DE80466C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/16—Hydrazine; Salts thereof
Description
kaiserliches
Patentamt.
Durch die Arbeiten von P. Griefs (Ber. d. D. Ch. Ges. XXI, 2737) und F. Mayer (Ber.
d. D. Ch. Ges. XXI, 2883) ist festgestellt worden, dafs bei der Einwirkung von salpetriger
Säure bezw. Natriumnitrit und Salzsäure auf Hexamethylenamin zwei verschiedene Nitrosoderivate
entstehen, welche von ihren Entdeckern die Namen Dinitrosopentamethylentetramin (Schmelzpunkt 207°) und Trimethylentrinitrosamin
(Schmelzpunkt 105 °) erhalten haben.
Beide Nitrosoverbindungen können entgegen einer früheren Angabe von P. Griefs
und Harrow (Ber. d. D. Ch. Ges. XXI, 2737) durch die Einwirkung reducirender Mittel leicht
zu Amidokörpern reducirt werden, die bei
der nachfolgenden Behandlung mit Mineralsauren Diamid abspalten. Zu dieser Reaction
können die meisten' bekannten Reductions-, mittel Verwendung rinden. Besonders eignen
sich dazu Zinkstaub, Eisenfeile, Aluminiumpulver, Magnesiumpulver und Natriumamalgam
in alkalischer, ammoniakalischer und essigsaurer Lösung. Die Isolirung der zunächst entstehenden
Zwischenproducte bietet für die Hydrazjngewinnung keine besonderen Vortheile. Sie
wurden deshalb auch nicht näher untersucht.
Die Abscheidung des Hydrazins aus der Reactionsmasse geschieht am zweckmäßigsten
als Benzalazin oder in Form des schwer löslichen Sulfats. .
A. Reduction mit Natriumamalgam,
ι Theil DinitiOSOpentametliylentetramin wird in der 50 fachen Menge Alkohol suspciuürt und zu der nahe am Sieden befindlichen Lösung so lange 3 bis 4 proc. Natriumamalgam zugegeben, bis eine Probe auch beim Abkühlen kein unverändertes Nitrosamin mehr auskrystallisiren läfst. Die vom Quecksilber getrennte Lösung wird dann mit Wasser versetzt und der gröfste Theil des Alkohols abgetrieben. Durch Zusatz von Schwefelsäure und Benzaldehyd wird nun das gebildete Dir· amid als Benzalazin abgeschieden.
ι Theil DinitiOSOpentametliylentetramin wird in der 50 fachen Menge Alkohol suspciuürt und zu der nahe am Sieden befindlichen Lösung so lange 3 bis 4 proc. Natriumamalgam zugegeben, bis eine Probe auch beim Abkühlen kein unverändertes Nitrosamin mehr auskrystallisiren läfst. Die vom Quecksilber getrennte Lösung wird dann mit Wasser versetzt und der gröfste Theil des Alkohols abgetrieben. Durch Zusatz von Schwefelsäure und Benzaldehyd wird nun das gebildete Dir· amid als Benzalazin abgeschieden.
B. Reduction mit Zinkstaub und
Alkali.
Ein Gemenge von ι Theil Trimethylentrinitrosamin
mit 6 Theilen Zinkstaub wird unter bestandigem guten Rühren eingetragen in die
40 fache Menge eiskalter 1 ο proc. Natronlauge, wobei dafür zu sorgen ist, dafs die Temperatur
allmälig bis 200 ansteigt. Sobald der Nitrosokörper verschwunden ist, wird das
Filtrat vom Zinkstaub mit Schwefelsäure angesäuert und das in der Lösung enthaltene
Hydrazin als Benzalazin oder nach dem Einengen der Lösung als Sulfat abgeschieden.
In ähnlicher Weise verfährt man bei der Verarbeitung des Dinitrosopentamethylentetramins.
C. Reduction mit Zinkstaub und
Eisessig.
Ein Gemenge von 1 Theil Trimethylentrinitrosamin
mit 6 Theilen Zinkstaub wird unter gutem Rühren eingetragen in die fünffache
Menge Eisessig, die mit etwa dem gleichen Gewicht Eis versetzt ist. Während der Reduction
ist dafür zu sorgen, event, durch
Claims (1)
- weiteren Eiszusatz^ dafsdie Temperatur io° nicht übersteigt. Sobald der Nitrosokörper vollständig verschwunden ist, wird vom Zinkstaub abfiltrirt und aus dem Filtrat durch Zusatz von Schwefelsaure und Benzaldehyd das Hydrazin als Benzalazin abgeschieden.Pateντ-Aνspruch:Verfahren zur Darstellung von Diamid (Hydrazin) bezw. dessen Salzen, darin bestehend, dafs die bekannten Nitrosoderivate des Hexamethylenamins der Reduction unterworfen werden.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE80466C true DE80466C (de) |
Family
ID=353016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT80466D Active DE80466C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE80466C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2768878A (en) * | 1951-10-25 | 1956-10-30 | Kellogg M W Co | Manufacture of hydrazine |
| US2961467A (en) * | 1956-10-25 | 1960-11-22 | Fmc Corp | Process for the chemical reduction of nitrosamines |
-
0
- DE DENDAT80466D patent/DE80466C/de active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2768878A (en) * | 1951-10-25 | 1956-10-30 | Kellogg M W Co | Manufacture of hydrazine |
| US2961467A (en) * | 1956-10-25 | 1960-11-22 | Fmc Corp | Process for the chemical reduction of nitrosamines |
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