DE803113C - Verfahren zur Herstellung von imidodisulfonsaurem Ammoniak - Google Patents

Description

Imidodisulfonsaures Ammoniak bildet sich bekanntlich als festes Salz bei der Einwirkung von Ammoniak auf Schwefeltrioxyd in Gasform. Leitet man Schwefeltrioxyddämpfe in einen mit Ammoniakgas gefüllten Behälter, so bildet sich das Salz bereits in der Zuführungsleitung des Schwefcltrioxyds und verstopft die Leitung. Zur Vermeidung solcher Störungen soll man nach einem bekannten Verfahren die beiden Reaktionsteilnehmer in einem leeren Behälter von im Verhältnis zu den in der Zeiteinheit umgesetzten Mengen großem Ausmaß von zwei voneinander weit abgelegenen Stellen her einführen, so daß die beiden Gase eine gegenläufige Bewegung erfahren. Bl-; Anwendung eines stehenden Zylinders als Reaktion.·=- raum wird der Schwefeltrioxyddampf von oben, das Ammonia'kgas von unten eingeführt.

Bei der Durchführung dieser bekannten Arbeitsweise im technischen Maßstab stößt man jedoch auf die Schwierigkeit, daß zufolge der Reaktionswärme das entstehende Salz teilweise schmilzt und sich an den Gefäßwandungen und besonders an den Zuführungsleitungen Vertrustungen bilden, so daß ein kontinuierlicher Betrieb in Frage gestellt ist. Auch reichert sich das Salz leicht an dem einen od?r anderen Reaktionsteilnehmer an, und man erhält

ein Erzeugnis von ungleichmäßiger Zusammensetzung und Beschaffenheit. Bei örtlichem Schwefeltrioxydüberschuß wird das Salz leicht schmierig oder zähflüssig und an der Luft zerfließlich.
Es wurde nun gefunden, daß man diese Schwierigkeiten vermeiden kann und in kontinuierlicher Arbeitsweise mit nahezu theoretischer Ausbeute ein lockeres Salz von gleichmäßiger Beschaffenheit erhält, wenn man die Ausgangsgase mit an der

ίο Reaktion nicht teilnehmenden Gasen verdünnt aufeinander einwirken läßt.

Man kann dem Ammoniakgas oder den Schwefeltrioxyddämpfen oder beiden vor der Umsetzung beispielsweise Luft, Stickstoff oder Sauerstoff zumischen. Man kann aber auch ammoniak- oder schwefeltrioxydhaltige Gasgemische mit erheblichem Gehalt an Fremdgasen, wie sie bei der Ammoniak- und Schwefeltrioxydherstellung entstehen, beispielsweise die durch katalytische Oxydation von schvvefeldioxydhaltigen Gasen, insbesondere Röstgas, erhaltenen Gase mit einem Schwefeltrioxydgehalt von etwa 7%, ohne weitere Verdünnung der Umsetzung unterwerfen. Dabei ist die Form des Reaktionsraumes ohne wesentliche Bedeutung. Jedes beliebig geformte Gefäß kann benutzt werden, sofern darin eine gute Durchmischung der Reäktionsteilnehmer möglich ist. Die Gase können sowohl von nebeneinander- als auch von weit auseinanderliegenden Zuführungsstellen eingeführt werden. Die Einführung kann von unten, von oben oder auch seitlich erfolgen.

Besonders bewährt hat sich die tangentiale Einführung der Ausgangsgase an voneinander getrennt liegenden Stellen in ein aufrecht angeordnetes zylindrisches Gefäß, so daß in dem Gefäß ein Wirbel aus einem Gemisch der Gase entsteht.

Diese Ausführungsform ist in der Zeichnung durch Abb. 1 veranschaulicht. Auch die Einführung durch konzentrisch angeordnete Rohre (vgl. Abb. 2) kann mit gutem Erfolg angewandt werden.

Das Reaktionsprodukt setzt sich zum größten Teil am Boden des Reaktionsgefäßes ab und kann dort ohne Schwierigkeit entnommen werden. Ein kleinerer Teil wird von dem Gasstrom nach oben mitgeführt; er kann beim Austritt des Gases aus dem Reaktionsgefäß durch ein Filter zurückgehalten werden.

Besondere Kühleinrichtungen sind nicht erforderlich, da die Reaktionswärme mit den Verdünnungsgasen abgeführt wird, sich also nicht schädlich auswirken kann. Das vorliegende Verfahren ist daher wesentlich verschieden von einem bekannten Verfahren, bei dem man, ebenfalls zur Gewinnung von imidodisulfonsaurem Ammoniak, Schwefeltrioxyd, das durch einen Luftstrom aus erhitztem ι Oleum ausgetrieben wurde, in Ammoniakwasser, S das durch ein Kältebad von etwa — 15⁰C gekühlt wird, unter Rühren einleitet. Dort dient der Luftstrom lediglich zur bequemeren Handhabung des Schwefeltrioxyds, nicht aber zur Abführung schädlicher Reaktionswärme. Die Menge des in der Reaktionsflüssigkeit abgeschiedenen festen Salzes entspricht nur einer Ausbeute von etwa 50%, bezogen auf das eingeleitete Schwefeltrioxyd, während das vorliegende Verfahren ohne Kältebad und ohne Rührwerk praktisch iooVoige Ausbeuten an festem, pulverförmigem imidodisulfonsaurem Ammoniak liefert.

Beispiel

In einen Turm von 500 mm Durchmesser und 5000 mm Länge leitet man katalytisch oxydiertes Röstgas mit einem Schwefeltrioxydgehalt von 7% und Ammoniakgas ein. Die Einführung der beiden Gase geschieht getrennt durch zwei etwa 1000 mm oberhalb des Bodens tangential angeordnete Rohre. Der Boden des Turmes ist kegelförmig mit der Kegelspitze nach unten ausgebildet, und die Kegelspitze ist mit einer öffnung versehen, durch die das Reaktionsprodukt in einen Vorratsbehälter fällt. Den oberen Abschluß des Turmes bildet ein Filtertuch, durch das die an der Umsetzung nicht teilnehmenden Gase entweichen und die nach oben gerissenen Salzteilchen zurückgehalten werden. In 6 Stunden erhält man aus 13,3 kg Ammoniak und 40,2 kg Schwefeltrioxyd 52,4 kg imidodisulfonsaures Ammoniak. «

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von imidodisulfonsaurem Ammoniak durch Umsetzung von Schwefeltrioxyd und Ammoniak in Gasform, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase mit an der Umsetzung nicht teilnehmenden Gasen verdünnt aufeinander einwirken läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase aus der katalytischen Oxydation von schwefeldioxydhaltigen Gasen, insbesondere Röstgas, auf Ammoniakgas einwirken läßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase voneinander getrennt in gin aufrecht angeordnetes, zylindrisches Reaktionsgefäß tangential einführt, so daß im Gefäß ein Wirbel aus einem Gemisch der Gase entsteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase durch konzentrisch angeordnete Rohre einführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

3«3O 2.51