DE1150659B - Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfaehigkeit von Phosphorpentasulfid - Google Patents

Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfaehigkeit von Phosphorpentasulfid

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DE1150659B
DE1150659B DEH39526A DEH0039526A DE1150659B DE 1150659 B DE1150659 B DE 1150659B DE H39526 A DEH39526 A DE H39526A DE H0039526 A DEH0039526 A DE H0039526A DE 1150659 B DE1150659 B DE 1150659B
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Germany
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reactivity
heat treatment
phosphorus
phosphorus pentasulfide
pentasulphide
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DEH39526A
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Stephen Robota
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Hooker Chemical Corp
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Hooker Chemical Corp
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfähigkeit von durch Umsetzung von Phosphor und Schwefel in vorzugsweise stöchiometrischen Mengenverhältnissen erhaltenem Phosphorpentasulfid.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, ein Phosphorpentasulfid vorherbestimmter Reaktionsfähigkeit herzustellen, indem geschmolzenes Phosphorpentasulfid im Phasenumwandlungsbereich einer geregelten Kühlung unterworfen wird. Die Verwendung hochreaktionsfähigen Phosphorpentasulfids ist jedoch zum gegenwärtigen Zeitpunkt noch nur beschränkt möglich.
Phosphorpentasulfid wird beispielsweise allgemein bei der Herstellung von Diäthyldithiophosphorsäure aus Phosphorpentasulfid und Äthanol verwendet. Die reaktionsfähige Form des Phosphorpentasulfids reagiert um vieles schneller als Phosphorpentasulfid normal erhältlicher Handelsqualität, und aus diesen Gründen ist es schwierig oder sogar unmöglich, den Ablauf der Reaktion unter Kontrolle zu halten.
Dementsprechend ist ein Phosphorpentasulfid mit einer zwischen der Reaktionsfähigkeit eines hochreaktionsfähigen Produktes und eines Produktes mit niedriger Reaktionsfähigkeit liegenden Reaktionsfähigkeit im Handel am meisten erwünscht. Das Verfahren gemäß vorliegender Erfindung ermöglicht es nun, die Reaktionsfähigkeit eines hochreaktionsfähigen Phosphorpentasulfids auf das von den Verbrauchern gewünschte Ausmaß herabzusetzen. Es wurde nun gefunden, daß ein solches hochreaktionsfähiges Phosphorpentasulfid durch eine nach dem zunächst erfolgten Abkühlen anschließende Wärmebehandlung in ein Phosphorpentasulfid mit einer Reaktionsfähigkeit umgewandelt werden kann, die gegenwärtig eher erwünscht ist. Die Wärmebehandlung kann auch an eben erstarrtem Phosphorpentasulfid, unmittelbar nachdem der Phasenübergang abgeschlossen ist, unter Einhaltung der zur Erzielung der gewünschten Reaktionsfähigkeit erforderlichen Zeit und Temperatur durchgeführt werden, wobei in diesem Falle kein Wiederaufheizen erforderlich ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfähigkeit von durch Umsetzung von Phosphor und Schwefel in vorzugsweise stöchiometrischen Mengenverhältnissen erhaltenen Phosphorpentasulfid ist dadurch gekennzeichnet, daß das Phosphorpentasulfid im Lauf seiner Abkühlung oder nach Erhitzen so lange auf Temperaturen zwischen 150° C und dem Schmelzpunkt des Phosphorpentasulfids gehalten wird, bis die gewünschte Reaktionsfähigkeit erhalten wird. Die für diese Wärmebehandlung des Phosphorpentasulfids erforderliche Tempe-Verfahren zur Verringerung
der Reaktionsfähigkeit
von Phosphorpentasulfid
Anmelder:
Hooker Chemical Corporation,
Niagara Falls, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Leinweber, Patentanwalt,
München 2, Rosental 7
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 27. Mai 1959 (Nr. 816 045)
Stephen Robota, North Tonawanda, N. Y. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt worden
ratur kann durch in der Industrie an sich bekannte Heizmethoden hergestellt werden. Nach durchgeführter Wärmebehandlung des Phosphorpentasulfids kann dieses mit irgendeiner geeigneten Geschwindigkeit gekühlt werden, vorausgesetzt, daß die bei dem Abkühlen weiter ablaufende Wärmebehandlung Berücksichtigung findet. Ein solches Verfahren kann in der Industrie nützliche Anwendung finden, da damit die hohe Reaktionsfähigkeit eines beispielsweise durch schuppige Ausbildung oder andere Verfahren aktivierten Phosphorpentasulfids an bestehenden Verfahren angeglichen werden kann.
In den folgenden Beispielen ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Wärmebehandlung von Phosphorpentasulfid in verschiedenen Ausführungsvarianten beschrieben. Die im folgenden angegebenen Maßzahlen für die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids sind in Prozenten des innerhalb einer Minute mit Äthanol umgesetzten Phosphorpentasulfids ausgedrückt.
Beispiel 1
Wärmebehandlung bei 265° C
Es wurde hochreaktionsfähiges Pentasulfid in Schuppenform verwendet. Noch vor der Überführung des Phosphorpentasulfids in Schuppenform
309 618/217
wurde Phosphorpentasulfid, welches einen Phosphorgehalt von 28,3 % aufwies, destilliert. Etwa 100 cm3 solcher lose geschichteter Schuppen wurden in ein Proberohr mit 130 cm3 Inhalt eingebracht. Zwecks Vermeidung von Oxydation wurde um die Probe eine Stickstoffatmosphäre aufrechterhalten. In das Phosphorpentasulfid wurde ein einen Meßbereich von —10 bis +360° C aufweisendes Thermometer eingeführt.
Sodann wurde das im Probierrohr enthaltene Phosphorpentasulfid in ein Ölbad getaucht, dessen Temperatur automatisch geregelt war. Der Ölstand im Ölbad war ausreichend hoch, so daß sich das Phosphorpentasulfid zur Gänze unterhalb des Ölspiegels befand. Die Temperatur des Ölbades wurde dann allmählich erhöht, bis die Temperatur des Phosphorpentasulfids die gewünschte Höhe erreichte. Die Wärmebehandlung wurde bei dieser Temperatur während eines vorherbestimmten Zeitraumes vorgenommen. Anschließend wurde das Phosphorpentasulfid aus dem Proberohr entfernt, gekühlt und geprüft. Die Wirkung der bei der Wärmebehandlung angewendeten Temperatur und Zeit auf die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids wird in der untenstehenden Tabelle I verglichen.
Tabelle I
Einfluß der Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen auf die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids
Beispiel 3 Wärmebehandlung bei 150 und 200 0C
Proben hochreaktionsfähigen Phosphorpentasulfids in Schuppenform mit einem Phosphorgehalt von 28,29% wurden in kleine, mit Stopfen verschlossene Flaschen eingebracht, und anschließend wurden die Flaschen mit Stickstoff gefüllt. Im Rahmen der Wärmebehandlung wurden diese Flaschen in einen elektrisch beheizten Ofen eingebracht, dessen Temperatur automatisch geregelt wurde.
Der Einfluß der Dauer der Wärmebehandlung auf die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids bei Wärmebehandlungstemperaturen von 150 und 200° C ist in den untenstehenden Tabellen III und IV angegeben.
Tabelle III
Einfluß der Wärmebehandlung bei 150°C auf die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids
Dauer der Wärmebehandlungs Reaktions
Wärmebehandlung temperatur fähigkeit
Blindversuch nicht 100
wärmebehandelt
I Minute 245° C 25
1 Minute 265° C 20
1 Minute 278° C 17
1 Stunde 245° C 20
1 Stunde 265° C 17,4
Probenummer Dauer der
Wärmebehandlung		 Reaktionsfähigkeit
1 Blindversuch 96
0 Stunden
2 1 Stunde 91
3 4 Stunden 75
4 8 Stunden 64
5 24 Stunden 40
Beispiel 2
Wärmebehandlung bei 24O0C
Tabelle IV
Einfluß der Wärmebehandlung bei 200° C auf die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids
40
45
Die Wärmebehandlung wurde, wie im Beispiel 1 angegeben, durchgeführt, mit der Abänderung, daß das Bad, in welches die Proberöhre eingetaucht wurde, auf einer Temperatur von 240° C gehalten wurde. Die Wärmebehandlung wurde über bestimmte Zeiträume durchgeführt, nach Ablauf derselben das Proberohr aus dem Bad entfernt und an der Luft abkühlen gelassen wurde. Die durch die Wärmebehandlung erzielte Verminderung der Reaktionsfähigkeit ist in untenstehender Tabelle II angegeben.
Probenummer Dauer der
Wärmebehandlung		 Reaktionsfähigkeit
1
2
3
4
5		 Blindversuch
0 Stunden
1 Stunde
4 Stunden
8 Stunden
24 Stunden		 98
66
40
38
37
Beispiel 4
Einfluß der Wärmebehandlungstemperatur auf die Reaktionsfähigkeit
Tabelle II
Einfluß der Wärmebehandlung bei 240° C auf die Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids
Probenummer Dauer der
Wärmebehandlung		 Reaktionsfähigkeit
1
2
3		 Blindversuch
0 Stunden
1 Minute
15 Minuten		 99,3
47,4
33,2
Bei den bei verschiedenen Temperaturen über verschiedene Zeiträume durchgeführten Wärmebehandlungen wurde beobachtet, daß bei der Wärmebehandlung bei einer bestimmten Temperatur ein Grenzwert der Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids erreicht wurde. Deshalb ist auch die Wärmebehandlungstemperatur zur Erzielung einer bestimmten Reaktionsfähigkeit des Phosphorpentasulfids besser geeignet als die Dauer der Wärmebehandlung. Die bei verschiedenen Temperaturen erzielbaren Reaktionsfähigkeiten des Phosphorpentasulfids sind in Form eines Diagramms dargestellt.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfähigkeit von durch Umsetzung von Phosphor und Schwefel in vorzugsweise stöchiometrischen Mengenverhältnissen erhaltenem Phosphorpentasulfid, dadurch gekennzeichnet, daß das Phosphorpentasulfid im Lauf seiner Abkühlung oder nach Erhitzen so lange auf Temperaturen zwischen 150°C und dem Schmelzpunkt des Phosphorpentasulfids gehalten wird, bis die gewünschte Reaktionsfähigkeit erhalten wird.
    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEH39526A 1959-05-27 1960-05-25 Verfahren zur Verringerung der Reaktionsfaehigkeit von Phosphorpentasulfid Pending DE1150659B (de)

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