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Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten aus Alkylenoxyden
und organischen Verbindungen Die vorliegende Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren
zur Herstellung reinigender, oberflächenaktiver Stoffe zur Verwendung in der Textil-
und in verwandten Industrien.
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Nach dem vorliegenden Verfahren werden Kondensationsprodukte hergestellt,
es ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkylenoxyd fortlaufend in eine Absorptionszone
eingeführt wird, @in der fortlaufend eine organische Verbindung fein zerstäubt wird,
die wenigstens ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthält, um sich mit dem Alkylenoxyd
umzusetzen, und daß die Reaktionsprodukte gekühlt und wieder in die Absorptionszone
zur weiteren Umsetzung zurückgeführt werden, bis eine bestimmte Anzahl von Alkylenoxydgruppen
in die organische Verbindung eingeführt worden sind.
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Die organische Verbindung soll wasserunlöslich wenigstens 6 Kohlenstoffatome,
ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom wie eine Oxy-, Carboxy-, Amino-oder Merkaptogruppe
enthalten.
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Es ist bekannt, daB,zahlreiche wertvolle Produkte durch Umsetzen von
Äthylenoxyd mit wasserunlöslichen organischen Verbindungen, die wenigstens ein reaktionsfähiges
Wasserstoffatom enthalten, d. h. wenigstens eine Oxy-, Carboxy-, Merkapto-oder Aminogruppe,
herstellbar sind. Wenn z. B. Äthylenoxyd m-it Abietinsäure oder mit Produkten, die
diese enthalten, umgesetzt wird, werden wasserlösliche,
harzfreie
Produkte erhalten. Diese Produkte sind wertvoll für die Textilbehandlung, z. B.
a1,sReinigungsmittel oderWeichmachungsmittel. Sie können auch zum Galvanisieren
verwandt werden und in Kosmetika oder ,Salben, wo sie dank ihrer Wasserlöslichkeit
schnell .durch .Auswaschen mit Wasserentfernt wenden können.
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Auch wenn Abietinsäure oder Kolophonium, Kolophoniumöl oder Tallöl,
mit Äthylenoxyd in solcher Menge umgesetzt werden, daß mindestens 0,5 Teile, aber
weniger als 2,3 Teile Äthylenoxyd je Teil Abietinsäure treffen und das hergestellte
Kondensationsprodukt mit Alkalimetallphosphaten gemischt wird, werden Reinigungsmittel
mit verbessertenWaschwirkungen erhalten. Diese Mischungen sind also besonders zur
Verwendung in selbsttätigen Waschmaschinen geeignet.
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Wenn verzweigtkettige Merkaptane mit 6 bis 16 Kohlenstoffatomen j
e M0,1, mit etwa 4o Mol Äthvlenoxyd oder Propylenoxyd unigesetzt werden, werden
oberflächenaktive Mittel von besonderer Wirksamkeit in hartem Wasser erhalten; es
sind kräftige, nichtjonisierte Netzmittel, und durch Änderung .des Äthylenoxyd -
Merkaptan -Verhältnisses können die Netzwirkung und die @Einweichwirkung dieser
Produkte auf Gewebe verändert werden. Weiterhin werden diese nichtjonisierten Produkte
von Metalljonen nicht angegriffen und sind in sauren und basischen Lösungen stabil.
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Wenn io bis 30 Mol Äthylenoxyd mit i Mol eines N-Methylolamids
umgesetzt werden, das die allgemeine Formel R-C 0-N H-C H2 O H hat, @i n der R einen
aliphabischenKohlenwasserstoffrest mit i i bis :27 Kohlenstoffatomen bedeutet, werden
wertvolle Produkte für die Textilindustrie erhalten. Diese Kondensationsprodukte
sind viskose Flüssigkeiten oder wachsartige oder kristalline Körper bei Zimmertemperatur
je nach der .Anzahl der Kohlenstoffatome und der Anzahl der eingeführter Äthylenoxydmole.
Sie sind nichtschäumende Reinigungsmittel für Waschmaschinen.
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Bisher ist eine Anzahl von Verfahren zur Herstellung der obigen Kondensationsprodukte
versucht worden, die sich aber alle hinsichtlich der Durchführung, der Gestehungskosten
und der technischen Großherstellung als wirtschaftlich reizlos erwiesen haben.
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Zum Beispiel wurde @in Übereinstimmung mit einem Verfahren Äthylenoxyd.in
Tallöl eingeblasen, aber es stellte sich heraus, daß die Absorptionsgeschwindigkeit
verhältnismäßig langsam war und deshalb unangemessen große und kostspielige Einrichtungen
für die,Großherstellung erforderlich ist. Überdies hat dieses Verfahren den Nachteil,
eine Explosionsgefahr aufzuweisen im Hinblick auf die hoch exotherme Äthylenoxyd-Tallöl-Reaktion.
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Bei einem anderen Verfahren wurde die Umsetzung in einem Reaktionsgefäß
ausgeführt, das die Anwendung eines,in Tallöl getauchten Wärmeaustauschers um die
Reaktionswärme zu absorbieren und auch einen Rührer zum Fördern der Flüssigkeit
durch den Wärmeaustauscher in Kontakt mit der Gasphase vorsah. Da jedoch keine Verbesserungen
in der Äthylenoxydabsorpbion und dem Umsetzungsgrad erreicht wurden, und d a ebenfalls
übermäßig große und kostspielige -Ausstattung für die Großproduktion erforderlich
war, wurde dieses Verfahren als wirtschaftlich reizlos aufgegeben.
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,Ein weiteres Verfahren, das sich als erfolglos erwies, bestand darin,
Äthylenoxyd in die Saugseite einer Zentrifugalpumpe einzuführen, die Tallöl in einem
Reaktionsgefäß @in Umlauf setzte. Jedoch war die Reaktion von Äthylenoxyd mit Tallöl
verhältnismäßig langsam, und .da dieses Verfahren die gleiche Artdes Explosionsproblems,
wie oben beschrieben, aufwies, wurde es als gefährlich und unpraktisch aufgegeben.
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Ein weiteres Verfahren besteht .darin, Äthylenoxyd mit Tallöl in einem
Autoklaven umzusetzen, der mit einem äußeren Wärmeaustauschmedium zum Erhitzen und
Kühlen der Reaktion.smisch,ung versehen ist und ebenfalls mit einem vertikal angebrachten
Rührer für heftiges Mischen der flüssigen Reaktionsphase mit dem gasförmigen Äthylenoxyd.
Dieses Verfahren bildete eine wesentliche Verbesserung gegenüber den vorstehend
beschriebenen, aber es hat doch gewisse Nachteile, die ,es wirtschaftlich reizlos
machen. Bai fortschreitender Reaktion vergrößert sich das Volumen der Reaktionsmischung
und beim Rühren der ,Füllung steigt der Spiegel der Flüssigkeitsphase über die Rührstangen,
und dies bedingt eine Vergrößerung ihrer Zahl, um den sich ergebenden Bewegungsverlust
auszugleichen. Daher müßte, um eine Bewegung von genügender Stärke zu erhalten,
die einen angemessenen Kontakt zwischen Ga-s- und flüssiger Phase bewirkt, eine
größere Anzahl Rührstangen verwandt werden, wodurch sich der Kraftverbrauch übermäßig
erhöht. Ein anderer Nachteil ist der, daß die Gefahr des Ausleckens von Äthylenoxyd
durch das Füllungsgehäuse um den Rührerschaft besteht, wodurch sich explosive Äthylenoxydmnischungen
bilden können. Schließlich ist die Äthylenabsorption verhältnismäßig langsam und
daher für .die Großproduktion unbefriedigend, und wenn auch schnellere Reaktionsgeschwindigkeiten
höchstwahrscheinlich durch Anwendung einer ,großen Anzahl von Rührstangen erreicht
werden könnten, würde es wirtselhaft1ich nicht möglich sein, da der Kraftbedarf
übermäßig hoch sein würde.
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Das vorliegende Verfahren vermeidet die genannten Nachteile.
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Es wird eine organische Verbindung, die wenigstens ein reaktionsfähiges
Wasserstoffatom enthält, in einer !Absorptionszone fein zerstäubt (die ein inertes
Gas enthalten kann), in die fortlaufend Äthylenoxyd mit einer Geschwindigkeit geleitet
wird, daß der Gesamtdruck im wesentlichen konstant bleibt. Die fein zerteilte organische
Verbindung absorbiert begierig das Äthylenoxyd und setzt sich schnell damit um,
wodurch eine verhältnismäßig große Menge exothermer Wärme entwickelt wird, die abgeführt
werden muß. Dies kann ,in @irgendeiner an ,sich bekannten Weise ausgeführt werden,
| vorzugsweise werden die Reaktionsprodukte dem |
| Reaktionsgefäß entzogen, gekühlt und wieder in die |
| Absorptionszone zur weiteren Uni-s-etzung mit Äthy- |
| lenoxvd ztiriicl;gefiilirt, bis eine bestimmte Anzahl |
| von Äthylene>xvdgruppen in die organische Verbin- |
| dung eingeführt worden ist. |
| Es ist zur sichercie Durchführung des obigen Ver- |
| fahrens wesentlich, dall in den _-X1>sorptions- und |
| Reakti()nsstufcu eiirr inerte .\tntosphäre herrscht, |
| weshalb Stickstott, Methan, liutan oder irgend- |
| welche anderen ;(,eei",neteii inerteii Gase in einer |
| solchen Menge in das lZeaktionsgefäß eingeführt |
| werden, die ausreicht, uin darin einen Druck von |
| etwa i at zu erzeugen. Dann wird Äthylenoxyd hin- |
| zugefügt, his sein Teildruck etwa 0,422 bis 3.870 |
| kg/Cm- beträgt. Das, Tallöl wird bei einer Tempe- |
| ratur von 125 bis 20o° in Unilauf gesetzt, bis sich |
| i bis 3o und vorzugsweise 6 bis 20 Mol Äthylenoxyd |
| mit i Mol Tallöl umgesetzt haben. |
| In der Zeic'linutig wird eine besondere Ausfüh- |
| rungsform der l?rliiidung niilier erläutert. |
| Leitung i fuhrt von einem Vorratstank für |
| flüssiges Äthylenoxy.d zu einem Äthyl,enoxydspeise- |
| t.ank 2, der init einem Einlaß 3 zur Einführung von |
| Stickstoff unter Druck durch die Leitung 4 versehen |
| ist und einem Auslaß ;, der mit der Leitung 6 zum |
| .blassen und Vermindern des Drucks des Speise- |
| tanks unter den Druck des Vorratstanks verbunden |
| ist, um so das Fließen von Ätliylenoxyd vom Vor- |
| rats- und Speisetank zu ermöglichen. Äthylenoxyd |
| kann auch durch Stickstoff aus dem Speisetank ge- |
| drückt und durch Leitung 7, Ventil 8, Leitung 9 und |
| Einlaß io in solchem Maß in das Zerstäubergefäß i i |
| geführt werden, daß der Gesamtdruck darin im |
| wesentlichen konstant bleibt, wobei die Zufuhrge- |
| schwindigkeit durch den Druckregler 12 reguliert |
| wird, der das Ventil 8 entsprechend der Druck- |
| schwankung in dem Reaktionsgefäß öffnet oder |
| schließt. |
| Die Ioitung 13 liefert Tallöl zum Tallölspeisetank |
| 14, der niit ei iicr 1>anilifsclilange i _s zum Erwärmen |
| und Trocknete des Tauöls versehen ist. Das ge- |
| trocknete Tallöl wird aus diesem Tank durch Lei- |
| tung 16, Ventil 17, Leitung 18, Pumpe i9, Leitung |
| 20, Ventil 21 und die Leitungen 22 und 23 in das |
| Zerstäubergefäß i i durch 1?inlaß 2.I durch den Zer- |
| stäuber 23 fein verteilt. Das Reaktionsgefäß i i |
| ist mit einer Druckablaßleitung 26 und einer |
| äußeren Hoclielruckelainl>fsclilange 26' versehen, um |
| das Tallöl zti trocknen, oder es auf die Temperatur |
| von Äthyletioxyd vor <lern Umlauf und der Um- |
| setzutig zu erhitzen. |
| Die Reaktionsprodukte werden aus dem Reak- |
| tionsgefäß i i durch ;\uslaß 27 über die Leitung 18 |
| durch die Pumpe i9 in die Leitung 2o zti einem |
| Dreiwegeventil 21 gedrückt, das die Durchfluß- |
| menge zu den Leitungen 22 und 28, die von der |
| Temperatur des Reaktionsgemisches abhängt, regelt. |
| Das Ventil 21 wird durch den Temperaturregler 29 |
| reguliert, der auf die Temperatur des Reaktions- |
| gemisches in dem Reaktionsgefäß i i anspricht. |
| Wenn die Reakt.ionstetnperatur einen bestimmten |
| Wert übersteigt, 1ietätigt der Temperaturregler das |
Ventil 21 !in der Weise, ,daß -die Durchflußmenge über dieLcitung122vermindert unddurchdieLeitung
28 zum Wärmeaustausdher
30 erhöht wird. Nachdem die Reaktionsprodukte in
,dem Wärmeaustauscher
30 gekühlt sind, werden ,sie in der Leitung 23 mit
der Dtirchflußmenge aus der Leitung 22 gem,i.scht und cum Reaktionsgefäß zurückgeführt.
Wenn anderseits die Temperatur der Reaktionsmischung nicht hoch oder zu niedrig
ist, dann Vermindert der Regler die Durchflußmenge der Leitung 128 zum Wärmeaustauscher
und vergrößert den Durchfluß durch Leitung 22.
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Nachdem die gewünschte Menge Äthylenoxyd mit Tallöl umgesetzt worden
ist, wird das Produkt von Pumpe i9 durch Leitung 2o, Leitung 31, Ventil 32 und Leitung
33 zum -Aufspeichern gepumpt.
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Tallöl wird in den Speisetank 14 gefüllt, wo es mit einem geeigneten
Katalysator, wie Kaliumhydroxyd, gemischt und durch Erwärmen auf eine Temperatur
von i50 bis i60° 30 bis 6o Minuten getrocknet wird. Das getrocknete Tallöl
wird dann in der oben beschriebenen Art zum Reaktionsgefäß i i gepumpt.
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Nach dem Schließen .des Ventils 17 wird der Umlauf des getrockneten
Tallöls durch Betätigen der Puml>e i9 begonnen und mit dem Tallölumlauf durch das
Reaktionsgefäß wird der Äthylenoxydspeisetank 2 durch Vermindern des Speisetankdrucks
unter den Druck des Vorratstanks gefüllt. Dies wird durch Auslassen des Speisetanks
durch Leitung 6 in das Reaktionsgefäß i i ausgeführt, in dem der Äthylenoxyddampf
durch ,das umlaufende Tallöl absorbiert wird. Der beigemische ,Stickstoff wird in
die Atmosphäre durch Leitung 26 ausgelassen, wobei eiin .ausreichender Stickstoffdruck,
d. h. etwa 1,034 kg/cm' dm Reaktionsgefäß vorhanden sein muß, um ein @nidht explosives
Äthy lenoxydgemisch zu bilden.
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Nach der Beschickung des Äthylenoxydspeisetanks 2 und Einregelung
des anfänglichen Stickstoffdrucks ,im Reaktionsgefäß i i, wird der Druck in dem
Ätliyl@enoxydspei,setank 2 wesentlich verstärkt, um das flüssige Äthylenoxyd über
Leitung 7, Ventil 8 und Leitung 9 in das Reaktionsgefäß zu leiten, wo es sofort
verdampft. Das umlaufende Tallöl setzt sich mit dem .verdampften Äthylenoxyd um.
Der Druckregler 1,2 betätigt Ventil 8, um ehren konstanten Gesamteindruck im Reaktionsgefäß
durch Regulieren des Äthylenoxydzuflusses aufrechtzuerhalten.
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Die Reaktion von Äthylenoxyd mit Tallöl ist hoch exotherm und die
flüssige Masse ,im Reaktionsgefäß wird vorzugsweise bei einer bestimmten Temperatur
von 150 ,bis 1,75° durch den Temperaturregler 29 gehalten, der das Ventil
21 betätigt, damit die gesamte Menge oder ein Teil des Flüssigkeitsstroms vom Bodendes
Reaktionsgefäßes durch den wassergekühlten Wärmeatistauscher 30, geführt wird.
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Der Umlauf des Tallöls durch das Reaktionsgefäß wird fortgesetzt,
bis 63,56 bis 72,64 kg oder irgendeine andere gewünschte Menge Äthylenoxyd umgesetzt
ist. Das sich ergebende Produkt wird
von Pumpe i9 durch Leitung
2o, Leitung 31, Ventil 32 und Leitung 33 zum Sammeltank -gepumpt.
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Die folgenden Beispiele erläutern das Verfahren. Bei-sp,iel i 45,4
kg trockenes Tallöl, die etwa zwei Gewichtsprozent KOH enthalten, wurden bei einer
Temperatur von etwa 15o° in das Reaktionsgefäß eingeführt. Dann wurden Stickstoff
und Äthylenoxyd in solchen Mengen eingeführt, um Teildrücke im Reaktionsgefäß von
1,034 bzw. 1,899 kg/cm2 zu erzeugen.
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Zur Vollendung der Umsetzung wurde das Tallöl wiederholt in Umlauf
gesetzt und bei einer Temperatur von 164 bis 171° in das Reaktionsgefäß gesprüht,
wobei .der Gesamtdruck im Reaktionsgefäß im wesentlichen konstant gehalten wurde.
Der Umlauf des Tallöls durch .das Zerstäubergefäß wurde fortgesetzt, bis 72,64 kg
Äthylenoxyd sich mit Tallöl umgesetzt hatten. Das erhaltene Produkt war eine grünlich-schwarze
ölige Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von etwa 1,0697.
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Befispiel 2 Das Reaktionsgefäß wurde mit 45,4 kg trockenem Tallöl,
das etwa4GewichtsprozetttKaliumhydroxyd enthielt, gefüllt; dann wurden nacheinander
Stickstoff und Äthylenoxyddampf in solchen Mengen eingeführt, daß die Teildrücke
im Reaktionsgefäß 1,034 bzw. 1,899 kg/cm2 betrugen.
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Das Tallöl wurde in Umlauf gesetzt und bei einer Temperatur von etwa
i 58,bis 16o° in das Reaktionsgefäß gesprüht, worin es sich schnell mit Äthylenoxyd
umsetzte, das fortlaufend aus dem Äthylenoxydspeisetank ergänzt wurde. Die flüssigen
Reaktionsprodukte wurden dem Wärmeaustauscher zugeführt, wo sie auf die obige Temperatur
gekühlt und dann zum Reaktionsgefäß zurückgeführt wurden. Diese Arbeitsweise wurde
wiederholt, bis sich das Tallöl mit 63,56 kg (140 lbs.) Äthylenoxyd umgesetzt hatte.
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Beispiel 3 45,4 kg Tallöl, die 2,4 Gewichtsprozent Kal,iumhydroxyd
enthielten, wurden etwa 30 bis 6o Minuten getrocknet bei einer Temperatur
von etwa 15o°, worauf sie in das Zerstäubergefäß geleitet wurden.
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Nach der Einführung von Butan und Äthylenoxyddampf in das Reaktionsgefäß
in solchen Mengen, daß die Teildrücke etwa 1,034 bzw. 3.870 kg/cnl= betrugen,
wurde das Tallöl durch das Reaktionsgefäß etwa 48 Minuten bei einer Temperatur von
16o bis 18o° in Umlauf gesetzt, wobei Äthylenoxyd in einem Maße zugesetzt wurde,
das ,der Gesamtdruck im Reaktionsgefäß im wesentlichen konstant blieb. Das sich
ergebende Reaktionsprodukt enthielt Tallöl und Äthylenoxyd im Verhältnis von i bis
1,4 Gewichtsteilen.
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Beü-spiel 4 45,4 kg tertiär Dodecylmerkaptan, das i Gewichtsprozent
!K.aliumhydroxyd enthielt, wurden nacheinander mit Stickstoff und Äthylenoxyd versetzt,
bis Teildrücke von 1,034 bis 0,140 bis 0,210 lcg/cm2 im Reaktionsgefäß erhalten
wurden.
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Das Merkaptan wurde dann 4n Umlauf gesetzt und bei einer Temperatur
von etwa 52 bis 61° i Stunde in ,das Reaktionsgefäß gesprüht und mit Äthylenoxyd
umgesetzt.
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Zusätzlich wurde i Gewichtsprozent KalIumliydroxyd eingeführt, und
nachdem die Temperatur auf 115 bis i42° erhöht und der Äthylenoxydteildruck darin
@um etwa 0,351 bis 1,o55 kg/cm' vermindert worden war, wurde -der Umlauf der Füllung
durch,das Reaktionsgefäß 3 Stunden io Minuten unterbrochen. Das sich ergebende Produkt
war eine bernsteinfarbene, ölige Flüssigkeit, die das Merkaptan und Äthylenoxyd
in einem Gewichtsverhältnis von i bis 2 Gewichtsteilen enthielt.
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Die Erzeugnisse der Beispiele i bis 4 wurden auf Reinigungsfähigkeit
nach dem Standard-Launderometer-Verfahren bewertet, das von Jay C. H a r r i s in
»Soap and Sanitary Chemicals«, August-September 1943, beschrieben ist. Das angewandte
Wasser hatte eine Härte von 30o Teilen je ios Teilen, und die Reinigungsmittel wurden
in einer Konzentration von 0,2 Gewichtsprozent benutzt. Jedoch anstatt die Ergebnisse
in Prozent des entfernten Schmutzes anzugeben, wie von Harris beschrieben, wird
die Wirkung des Reinigungsmittels mit der von Natriumlaurylsulfonat, bekannt unter
dem Namen Gardinol, verglichen, dessen Wert als looo/o angenommen wird. Demgemäß
sind die hierin angegebenen Reinigungsergebnisse auf relative Reinigung oder Reinigungsfähigkeit
bezogen.
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Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:
| Relative Reinigung |
| Wasserharte 30o Teile |
| je ios Teile |
| Piodukt von Beispiel 1 . . . 121 Produkt von B.ispiel 2
... 105°-" bezogen auf |
| P:odukt von Beispiel 3 . . . 9i ° " |
| Na-laurylsulfonat |
| Produkt von Beispiel 4 ... 1o8 |
Diese Ergebnisse zeigen eine relative Reinigung von 9i bis 121 °/o, d. h. daß qualitativ
hochwertige Produkte erhalten werden.
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Bei der Herstellung von Kondensationsprodukten gemäß der vorliegenden
Erfindung wird die Reaktion bei ,einer Temperatur von etwa 125 bis etwa 200° ausgeführt,
vorzugsweise bei einer Temperatur von 15o bis 175°. .Aber auch niedrigere oder höhere
Temperaturen können angewandt werden, vorausgesetzt,,daß Temperaturen, die zu einer
wesentlichen Zersetzung des Produkts führeil, vermieden werden.
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Diewasserunlöslichen organischenVerbindungen, die wenigstens ein reaktionsfähiges
Wasserstoffatom enthalten, wenden vorzugsweise mit Äthylenoxyd in Gegenwart von
Kondensationskatalysatoren umgesetzt. Geeignete Stoffe für diesen Zweck sind Bleicherde
oder Aktivkohle, starke Säuren, wie Schwefel- oder Phosphorsäuren, oder Natrium-
oder Kaliumbisulfate, oder stark alkalische Mittel, wie Kaliumhydroxyd, Natriumhydroxyd
oder alkalische Metallalkoholate. Bei der Herstellung .der Kondensationsprodukte
aus Äthylenoxyd und Abietinsäure,
Tallöl oder verz,#%-eigtk.etti.gen
Merkaptanen, wird vorzugsweise Kaliumhydroxyd als Katalysator in einer Menge von
etwa i bis etwa 5 Gewichtsprozent des Ausgangsstoffs angewandt. vorzugsweise jedoch
etwa 4 Gewichtsprozent.
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Die Kondensationsreaktion erfolgt überraschend schnell, was durch
die angewandte Absorptionstechnik möglich ,gemacht wurde. Die organischen Verbindungen
werden versprüht oder in anderer Weise in fein verteiltem Zustand in eine .Absorptionszone
eingeführt, ,die fortlaufend mit Äthylenoxyd in einem Maße versorgt wird, daß der
Gesamtdruck darin im wesentlichen konstant bleibt. Die entwickelte exotherme Wärmemenge
wird in irgendeinergeeigneten Art in einem Maße absorbiert, daß das flüssige Produkt
eine Temperatur von etwa 125 bis etwa 200° hat, vorzugsweise i5o° bis 175°.
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Nachdem @die Reaktionsprodukte gekühlt sind, werden sie zur Absorptionszone
zurückgeführt, wo sie sich mit zusätzlichem Äthylenoxyd Umsetzen. Diese Arbeitsweise
wird wiederholt, bis die gewünschte Menge Äthylenoxyd in die organische Verbindung
eingeführt worden ist, die etwa i bis 5o, vorzugsweise 6 bis 2o Mol Äthylenoxyd
je Mol organische Verbindung beträgt.
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Die Absorptions- und Reaktionsstufen werden in Gegenwart von Stickstoff,
Methan, Butan oder eines anderen inerten Gases ausgeführt, um einen @explos,ionssicheren
Betrieb zu gewährleisten. Die Menge des angewandten inerten Gases kann innerhalb
weiter Grenzen schwanken, vorausgesetzt, ,daß der Äthylenoxydteildruck ,so eingeregelt
i.st, -daß die Explosionsgrenzen des Gasgemischs nicht überschritten werden. Der
Äthylenoxydteildruck kann weit schwanken, und wenn auch ein geeigneter Druckbereich
zwischen 0,.J292 und 3,87o kg/cm" liegt, können höhere oder niedrigere Drücke ange-,vandt
werden. Der Äthylenoxydteildruck sollte so überwacht werden, daß die Explosionsgrenzen
von reinem Gas oder dessen Mischungen mit inerten Gasen nicht überschritten werden.
In Reaktionstemperaturen ausgedrückt, wird der Äthylenoxydteildrucksoeingeregelt,
daß die Reaktionsgeschwindigkeit so erniedrigt wird, daß noch genügend Wärme frei
wird und die Temperatur der Flüssigkeitsmasse 200 und vorzugsweise 175° nicht überschreiten
wird.
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Die Zerteilung der organischen Verbindung wird vorzugsweise mittels
eines oder mehrerer Zerstäuber durchgeführt; es können auch Rührer verschiedener
.Arten an-ewandt werden. Ferner können auch andere bekannte Zerstäubervorrichtungen
angewandt werden. An Stelle von Äthylenoxyd können ,im Rahmen der vorliegenden iErfindung
auch Propylenoxyd, Butylenoxyd und andere Alkylenoxyde mit einem Siedepunkt unter
200° angewendet werden.