DE80817C - - Google Patents

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DE80817C
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
patentamtX^:
L. Barth und M. v. Schmidt (Ber. d. d. ehem. Ges. XII, S. 1260) hatten festgestellt, dafs man beim Verschmelzen von a-Phenoldisulfosa'ure, die beim Sulfuriren des Phenols mit rauchender Schwefelsäure sich bildet, mit Aetzkali oder Aetznatron eine Dioxybenzolmonosulfosäure erhält, dafs diese Dioxybenzolmonosulfosäure mit Eisenchlorid eine prächtige grüne Reaction giebt und, mit sehr viel Alkali (etwa mit der fünffachen Menge des Sulfosalzes) geschmolzen, geringe Mengen Brenzcatechin sowie Protocatechusäure liefert, also o-Dioxybenzol-p-sulfosä'ure oder Brenzcatechinmonosulfosäure ist.
Eingehende Versuche haben nun gezeigt, dafs man letztere Sulfosäure weit glatter mittelst einer Mineralsäure, als durch Schmelzen mit einem Alkali in Brenzcatechin überführen kann. Man hat dementsprechend nur nöthig, Brenzcatechinmonosulfosäure mit Schwefelsäure (25- bis 30- oder 5oproc), an deren Stelle man auch andere Mineralsäuren, etwa Salzsäure oder Phosphorsäure, anwenden kann, unter Druck auf höhere Temperatur (vortheilhaft i8o° bis 220° C.) zu erhitzen und der Lösung das Brenzcatechin mittelst Aethers zu entziehen.
Für dieses Verfahren kann man die Brenzcatechinmonosulfosäure auch in Form ihres etwa durch Zusammenschmelzen von a-Phenoldisulfosäure und Aetzalkali hergestellten Bildungsgemisches anwenden.
Hat man zu diesem Zwecke 10 kg a-phenoldisulfosaures Natron mit der erforderlichen Menge, beispielsweise mit 10 bis 15 kg Aetznatron verschmolzen, so kann man die (nach Lösen in Säure und Neutralismen) erhaltene Reactionsmasse zu der vorstehend beschriebenen Brenzcatechindarstellung benutzen, indem man dieselbe direct mit 10 kg 5oproc. Schwefelsäure im Autoclaven auf höhere Temperatur (zweckmäfsig etwa i8o° bis 2200 C.) erhitzt. Hierbei ergiebt sich ein Druck von 15 bis 20 Atmosphären. Die erhaltene dunkle Lösung wird nun so lange mit Wasserdampf behandelt, bis das Destillat mit Eisenchlorid keine Phenol-, sondern Brenzcatechinreaction giebt, dann mit etwas Thierkohle entfärbt und mit Aether das Brenzcatechin ausgeschüttelt. Es lassen sich auf diese Weise mehr als 50 pCt. der theoretischen Brenzcatechinmenge erhalten und es ist aufserdem ermöglicht, das Brenzcatechin auch aus der α-Phenoldisulfosäure, wobei sich als Zwischenproduct Brenzcatechinmonosulfosäure bildet, zu erzeugen.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Brenzcatechin durch Erhitzen von Brenzcatechinmonosulfosäure mit Mineralsäuren in wässeriger Lösung unter Druck auf höhere Temperatur (zweckmäfsig auf etwa i8o° bis 2200C).
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