DE81204C

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Publication number: DE81204C
Application number: DENDAT81204D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.

von deren Salzen.

Vierter Zusatz zum Patente JU 78874 vom 22. Oktober 1893.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. März 1894 ab.

Längste Dauer: 21. Oktober 1908.

Wie in den Patentschriften Nr. 78874, 81202 und 81203 beschrieben ist, gehen die Diazoverbindungen einer grofsen Reihe von Basen durch die Einwirkung ' von Alkalien in die Alkalisalze der entsprechenden Nitrosamine über, wobei als Ausgangsmaterial sowohl Säure- und Alkalisalze der Diazoverbindungen als auch deren Bromadditionsproducte, die sogenannten Tribromide, dienen können. Es hat sich gezeigt, dafs für den gleichen Zweck auch die Nitrosoverbindungen der Säureanilide ein- und zweibasischer Säuren (O. Fischer, Ber. IX., S. 463, X., S. 959; H. v. Pechmann, Ber. XXV., S. 3505) verwendet werden können, indem dieselben bei geeigneter Behandlung das SSureradical abspalten und in Diazoverbindungen bezw. Nitrosamine übergehen.

Beispiel:

ι Gewichtstheil des Nitrosoacetanilids wird, mit Wasser befeuchtet, in 60 Gewichtstheile Kalilauge von 70 pCt. eingerührt und auf 40 bis 50⁰ C. erwärmt, bis eine Abnahme der in der Flüssigkeit suspendirten Substanz nicht mehr zu erkennen ist.

Die so erhaltene Lösung zeigt alle Eigenschaften einer alkalischen Lösung des Diazobenzolkaliums und giebt nach dem Verdünnen mit Wasser auf Zusatz von β - Naphtolnatrium Farbstoff. Man steigert hierauf die Temperatur auf i2o° C. und erhitzt, bis eine in Wasser gelöste Probe mit einer Lösung von ß-Naphtolnatrium keinen Farbstoff mehr giebt.

In diesem Beispiel kann mit gleichem Erfolg die Nitrosoverbindung des Acetanilids durch diejenige des Formanilids, des Oxanilids, des Benzanilids oder des Carbanilids, welche bei der Einwirkung salpetriger Säure auf eine Lösung bezw. Suspension von Carbanilid in Eisessig erhalten wird, ersetzt werden.

Verwendet man die Nitrosoverbindung der Säurederivate des o-Toluidins, p-Toluidins, p-Anisidins und des a-Naphtylamins, so erhält man die Nitrosamine der entsprechenden Basen.

In einigen Fällen, z. B. bei Nitrosoacetanilid, kann man auch so verfahren, dafs man den angefeuchteten Nitrosokörper in die auf 120 bis 130⁰ erhitzte Kalilauge einträgt, wobei, ohne dafs Diazobenzolkalium als Zwischenproduct nachweisbar ist, das Phenylnitrosaminkalium direct entsteht.

Claims

Patent-Ansprüche:

Verfahren zur Darstellung von Salzen von Nitrosamines primärer aromatischer Amidoverbindungen, darin bestehend, dafs man anstatt nach Mafsgabe des Anspruchs 1. des Patentes Nr. 78874 die Diazo- und Tetrazoverbindungen primärer aromatischer Amidoverbindungen hier die Nitrosoverbindungen der Säurederivate primärer aromatischer

(2. Auflage, ausgegeben am ig. Oktober iSgS.i

Amidoverbindungen mit Alkalien behandelt, bis eine Probe, mit Wasser verdünnt und mit einer Lösung von ß-Naphtolnatrium gemischt, keine Farbstoff bildung mehr zeigt. Die specielle Ausführungsform des durch Anspruch i. geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafsman die Nitrosoverbindungen der Säurederivate des Anilins, o-Toluidins, ρ -Toluidins, p-Anisidins und des a-Naphtylamins mit Lösungen von Aetzalkalien behandelt, bis eine Probe, mit Wasser verdünnt und mit einer Lösung von ß-Naphtolnatrium gemischt, keine Farbstoff bildung mehr zeigt.