DE809310C - Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hexamethylentetramins - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Salzen des HexamethylentetraminsInfo
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- DE809310C DE809310C DEP11842A DEP0011842A DE809310C DE 809310 C DE809310 C DE 809310C DE P11842 A DEP11842 A DE P11842A DE P0011842 A DEP0011842 A DE P0011842A DE 809310 C DE809310 C DE 809310C
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D487/00—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
- C07D487/12—Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains three hetero rings
- C07D487/18—Bridged systems
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hexamethylentetramins Die Herstellung von Salzen des Hexamethylentetramins geschieht üblicherweise durch Umsetzung von Formaldehyd mit Ammoniak im Verhältnis von 6 : 4 Mol und Neutralisation des Hexamethylentetramins mit Säure. Außerdem sind noch Wege mit umständlichen doppelten Umsetzungen von Lösungen des Hexamethylentetramins mit Salzlösungen vorgeschlagen worden.
- Es wurde nun gefunden, daß man Salze des Hexamethylentetramins in sehr einfacher Weise herstellen kann, indem man bei der Umsetzung von Formaldehyd mit Ammoniak einen Teil des Ammoniaks in Form eines Ammoniumsalzes verwendet. Man kann i oder 2 Mol Ammoniak in Salzform verwenden, wobei man einfache oder doppeltsaure Salze erhält. Es gelingt auf diese Weise, auch Salze des Hexamethylentetramins mit Säuren, die in freier Form nicht oder nur als Anhydride beständig sind, mit Leichtigkeit herzustellen. Man kann in Wasser oder organischen Lösungsmitteln arbeiten und bei der Umsetzung oder nachträglich Stoffe zusetzen, die Additionsverbindungen mit dem Salz des Hexamethylentetramins bilden. Oftmals ist ein Überschuß an Ammoniak von Vorteil.
- Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
- Beispiel i 76,12 Teile Ammoniumrhodanid werden in 204 Teilen 25 "/oigem Ammoniakwasser gelöst. In diese Lösung läßt man unter Rühren bei 4o bis 5o° 6oo Teile 3oo/oige Formaldehydlösung einfließen. Die erhaltene Lösung wird im Vakuum eingedampft und der Rückstand bei 8o° getrocknet. Man erhält so r99 Teile, Hexamethylentetraminmonorhodanid. Beispiel 2 107 Teile Ammoniumchlörid werden in 43,2 Teilen 25 o/oigem Ammoniakwasser gelöst. Durch Umsetzen mit 6oo Teilen Formaldehyd in der im Beispiel i beschriebenen Weise erhält man 213 Teile Hexamethylentetramindichlorid.
- In analoger Weise lassen sich das Monochlorid, das Mononitrat, das Mono- und Disulfat, die Acetate und die Phosphate herstellen.
- Beispiel 3 Zu einer Lösung von i i,7 Teilen Ammoniumvanadat in 234o Teilen Wasser werden 20,4 Teile 25 o/oiges Ammoniakwasser gegeben. Durch Umsetzen mit 6o Teilen 3o a/oigen Formaldehyds erhält man 25 Teile des gelben, wasserlöslichen Monovanadats. Zur Reinigung kann dieses aus der wäßrigen Lösung mit Alkohol gefällt werden.
- Beispiel 4 76,1 Teile Ammoniumrhodanid und 97,1 Teile Kaliumrhodanid werden in 2o4 Teilen 25 o/oigem Ammoniakwasser gelöst und mit 6oo Teilen 3o%igem Formaldehyd umgesetzt. Man erhält die Additionsverbindung aus molaren Mengen Hexamethylentetraminmonorhodanid und Kaliumrhodanid.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hexamethylentetramins, dadurch gekennzeichnet, daß man Formaldehyd mit Ammoniak unter Verwendung eines Teils des Ammoniaks in Form eines Ammoniumsalzes umsetzt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR809310X | 1946-11-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE809310C true DE809310C (de) | 1951-07-26 |
Family
ID=9253450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP11842A Expired DE809310C (de) | 1946-11-15 | 1948-10-02 | Verfahren zur Herstellung von Salzen des Hexamethylentetramins |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE809310C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276220B2 (en) | 2003-12-10 | 2007-10-02 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of iron pentacarbonyl |
| US7335343B2 (en) | 2003-12-10 | 2008-02-26 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of iron pentacarbonyl |
-
1948
- 1948-10-02 DE DEP11842A patent/DE809310C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7276220B2 (en) | 2003-12-10 | 2007-10-02 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of iron pentacarbonyl |
| US7335343B2 (en) | 2003-12-10 | 2008-02-26 | Basf Aktiengesellschaft | Preparation of iron pentacarbonyl |
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