DE852986C

DE852986C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid

Info

Publication number: DE852986C
Application number: DEB7546D
Authority: DE
Inventors: Josef Dr Hille
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1944-07-15
Filing date: 1944-07-15
Publication date: 1952-10-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid Die Überführung von reiner geglühter Tonerde mittels Phosgen oder Chlor und Kohlenoxyd in Aluniiiiitimclilorici verläuft mit geringerer Geschwindigkeit und Chlorausbeute als die Chlorierung von Bauxiten und Tonen. Eine Beschleunigung der Umsetzung läßt sich durch Zusatz von unter den Arbeitsbedingungen schmelzbaren Chloriden erreichen. Schwermetallchloride, z. B. Eisenchlorid, scheiden aber praktisch aus, weil sie zu Verunreinigungen des gebildeten Aluminiumchlorids führen; auch Erdalkalimetallchloride befriedigen nicht. Alkalichloridzusätze, die mit Aluminiumchlorid Doppelchloride von recht niedrigem Schmelzpunkt, z. B. das Natriumchlorid-Aluminiumchlorid (NaCI - A1 C13), bilden, wirken zwar sehr günstig; nachteilig ist aber die Flüchtigkeit dieser Doppelchloride und die Verunreinigung des Erzeugnisses durch das verflüchtigte Alkalichlorid. Schon ganz geringe Beimengungen von Alkalichlorid können die Verwendbarkeit des gewonnenen Aluminiumchlorids für manche organische Synthesen weitgehend beeinträchtigen.
Es wurde nun gefunden, daß man sich die günstige Wirkung von Alkalichloridzusätzen bei der Umsetzung von Tonerde zu Aluminiumchlorid unter Vermeidung dieser Schwierigkeiten zunutze machen kann, wenn man die den Reaktionsraum verlassenden Dämpfe vor der Kondensation des Aluminiumchlorids, gegebenenfalls nach einer entsprechenden Abkühlung, über Flächen führt, die auf Temperaturen von etwa 18o bis 24o° gehalten sind. Dabei scheidet sich das bei den hohen Temperaturen von etwa goo° im unteren Teil des Reaktionsraumes ursprünglich dampfförmig vorhandene Alkalichlorid-Aluminiumchlorid in flüssiger Form ab, und es hat sich entgegen der Erwartung gezeigt, daß sich auf diese Weise der Nebel von Alkalichlorid-Aluminiumchlorid aus den den Reaktionsraum mit beispielsweise Zoo bis 300° oder auch höheren Temperaturen verlassenden Dämpfen praktisch vollständig entfernen läßt, obwohl bekanntlich die Beseitigung solcher Nebel im allgemeinen .sehr schwierig ist und meist nur unvollständig gelingt. Durch Kondensation der so gereinigten Dämpfe erhält man ein Aluminiumchlorid, das z. B. weniger als 0,02 bis o,03Yo Natrium enthält und ausgezeichnet für katalytische Zwecke verwendbar ist.
Man kann die Abscheidung des Alkalichlorid-Aluminiumchlorids beispielsweise in hintereinandergeschalteten, zweckmäßig mit Prallflächen ausgestatteten Rohren, die von außen auf die genannten Temperaturen erhitzt werden, oder auch in ebenfalls von außen beheizten, mit Füllkörpern versehenen Türmen vornehmen.
Zur Aufrechterhaltung eines günstigen Alkalichloridgehalts im Reaktionsgut kann man das Alkalichlorid-Aluminiumchlorid flüssig oder nach dem Erstarren dauernd oder zeitweise dem Reaktionsofen zusammen mit der umzusetzenden Tonerde wieder zuführen, falls diese nicht bereits einen hinreichenden Alkaligehalt aufweist, wie es bei Verwendung von geglühtem Tonerdehydrat aus dem Bayer-Verfahren der Fall sein kann. Gege= benenfalls wird nur ein Teil des abgeschiedenen Doppelchlorids zurückgeführt. Auch durch Zuschlagen von Alkalichlorid kann man dem Reaktionsgut den erforderlichen Alkaligehalt einverleiben.
Eine für die Umsetzung gut geeignete Tonerde erhält man, indem man Tonerdehydrat längere Zeit, zweckmäßig auf dem Kollergang, naß vermahlt, mit Salpetersäure oder Aluminiumchloridlösung peptisiert, verformt, trocknet und die Formlinge glüht. Man kann auch mit Alkalilauge peptisieren; auch in diesem Fall weist dann die Tonerde bereits von ihrer Herstellung her den gewünschten Alkaligehalt auf, so daß sich ein besonderer Zuschlag oder die Rückführung des aus den Aluminiumchloriddämpfen abgeschiedenen Doppelchlorids ganz oder teilweise erübrigen kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid durch Einwirkung von Phosgen oder Chlor und Kohlenoxyd auf geglühte Tonerde in Gegenwart von Alkaliverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die den Reaktionsraum verlassenden Dämpfe vor der Kondensation des Aluminiumchlorids, gegebenenfalls nach entsprechender Abkühlung, über etwa i8o bis 24o° heiße Flächen führt, um aus den Dämpfen Alkalichlorid-Aluminiumchlorid in flüssiger Form abzuscheiden.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man der umzusetzenden Tonerde Alkalichlorid als solches oder in Form seiner Doppelverbindung mit Aluminiumchlorid zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man für die Umsetzung Tonerde verwendet, die durch Peptisieren naß vermahlenen Tonerdehydrats, vorzugsweise mit Alkalilauge, Trocknen, Formen und Glühen gewonnen ist.