DE834243C - Verfahren zur Herstellung von Phosphorsulfochlorid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhosphorsulfochloridInfo
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Phosphorsulfodilorid Die Herstellung von Phosl),horsulfochlorid erfolgte bisher durch Erhitzen äquimolekularer Mengen von PCI, und Schwefel auf Temperaturen oberhalb 130', vorzugsweise 18o'. Dabei mußte in flüssiger Phase in geschlossenem Gefäß unter Überdruck gearbeitet werden, Bei tieferen Tümperaturen wird der Schwefel j)raktise4i iil>erliaiil)t nicht addiert.
- Wegen dieser schwierigen ReaktionsJ>cKlin#-,#un""en wurde daher auch schon vorgeschlagen, die Umsetzung zwischen dampfförmigem PCI, und flüssigem Schwefel bei i5o bis i8o' durchzuführen und die Reaktionsprodukte anschließend durch Destillation zü trennen. Dieses Verfahren erfordert je- doch ein erhebliches Apparaturvolumen, da die Reaktion unvollständig verläuft.
- Es ist weiterhin bekannt, 11C13 und Schwcfel bei relativ niedrigeren Temperaturen in Gegenwart von Alkali bzw. Alkalisulfiden oder -polysulfiden umzusetzen. Die Reaktion erfordert aiber sehr lange Zeit zu Ihrer Vervollständigung und ist daher für technische Zwecke unbrauchbar, ganz abgesehen von ,dem schnellen Verbrauch des Katalysators.
- Es wurde nun gefunden, daß man die Umsetzun,-I zwischen PC13 'und Schwefel in flüssiger Phasü auch bei niedrigeren Temperaturen als 130' und damit niedrigeren Drücken schnell durchführen kann, wenn man das Gemisch der Reaktionskomponenten in Gegenwart von aktivierter Kohle umsetzt. Die Reaktionstemperatur kann dabei so niedrig gehalten wer-den, daß man ohne Überdruck in offenen Gefäßen arbeiten kann. Besonders vorteilhaft erweist sich das Arbeiten bei Siedeteinperatur unter Atmosphärendruck mit Rückflußkühlung.
- Als Schwefelüberträger Bind praktisch alle handelsüblichen aktivierten Kohlesorten geeignet. Besonders vorteilhaft ist die Anwendung von reduzierend aktivierter Kohle, Z. B. mit Sch,#Neftlkaliu#ni aktivierter Kohle. Sogar im Reaiktionsgernisch selbst erfährt die Wirkung der Kohle durch Zusatz reduzierender Substanzen, wie kleiner Mengen elementaren Phosphors, eine erhebliche Steigerung.
- Zweckmäßigerweise fÜgt man zu dein Rcaktionsgemisch von vornherein P S Cl. bzw. fertiges Reaktionsprodukt von einem früheren Ansatz hinzu, um die Siedetemperatur =d damit die Löslichkeit des Schwefels zu erhöhen. Bei etwa 40 Molprozent PSCI 3 befindet sich dann die gesamte, für die Reaktion benötigte Schwefelmenge in Lösung. Weiter arbeitet man vorteilhafterweise mit einem Cberscbuß an Schwefel, um das PCI, !möglichst vollständig umzusetzen. Unter diesen Umständen ist die Reaktion zwischen PCI , 'und Schwefel in einigen Stunden beendet. Die Vollständigkeit der PSCI 3- Bildung läßt sich sehr einfach am Siedepunkt der Flüssigkeit kontrollieren, der von etwa 8o' am Beginn des Prozesses mit dem Verschwinden des leichtflüchtigen PCI, schließlich bis auf mindestens 125', den Siedepunkt des PS.CI., ansteigt. Die Ausbeute ist praktisch quantitativ.
- Beispiel Eine Lösung von 45 9 Schwefel in 1379 P Ci- 3 + 1,50 9 P S C13 wird zusammen mit 6 g scharf
getrockneter, feinpulvriger, mit Schwefelkalium aktivierter Kohle unter Rückfluß zum Sie#den er- hitzt. Nach 3 Stunden ist die Siedetemperatur auf 125' angestiegen, Die anschließende Destillation des Reaktionsgemisches ergibt neben dem ein- gesetzten PS CI.3 165 g reines Produkt. 'Man kann ebensogut dem Sumpf nach dem .##1)destilliervii x on 165 g PS CI" erneut P Cl, und Scbwefel in stöchio- metrischem Verhältnis zusetzen und so einen neuen Ansatz verarbeiten. Arbeitet man unter sonst gleichen Bedingungen, aber unter Weglassung der aktivierten Kohle, so steigt selbst nach Tagen die Siedeteml-)erattir nur unwesentlich über den Anfangswert \,on etwa go'.
Claims (2)
- PATEN TANS PR ÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung \-on PS C13 ans PCI, und Schwefel, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung bzw. Suspension von Schwefel in PCI., in Gegenwart von altiN-ierter Kohle umsetzt.
- 2. Verfahren nacli Ausl)ruch i, dadurch ge.-,kennzeichnet, daß das - Reaktionsgemisch unter Atmosphärendruck auf Siecleteinpüratur erhitzt wird. 3. Verfahren nach Aiisprucli i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch %-oli vornherein mit PSCI, 3 bzW. umgesetztem Reaktionsgernisch verdünnt %,#,ird.
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