärzliche Flüssigkeit, die in Suspension
17 Gewichtsprozent Feststoffe enthält und deren Gehalt an hydrolysierbarem Chlor 27% beträgt.
Mit Hilfe einer Zahnradpumpe führt man diese Flüssigkeit in einen Sambay-Verdampfer, wie der auf
S. 258 der Zeitschrift Chemie—Ingenieur—Technik
(1955), Nr. 5, beschriebene. Die verwendete Apparatur ist eine Apparatur aus rostfreiem Stahl mit acht Abstreifblättern
und folgenden Kennzahlen:
Gesamthöhe Im
Heizhöhe 0,575 m
Innendurchmesser 0,05 m
Heizoberfläche 0,075 m2
Umdrehungen der Abstreif blätter je Minute 600 bis 900
Das Erhitzen erfolgt mit Dampf unter einem Druck von 22 bar, wobei der Dampf in dem Doppelmantel
der Apparatur zirkuliert.
Man führt vier Versuche durch, wobei man von
Man führt vier Versuche durch, wobei man von
einem Versuch zum anderen gleichzeitig die Zufuhrmenge der zu behandelnden Flüssigkeit und den Druck,
unter dem man den Arbeitsgang durchführt, variiert.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben:
Versuch
| I | Π | in | IV |
| 208 | 208 | 208 | 208 |
| 4,64 | 5,08 | 5,55 | 7,97 |
| 2,3 bis 2,5 | 10 | 18 | 10 |
| 95 bis 126 | 122 bis 132 | 135 bis 144 | 131 bis 134 |
| 30 | 30 | 30 | 21 |
| 0,455 | 0,475 | 0,525 | 0,575 |
| 1,865 | 2,064 | 2,205 | 2,215 |
| 19,6 | 18,7 | 19,3 | 20,6 |
| 94 | 88 | 83,5 | 83,5 |
Heiztemperatur, 0C
Stündliche Zufuhrmenge, kg/h
Druck in Torr
Temperatur der Dämpfe am Ausgang des Verdampfers, 0C
Versuchsdauer, Minuten
Gewicht des gewonnenen Pulvers (A), kg
Gewicht der gereinigten Flüssigkeit (B), kg
Tr , .., . A-100 „.
Verhältnis , %
A + B
% Trockenmaterial in (A)*
* Der Prozentsatz an Trockenmatenal in dem gewonnenen Pulver (A) wurde durch den Gewichtsverlust nach Waschen des
Pulvers mit einem leichten Lösungsmittel (Benzol und Chlorbenzol) und 24stündigem Trocknen im Trockenschrank bei 110° C
bestimmt.
Ein wie im Beispiel 1 beschrieben hergestelltes rohes Gemisch von Chlorsilanen, das jedoch in Suspension
etwa 15 Gewichtsprozent Feststoffe statt 17% enthält, wird kontinuierlich mit HiHe eines Sambay-Verdampfers
mit folgenden Kennzahlen behandelt:
Gesamthöhe 4,44 m
Heizhöhe 2,11 m
Innendurchmesser 0,30 m
Heizfläche 2 m2
Zahl der Umdrehungen der Abstreifblätter je Minute 120
Neun Stufen von Abstreifflügeln mit jeweils einer Länge von 0,30 m
Das Erhitzen erfolgt durch Zirkulation eines Öls in dem Doppelmantel der Apparatur. Man führt zwei
Versuche von langer Dauer durch. Die Behandlungsbedingungen und die erzielten Ergebnisse sind in der
nachfolgenden Tabelle zusammengestellt:
| I | II | |
| Heizten 28O0C |
nperatur 28O0C |
|
| Stündliche Zufuhrmenge, kg/h.. | 167,8 | 150 |
| Druck in Torr | 10 bis 16 | 10bisl6 |
| Temperatur der Dämpfe am Aus gang des Verdampfers, 0C ... |
200 | 200 |
| Versuchsdauer, Stunden | 100 | 64 |
| Gewicht des gewonnenen Pulvers (A), kg |
2670 | 1560 |
| Gewicht der gereinigten Flüssig keit (B), kg |
14110 | 8040 |
| VerMitni«- *"""■ o/ | 15,9 | 16,2 |
| 94 | 92 | |
| Trockenmaterial in (A), % |
spiel 14 der französischen Patentschrift 937 823 beschriebenen Arbeitsweise erhaltenes Gemisch der folgenden Zusammensetzung:
Leichte Produkte 2%
Methyldichlorsilan 5%
Trimethylchlorsilan 6%
Methyltrichlorsilan 14 %
Dimethyldichlorsilan 65 %
ίο Methylchlordisilane [Gemisch von Produkten
der allgemeinen Formel
(CHs)6-J1ClKSi2, wobei η von O bis 6 variiert] 7%
(CHs)6-J1ClKSi2, wobei η von O bis 6 variiert] 7%
feste Produkte 1 %
Dieses Gemisch wird durch Erhitzen bis auf 1800C
unter 2 bar von flüchtigen Produkten befreit. Dann wird das verbleibende Produkt, das in Form einer
bräunlichen Flüssigkeit vorliegt, die in Suspension 16,5 Gewichtsprozent Feststoffe enthält, mit Hilfe des
im Beispiel 1 beschriebenen Sambay-Verdampfers behandelt. Die Behandlungsbedingungen und die Ergebnisse
sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
Temperatur
Stündliche Zufuhrmenge
Absoluter Druck in mm Hg
Temperatur der Dämpfe am Ausgang des Verdampfers
Versuchsdauer
Gewicht des gewonnenen Pulvers (A)
Gewicht der gereinigten Flüssigkeit (B)
ΛΤ u _u . 100 A
Verhältnis
A + B
Trockenmaterial in (A)
2000C 4,31 kg/h 15 bis 22
1200C 4x/2 Stunden
3,48 kg
15,905 kg
18%
92%
Man behandelt ein aus der Reaktion von Methylchlorid mit einer Si-Cu-Legierung gemäß der im Bei
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen, die durch Direktsynthese von Chlorkohlenwasserstoffen mit Silicium erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man die rohen Chlorsilane durch einen Dünnschichtverdampfer führt.809 557/483 5.68 © Bundesdruckerei Berlin
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