DE814142C - Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Kohlenstoff - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Kohlenstoff

Info

Publication number
DE814142C
DE814142C DEP26431A DEP0026431A DE814142C DE 814142 C DE814142 C DE 814142C DE P26431 A DEP26431 A DE P26431A DE P0026431 A DEP0026431 A DE P0026431A DE 814142 C DE814142 C DE 814142C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carbon
nitric acid
nitrogen
production
nitric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEP26431A
Other languages
English (en)
Inventor
Dirk Willem Van Dr Krevelen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NIEDERLAENDISCHE STAAT
Original Assignee
NIEDERLAENDISCHE STAAT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NIEDERLAENDISCHE STAAT filed Critical NIEDERLAENDISCHE STAAT
Application granted granted Critical
Publication of DE814142C publication Critical patent/DE814142C/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
    • B01D53/62—Carbon oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/44—Palladium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
    • C01B21/0405—Purification or separation processes
    • C01B21/0411—Chemical processing only
    • C01B21/0416—Chemical processing only by oxidation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/24—Nitric oxide (NO)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/025—Preparation or purification of gas mixtures for ammonia synthesis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/56—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with solids; Regeneration of used solids
    • C01B3/58—Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with solids; Regeneration of used solids including a catalytic reaction
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50—Carbon dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B5/00—Water
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0045—Oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/005—Carbon monoxide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Obgleich eine größere Anzahl von Bildungs- und Herstellungsverfahren für Stickstoffmonoxyd bekannt ist (vgl. J. W. Mellor, A Comprehensive Treatise on Inorganic and Theoretical Chemistry, VIII, 418, London 1928), ist das Bedürfnis für eine Methode vorhanden, um, ausgehend von ökenomisch tragbaren Stoffen, auch in technischem Maßstab Stickstoffmonoxyd oder wenigstens ein Gas mit einem hohen 1 roz^ntsatz an Stickstoffmonoxyd zu bereiten. Nahc- v.w alle bekannten Herstellungsmethoden sind rämlich entweder aus ökonomischen oder aus technischen Gründen für die Anwendung im großen wenig geeignet.
Bei dem bekannten Verfahren der Verbrennung von Ammoniak mit Luft oder Sauerstoff zu Stickstoffmonoxyd sind besondere Maßnahmen zu treffen, um mit Rücksicht auf die starke Neigung des Stickstoffmonoxyds, sich mit Sauerstoff bei Temperaturen unter 620 °Czu verbinden, das Gas von Stickstoffdioxyd frei zu halten.
Die Schwierigkeiten der Verfahren, die auf der Reduktion von Salpetersäure mittels geeigneter Stoffe beruhen, sind namentlich dadurch bedingt, daß bei dieser Reduktion meisters ein Gasgemisch von Stickstoffoxyden, Stickstoff und etwas Ammoniak entsteht, dessen quantitative Zusammensetzung ganz durch die Reaktionsverhältnisse (Temperatur, Säurekonzentration, Reduktionsmittel) beherrscht wird.
Von diesen Reaktionen ist unter anderem die Wirkung von Salpetersäure auf Kohlenstoff studiert wor-
den. Dabei hat man aber bisher nahezu ausschließlich die Untersuchung der Oxydationsprodukte des Kohlenstoffs unter jenen Umständen durchgeführt und den Verhältnissen, unter denen bei der erwähnten Reaktion bestimmte Reduktionsprodukte der Salpetersäure entstehen (vgl. J. W. Mellor, Supra, V, 827 u. f.), fast keine Aufmerksamkeit geschenkt.
Es stellte sich nun heraus, daß die Reduktion von Salpetersäure mit Kohlenstoff zu einer geeigneten Methode entwickelt werden konnte, um in technischem Maßstab ein Gas mit einem hohen Prozentsatz an Stickstoffmonoxyd zu bereiten, ohne daß Stickstoffdioxyd entsteht.
Gemäß der Erfindung wird ein derartiges Gasgemisch in der Weise bereitet, daß Salpetersäure in der Dampfphase unter Ausschluß von Luft und Sauerstoff mittels Kohlenstoff bei einer Temperatur unter 500° C reduziert wird.
Die Säure kann dampfförmig in den Reaktionsraum gebracht werden, jedoch kann das Verfahren dadurch vereinfacht werden, daß man eine wäßrige Lösung der Säure, ungeachtet ihrer Stärke in den Reaktionsraum hineinspritzt. In dieser Hinsicht unterscheidet sich das neue Verfahren auch günstig von den bekannten Herstellungsverfahren von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersäurelösungen, wobei immer bestimmte Säurekonzentrationsgrenzen beachtet werden müssen.
Um weitgehende Reduktion des gebildeten. Stickstoffmonoxyds, die die Ausbeute, d. h. den Prozentsatz an Salpetersäurestickstoff, der in Monoxyd verwandelt wird, ungünstig beeinflussen würde, zu verhindern, ist während der Reduktion die Temperatur im Reaktionsraum möglichst niedrig, jedenfalls nicht höher als 500 °C zu halten. Außerdem nimmt bei niedrigeren Temperaturen der Kohlenmonoxydgehalt im Reaktionsprodukt ab, was um so wichtiger ist, da es sich herausgestellt hat, daß dieser Gehalt bei einer bestimmten Temperatur doch schon höher ist als mit der Lage des Kohlenmonoxyd - Kohlendioxyd - Gleichgewichts übereinstimmt.
Beispiel 1
Eine über eine Länge von 35 cm mit Koks gefüllte Reaktionsröhre (Durchmesser 2 cm) wird in einem vertikalen Röhrenofen auf 420 ° C erhitzt. Je Stunde werden oben in diese Röhre 120 cm3 66°/oige Salpetersäure hineingespritzt; bei dieser Dosierung ergab sich, daß das entweichende Gas ganz farblos ist und also nahezu kein Stickstoffdioxyd enthält. Die Analyse des Gasgemisches ergab 42,80Z0 Stickstoffmonoxyd neben 40,2% Kohlendioxyd, 12,00Z0 Kohlenmonoxyd und 5,o°/o Stickstoff, was einer Ausbeute von 81% entspricht.
Beispiel 2
In demselben Apparat wie in Beispiel 1 beschrieben, werden bei einer Temperatur von 2100C je Stunde 30 cm3 66°/0ige Salpetersäure oben in die Reaktionsröhre hineingesprüht, bei welcher Dosierung das ausströmende Gasgemisch kein Stickstoffdioxyd enthält. Die Analyse des Reaktionsproduktes zeigte 53,4% Stickstoffmonoxyd, 36,6% Kohlendioxyd, 7,0% Kohlenmonoxyd und 3,o°/0 Stickstoff, was mit einer Ausbeute von 90% übereinstimmt.
Bei der niedrigeren Temperatur ergab sich also, daß der Stickstoffmonoxydgehalt gestiegen und der Kohlenmonoxydgehalt abgenommen hat. Diesem Vorteil steht aber die Tatsache gegenüber, daß zwecks Erzeugung eines Stickstoffdioxydfreien Endgases in Verbindung mit einer geringeren Reaktionsgeschwindigkeit bei einer niedrigeren Reduktionstemperatur die Salpetersäuredosierung kleiner genommen werden muß.
Es ergab sich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung auch bei Verwendung von Kohlenstoff in anderer Form als Koks, z. B. Holzkohle, Graphit, aktive Kohle, zur Reduktion dampfförmiger Salpetersäure Anwendung finden kann.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung eines Gasgemisches mit einem hohen Prozentsatz an Stickstoffmonoxyd und einem zu vernachlässigenden Stickstoffdioxydgehalt durch Reduktion von Salpetersäure mit Kohlenstoff unter Ausschluß von Luft und Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure in der Dampfphase bei einer Temperatur, die nicht höher als 500° C ist, reduziert wird.
    © 1532 9.
DEP26431A 1947-05-21 1948-12-24 Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Kohlenstoff Expired DE814142C (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL814142X 1947-05-21

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE814142C true DE814142C (de) 1951-09-20

Family

ID=19838807

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEP26432A Expired DE818641C (de) 1947-05-21 1948-12-24 Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Schwefeldioxyd
DEP26429D Expired DE810503C (de) 1947-05-21 1948-12-24 Verfahren zur Abtrennung von Kohlenmonoxyd aus einem kohlenmonoxyd- und stickstoffmonoxydenthaltenden Gasgemisch
DEP26431A Expired DE814142C (de) 1947-05-21 1948-12-24 Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Kohlenstoff

Family Applications Before (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEP26432A Expired DE818641C (de) 1947-05-21 1948-12-24 Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Schwefeldioxyd
DEP26429D Expired DE810503C (de) 1947-05-21 1948-12-24 Verfahren zur Abtrennung von Kohlenmonoxyd aus einem kohlenmonoxyd- und stickstoffmonoxydenthaltenden Gasgemisch

Country Status (3)

Country Link
BE (2) BE487706A (de)
DE (3) DE818641C (de)
NL (2) NL65075C (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6818670B2 (en) 1999-11-09 2004-11-16 Bayer Aktiengesellschaft Active ingredient combination having insecticidal and acaricidal characteristics
US6900190B2 (en) 2000-03-28 2005-05-31 Bayer Aktiengesellschaft Active substance combinations having insecticidal and acaricidal properties
DE102007045955A1 (de) 2007-09-26 2009-04-09 Bayer Cropscience Ag Wirkstoffkombinationen mit insektiziden und akariziden Eigenschaften
US8846567B2 (en) 2009-03-25 2014-09-30 Bayer Cropscience Ag Active compound combinations having insecticidal and acaricidal properties

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3976745A (en) * 1973-12-12 1976-08-24 Mitsubishi Petrochemical Company Limited Process for reducing nitrogen oxides to nitrogen
US5670127A (en) * 1995-09-26 1997-09-23 The Boc Group, Inc. Process for the manufacture of nitric oxide

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6818670B2 (en) 1999-11-09 2004-11-16 Bayer Aktiengesellschaft Active ingredient combination having insecticidal and acaricidal characteristics
US6900190B2 (en) 2000-03-28 2005-05-31 Bayer Aktiengesellschaft Active substance combinations having insecticidal and acaricidal properties
DE102007045955A1 (de) 2007-09-26 2009-04-09 Bayer Cropscience Ag Wirkstoffkombinationen mit insektiziden und akariziden Eigenschaften
US8846567B2 (en) 2009-03-25 2014-09-30 Bayer Cropscience Ag Active compound combinations having insecticidal and acaricidal properties

Also Published As

Publication number Publication date
NL65076C (de)
BE487706A (de)
BE487705A (de)
DE810503C (de) 1951-08-09
NL65075C (de)
DE818641C (de) 1951-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE814142C (de) Verfahren zur Herstellung von Stickstoffmonoxyd durch Reduktion von Salpetersaeure mit Kohlenstoff
DE854205C (de) Herstellung von Schwefelsaeure
DE1150659B (de) Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfaehigkeit von Phosphorpentasulfid
DE430539C (de) Verfahren zur Darstellung von AEthylenchlorid
DE551761C (de) Verfahren zur Erzeugung von stickstoffarmem Starkgas
DE342412C (de) Verfahren zur Herstellung konzentrierter nitroser Daempfe
DE289563C (de) Verfahren zur Gewinnung von Stickstoffoxyden und Ammoniak
DE362747C (de) Verfahren zur Herstellung des ª‰-Chloraethylessigesters
DE2408864C3 (de) Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Cyclohexanonoxim und konzentrierter Ammoniumsulfatlösung
DE482345C (de) Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure
DE602111C (de) Herstellung von Wasserstoff oder Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen aus Methan oder methanhaltigen Gasen
DE562510C (de) Verfahren zur Verringerung der Entzuendlichkeit des Wasserstoffs
DE584775C (de) Verfahren zur Behandlung von Gasgemischen, die verhaeltnismaessig arm an gesaettigten Kohlenwasserstoffen sind
DE394498C (de) Herstellung von Natriumnitrit
DE582552C (de) Verfahren zur Herstellung eines fuer Duengezwecke brauchbaren Doppelsalzes
DE898442C (de) Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffverbindungen und anderen chemischen Verbindungen aus ihren Grundstoffen
DE467220C (de) Verfahren zur Darstellung von Kontaktmassen
DE887944C (de) Verfahren zur Herstellung von aliphatischen Nitromonocarbonsaeuren und aliphatischenDicarbonsaeuren durch Einwirkung von Salpeter-saeure auf aliphatische Monocarbonsaeuren
DE583107C (de) Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure bzw. Stickoxyde
DE473601C (de) Verfahren zur Absorption von Stickoxyden
DE677400C (de) Verfahren zur Herstellung von Gluehphosphaten
DE1567465C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Alkalichloriten
DE753116C (de) UEberfuehrung von Stickstoffmonoxyd in Stickstoffdioxyd
DE565250C (de) Verfahren zur Herstellung von farbig brennenden Kerzen
DE700553C (de) Verfahren zur Trennung von Ammoniak und Kohlendioxyd